19 OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS B02C 19/00 (2006.01) B02C 1/00 (2006.01) B03B 7/00 (2006.01) B07B 1/46 (2006.01) B03B 5/02 (2006.01) B03B 1/00 (2006.01) ESPAÑA 12 11 Número de publicación: 2 262 226 51 Int. Cl.: TRADUCCIÓN DE PATENTE EUROPEA T3 86 Número de solicitud europea: 98907619 .5 86 Fecha de presentación : 24.02.1998 87 Número de publicación de la solicitud: 1015118 87 Fecha de publicación de la solicitud: 05.07.2000 54 Título: Método y aparato para la extracción de resinas de plantas. 30 Prioridad: 24.02.1997 US 3826 P 73 Titular/es: Reinard C. Delp P.O. Box 123 Laytonville, California 95454, US 45 Fecha de publicación de la mención BOPI: 72 Inventor/es: Delp, Reinard C. 16.11.2006 45 Fecha de la publicación del folleto de la patente: 74 Agente: Ungría López, Javier ES 2 262 226 T3 16.11.2006 Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes, de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art. 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas). Venta de fascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. Pº de la Castellana, 75 – 28071 Madrid 1 ES 2 262 226 T3 DESCRIPCIÓN Método y aparato para la extracción de resinas de plantas. Campo técnico Esta invención se refiere en general al procesado de plantas y productos agrícolas, y más específicamente a un método mejorado de extraer resina de material vegetal. Técnica anterior Las resinas de plantas se utilizan en muchos productos. La extracción de resinas de plantas implica típicamente el uso de disolventes químicos, que pueden alterar el extracto, y puede producir un subproducto o residuo que puede ser inutilizable o problemático. La extracción de materiales se ha realizado por varios métodos incluyendo un proceso electrohidráulico como se describe en GB 1056074; sin embargo, los procesos explicados en este documento implican el uso de descarga de chispas de alta intensidad donde el calor de la chispa inicial inicia la reacción. GB 591231 describe la precipitación de solución de resina sintética en agua fría solamente, sin agitación. Además, GB 1007042 describe un proceso para limpiar un extracto de flores por precipitación en condiciones de baja temperatura, pero no hay aplicación de agua fría durante el proceso de extracción. Descripción de la invención La invención proporciona un método para extraer resinas vegetales de plantas (incluyendo flores secas o frescas, hojas, tallos, raíces, y análogos) usando solamente agua fría en un proceso de lavado. La temperatura del agua fría hace que las resinas de plantas sean quebradizas, mientras que el material vegetal restante resulta más flexible. La separación se lleva a cabo por agitación, filtrando la materia vegetal residual de las partículas de resina y la solución, y filtrando después las partículas de resina de la solución. Según la invención, se facilita un método de extraer resina de material vegetal, incluyendo dicho método los pasos definidos en la reivindicación 1. La invención proporciona un método de extracción de resina en “hielo-agua” que tiene varias ventajas. No se necesitan disolventes distintos del agua, dando lugar a un extracto no adulterado que puede ser importante para el uso de sus propiedades de fragancia o como aditivo para alimentos. El método produce un producto muy limpio en tan sólo un paso, sin filtración adicional mediante sedimentación durante un tiempo específico. Las pequeñas partículas vegetales fibrosas tardan tiempo en saturar y sedimentar, mientras que las resinas caen antes. Los residuos de pesticidas se quitan simultáneamente. El material vegetal del que se quitan resinas, permanece esencialmente intacto para procesado adicional (por ejemplo, destilación al vapor o vacío, extracciones de disolventes, etc). Los componentes solubles en agua se pueden separar del líquido a diferentes niveles. El material vegetal no secado fresco se puede procesar usando este método de hielo-agua. Breve descripción de los dibujos La figura 1 es una vista lateral en alzado de un aparato para extraer resinas de plantas de esta invención. Mejor modo de llevar a la práctica la invención El aparato o extractor 10 incluye una