Ensayos reologicos 1 - UTN - FRLP

Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional La Plata
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA
CATEDRA DE FISICOQUIMICA
TRABAJO PRACTICO DE LABORATORIO
PROPIEDADES DE LOS LÍQUIDOS: VISCOSIMETRÍA.
VISCOSÍMETRO HAAKE, ROTOVISCO RV2.
1. Esquema de elementos del equipo.
Figura 1.
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
Los elementos rodeados por la línea de trazos son deseables o indispensables
para algunas mediciones.
2. Descripción de los elementos.
2.1. Unidad de accionamiento.
El motor de acoplamiento, junto con el tacogenerador y el engranaje reductor,
están juntos en una unidad de montaje llamada de accionamiento. En la figura 2 puede
observarse que el árbol de transmisión lleva una garra de acoplamiento.
El árbol de transmisión tiene incorporado un seguro de sobrecarga mecánica
que está ajustado a un momento de giro de unos 10 Ncm y un bloqueo de giro inverso
(mirando la garra de acoplamiento, el árbol de transmisión solo puede girar en sentido
contrario a las agujas del reloj).
El ventilador garantiza que el motor no sobrepase los valores máximos
admisibles de temperatura.
La unidad de accionamiento se une mediante rosca al cabezal de medición (ver
punto 2.3.) y eventualmente se une a un engranaje intermedio (ver punto 2.2.)
La unidad se acopla al aparato base (ver punto 2.6.) mediante un cable de
conexión.
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
Figura 2. Unidad de accionamiento.
2.2. Engranaje intermedio.
Los engranajes intermedios reducen el número de revoluciones del rotor y por lo
tanto los valores de la velocidad de corte (g).
Debe utilizarse para la medición de sustancias de elevada viscosidad que
exigen velocidades que están por debajo del número mínimo de revoluciones ajustable
en el aparato base. Además el engranaje intermedio resulta particularmente útil para la
determinación del "límite de fluidez", donde la velocidad de corte (g) tiene que
acercarse a cero.
Hay dos clases de engranajes que se enroscan entre la unidad de
accionamiento y el cabezal de medición.
•
ZG 10: reducción
10:1
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
•
ZG 100: reducción 100:1
Un pasador cizallable le confiere al engranaje seguridad frente a sobrecargas.
2.3. Cabezal de medición.
Los árboles de medición y de accionamiento del cabezal de medición están
unidos mediante un resorte de torsión. El ángulo de torsión de este resorte es
proporcional al momento de giro que actúa en el árbol de medición. El ángulo de
torsión es transformado en una señal eléctrica proporcional mediante el potenciómetro
de medición.
Se dispone de tres cabezales de medición cuyos límites máximos en la medición
del momento de giro son:
Tipo
Momento Máximo
•
MK 50
0,49 Ncm
•
MK 500
•
MK 5000 *
4,90 Ncm
49,00 Ncm
*El cabezal de medición MK 5000 debe utilizarse con un engranaje intermedio (ver
punto 2.3.)
Precaución: el cabezal de medición es un elemento de elevada sensibilidad y debe
utilizarse adecuadamente para evitar su deterioro.
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
Figura 3. Cabezal de medición
2.4. Sistemas de medición
Existe una gran variedad de sistemas de medición, cada sistema puede alcanzar
un determinado intervalo de esfuerzo de corte (t) y de velocidad de corte (g), con ello
queda prefijado un determinado intervalo o campo de medición de viscosidad. Este
intervalo puede registrarse en un diagrama de t vs. g con ambos ejes en escalas
logarítmicas (para registrar grandes intervalos). En éstos gráficos las líneas rectas en
ángulo de 45 ° designan viscosidades constantes. Se han registrado valores de
viscosidades de 1-10-100-1000 cP, etc. En el intervalo 107 - 108 cP se han indicado los
valores de viscosidades de 2. 107 - 3. 107 - 4. 107 cP, etc. (ver figura 5).
Por razones de tiempo ensayaremos la viscosidad de una muestra con uno solo
de estos sistemas, el sistema NV, cuyas características se describen a continuación.