cámara de lavado 12 que tiene una parte superior abierta (o abrible) 14, con un tamiz filtro 16 dispuesto encima de 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2 una cámara de sedimentación en forma de embudo 18 que tiene un cuello de recogida 20 y una válvula 22. La botella de recogida 24 está colocada debajo de la válvula 22, y puede incluir un filtro 26 para separar partículas de resina del soluto, como se describe más adelante. En la práctica, la cámara de lavado 12 se llena de agua fría (por ejemplo 0-15ºC) al nivel de la marca de llenado inicial 12a. Se introduce una cantidad de material vegetal P en el agua fría, y después se puede colocar una capa de hielo 30 que consta de hielo triturado, cubos de hielo o nieve encima del material vegetal hasta que el contenido de la cámara de lavado suba al nivel de la marca de llenado máximo 12b. Se acciona un agitador 32 (tal como una mezcladora eléctrica con aspas agitadoras) para mezclar el contenido, preferiblemente en una secuencia de intervalos de mezcla y no mezcla (impregnación), para separar las resinas del material vegetal, así como para crear una solución de la parte del material vegetal que es soluble en el agua fría. Después de parar la agitación, las resinas continuarán sedimentándose en la cámara de sedimentación. La válvula se puede abrir periódicamente para que la resina y solución puedan pasar al papel filtro, capturar las resinas y dejar que la solución entre en la botella de recogida. Alternativamente, la botella de recogida se puede conectar directamente a la válvula, permitiendo al usuario llenar la botella con resina/soluto para separación posterior. En dimensiones típicas el aparato es capaz de procesar material vegetal en cantidades de varios gramos a aproximadamente 200 gramos (peso en seco, dependiendo de la especie vegetal). El desarrollo del extractor se basó en parte en el resultado de experimentos con extracción de resina de las flores, hojas y tallos de la Navarretia agarrosa (Eschs.). Es un elemento de la familia Phlox (Polemoniáceas). Es una flor pequeña (de 2 a 20 pulgadas (5,08-50,8 cm)) y es conocida por sus propiedades medicinales por los nativos americanos. La resina es visible a simple vista y se concentra en las flores que están protegidos por púas afiladas y hojas y tallos. Crece a principios de verano, época en la que tiene un olor parecido a café y durante la maduración cambia de olor a otro “parecido a beicon”. Su fuere aroma la hace interesante para la industria de las fragancias. En el proceso de lavado o de separación, el recipiente (cámara de lavado) 12 se llena de agua fría hasta la marca de llenado inicial, que está aproximadamente 1,5 pulgadas (3,5 cm) por encima del tamiz, para evitar el contacto directo del material vegetal con el tamiz. Después de poner el material vegetal en el agua, las partículas vegetales fibrosas más pequeñas absorberán agua y aumentarán de tamaño antes de llegar al tamiz. El material vegetal también absorberá agua y será flexible. Los tallos se cortan a una longitud máxima de aproximadamente 2 pulgadas (5,08 cm). La capa de cubos de hielo, hielo triturado, o nieve añadida encima del material vegetal hace que se sumerja, acelerando el proceso de absorción de agua. El hielo disminuirá la temperatura del agua y del material vegetal a un punto donde las resinas resultan quebradizas y caen de las superficies del material vegetal flexible agitado. Las partículas de resina separadas son pesadas y caerán al tamiz, donde el ligero movimiento creado por el movimiento de “lavado” encima lavará estas partículas a través del tamiz. En general, 3 ES 2 262 226 T3 un tiempo de lavado de 30 a 60 minutos separará más de 90% de la resina. El tamaño del tamiz está relacionado con la especie vegetal que se procesa. Los intervalos tienen que permitir que las partículas de resina penetren, y por lo tanto están relacionados con las propiedades físicas específicas del material vegetal a temperatura fría sumergido en agua. Debido a un efecto tampón del tamiz, el líquido en la cámara de sedimentación debajo del tamiz está relativamente quieto, y cada vez más hacia el fondo. Las partículas de resina más grandes ruedan al cuello de recogida encima de la válvula. Las partículas más pequeñas pueden sedimentar en las superficies inclinadas de la cámara (por ejemplo, un ángulo de aproximadamente 45 grados), y se tienen que agitar para que desciendan más, o saldrán con el drenaje final de la cámara. En el caso de algún material vegetal, después de aproximadamente 30 minutos se habrá separado cerca de la mitad de la resina, y después de 60 minutos se habrá separado toda la resina. El color verde a marrón del líquido se debe a los componentes vegetales solubles en agua donde los aceites esenciales más ligeros y las ceras están en la capa superior o, debido a las partículas vegetales fibrosas no disueltas, suspendidos en la emulsión. Después de aproximadamente 10 horas, estas partículas habrán absorbido suficiente agua y descenderán, aclarando sustancialmente el líquido. Un componente ceroso de alta fragancia se puede extraer del líquido inyectando agua fría, agua fría aireada o finas burbujas de aire a alta presión haciendo que aparezca una capa de espuma. Esta espuma, una vez separada (quitada), sedimenta a un líquido ceroso que es estable a temperatura ambiente, a diferencia de los líquidos totales que empiezan a descomponerse a temperatura ambiente después de aproximadamente 24 horas. Después de la separación de este compuesto ceroso, la solución restante se puede usar como un 5 10 15 20 25 30 35 4 fertilizante orgánico tal cual o en forma concentrada. La resina se saca finalmente del recipiente mediante la válvula situada en el fondo y se recoge en un papel filtro, que permite drenar el agua. En la capa inferior del líquido, el agua se separa fácilmente a través del papel filtro, mientras que los niveles más altos pueden tener un efecto hermético en el filtro. Todos los procesos usados para lavar tejido (por ejemplo, el uso de unas lavadoras de prendas de vestir) son utilizables en este método (lavado directo, inverso, por rotación, enjuague, tiempos de reposo/impregnación, etc). El movimiento mecánico específico aplicado depende de las caract específicas de las resinas y materiales vegetales a procesar. Se puede programar y automatizar una secuencia específica para una planta. El tamaño del filtro para separar la resina del material vegetal también es específico de la planta. Las partículas de resina, cuando se sumergen, requieren un tamiz ligeramente más grande que las partículas secas debido a sus características físicas en una emulsión de agua. Una secuencia de diferentes tamaños de filtro permite la separación adicional. Cualquier papel filtro con poros más pequeños que los cristales y fragmentos de resina quita el líquido de la resina. La capa inferior del líquido se puede quitar pasivamente de la resina (goteo). Pueden ser necesarios filtros de gran superficie y presión para extraer la resina del líquido total. En general, cualquier combinación de sedimentación y filtración por presión es posible con el método de hielo-agua. Aunque esta invención se ha descrito en conexión con sus realizaciones preferidas, es obvio que los expertos en la materia a la que pertenece, pueden hacer modificaciones y cambios sin apartarse del alcance de la invención según las reivindicaciones anexas. Por consiguiente, el alcance de esta invención se ha de limitar solamente por las reivindicaciones anexas. 40 45 50 55 60 65 3 5 ES 2 262 226 T3 REIVINDICACIONES 1. Un método de extraer resina de material vegetal, incluyendo dicho método los pasos de: colocar una cantidad de agua que tiene una temperatura del orden de 0 grados a 15 grados C en una cámara de lavado (12); colocar una cantidad de material vegetal en el agua en la cámara de lavado (12); 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4 6 mezclar el agua y el material vegetal para separar resina del material vegetal y para crear una solución; filtrar el material vegetal de la resina y la solución; y filtrar la resina de la solución. 2. El método de extraer resina de material vegetal de la reivindicación 1, incluyendo además el paso de añadir una cantidad de hielo a la cantidad de material vegetal y agua en la cámara de lavado (12). ES 2 262 226 T3 5