2.4.1. Planilla de características y campo de medición del sistema NV.
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
Consta de un recipiente de medición compuesto por dos cilindros coaxiales (ver
figura 4) y un rotor con forma de copa que originan doble rendija (espacio ocupado por
el líquido).
Figura 4. Sistema de medición NV.
ROTOR
Radio R2, R3 (mm)
Altura L
17,85 ; 20,1
(mm)
60
RECIPIENTE DE MEDICIÓN
Radio R1, R4 (mm)
RELACIÓN DE RADIOS
17,5 ; 20,5
1,02
VOLUMEN DE LLENADO V (cm3) 9
TEMPERATURAS
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
Máxima (C°)
150
Mínima (C°)
-30
CONSTANTES CARACTERÍSTICAS
A (Pa/Skt)
1,78
M (min/s)
5,41
G (mPa.s/Skt.min)
329
Figura 5. Campo de medición del sistema NV.
2.5. Recipiente de atemperado.
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
El recipiente de atemperado tiene tres funciones:
•
Acoplar los equipos de medición con el cabezal.
•
Centrar el rotor y el recipiente de medición.
•
Atemperar la sustancia de ensayo.
Se utiliza en combinación con los sistemas de medición (ver punto 3).
El recipiente de atemperado se fija al cabezal de medición mediante dos
tornillos.
El recipiente tiene dos salidas de conexión de manguera para un termostato de
recirculación, se deben tener en cuenta las flechas marcadas para la entrada y salida
del agua.
También cuenta con una pequeña tapa para cubrir el sistema de medición que
puede utilizarse para sustancias muy volátiles o a elevadas temperaturas.
Un termómetro de control realiza la medición de la temperatura en el recipiente
de atemperado.
2.6. Aparato base.
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
Figura 6. Aparato base
Los elementos funcionales de la cara frontal son:
•
1. Instrumento indicador de la señal "S" que es proporcional al momento de giro.
•
2. Tornillo de ajuste del punto cero.
•
3. Pulsador "STOP". Con el pulsador oprimido el aparato está dispuesto para la
medición pero no se pone en marcha, pues su función es de "seguro" : todos los
interruptores , pulsadores y conexiones pueden ser accionados sin disparar con ello
una función incontrolada (por inesperada) del aparato.
•
4. Pulsador "ROJO", es el interruptor principal del equipo.
•
5. Conmutador giratorio para la selección de la velocidad "n" (min-1).
•
6. Conmutador deslizante, para seleccionar la velocidad "n" o "n.9 2"
en esta
última la velocidad "n" queda multiplicada por "9 2".
•
7. Pulsador "0,1". Reduce las velocidades 10:1.
•
8. Conmutador giratorio para seleccionar la amortiguación.
•
9. Conmutador deslizante "Medición-Compensación".
•
10. Conmutador giratorio, Compensación; desplazamiento del punto cero del valor
de medición.
Prácticas de Fisicoquímica. Viscosimetría
•
11. Conmutador giratorio amplificador, modifica la sensibilidad de indicación.
•
12. Pulsador "EXTERIOR". Su función es anular los conmutadores 5 y 7 con el fin
de seleccionar la velocidad mediante el programador externo.
Procedimiento
1 Preparación de dos geles.
1.1 De características tixotrópicas.
1.2 De características pseudoplásticas.
2 Medición de la viscosidad empleando el Rotovisco Haake RV2.
2.1 Se selecciona el sistema de medición y el cabezal apropiados.
2.2 Se carga el recipiente de medición hasta las señales indicadas en las paredes
interiores del cilindro.
2.3 Se conecta el cilindro de termostatizado con el termostato, y se estabiliza la
temperatura a 25 °C.
2.4 Se realizan mediciones de τ vs γ, en el equipo S es proporcional a τ y rpm es
proporcional a γ.
2.4.1 Con variación de la velocidad (rpm) en forma manual.
2.4.2 Con variación de la velocidad empleando un programador digital PG 142.
3
Análisis de los datos empleando un ordenador (programa Excel) y realización de
gráficos τ vs γ.
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