la solución de rmn de gran impacto y espacio reducido

LA SOLUCIÓN DE RMN DE GRAN
IMPACTO Y espacio reducido
PARA LA INDUSTRIA QUÍMICA
El sistema de RMN Agilent ProPulse
establece una verdadera plataforma
orientada al usuario para análisis
industriales
Simplemente mejor
Introducción
• Amplia aplicabilidad: Sustancias
químicas, polímeros, tensioactivos,
adhesivos, aditivos, lubricantes,
revestimientos y mucho más.
La espectrometría de RMN soluciona muchos problemas analíticos industriales
y ofrece respuestas que otras técnicas no pueden ofrecer. El sistema de RMN
Agilent ProPulse con el flexible programa VnmrJ proporciona alta productividad
y calidad uniforme de los datos con un funcionamiento sencillo mediante
la pulsación de un botón.
• Cuantificación e identificación
estructural: Productos, subproductos,
impurezas y aditivos.
• Caracterización de polímeros:
Análisis, identificación, tacticidad,
composición de la ramificación
de copolímero y autenticación
de productos.
• DOSY: Análisis directo de mezclas
industriales complejas sin separación
física.
Caracterización estructural de polímeros y rendimiento superior del hardware
La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de 13C es una de las herramientas
más potentes que están disponibles actualmente para la elucidación estructural
de polímeros. Esta herramienta permite realizar estudios sencillos e informativos
sobre la ramificación, tacticidad, composición de copolímeros y muchas otras
propiedades. Estas muestras de tan amplio rango dinámico requieren una
sensibilidad óptima, una resolución perfecta y una forma de pico excelente,
así como secuencias de desacoplado eficientes para que incluso las señales
más débiles puedan observarse e identificarse de forma fiable (Figura 1).
vs = 100x
• Fiable: Cuantificación sin referencia
interna.
S/N > 60.000
38
58
34
54
30
26
50
22
46
18
42
14
38
10
6 ppm
34
30
26
22
18
14
10
ppm
Figura 1. Espectro 13C de una muestra de polietileno de baja densidad (LDPE) a 150 MHz en C 2D2Cl4
a 120 °C. La relación señal/ruido del pico primario supera los 60.000. La escala vertical del encuadre
se multiplica por un factor de 100.
Análisis de mezclas complejas y análisis directo con DOSY
La mayoría de productos industriales son mezclas complejas de varios componentes
presentes en concentraciones muy distintas. La separación física de estos
componentes a menudo es muy complicada o incluso imposible de conseguir.
La RMN permite separar el espectro de componentes basándose en su tamaño
y, por lo tanto, las propiedades de difusión. Por ello, elimina la necesidad de
utilizar técnicas de separación. Los aditivos que tienen efectos fundamentales
en las propiedades físicas de los polímeros y los derivados del petróleo pueden
monitorizarse fácilmente incluso a alta temperatura (Figura 2).
F1
(D 10–10 m2/s)
HDPE
1
3
5
7
Aditivos
9
11
13
15
17
7,0
6,0
5,0
4,0
3,0
2,0
1,0
F2 (ppm)
Figura 2. Mapa de difusión de 1H (DOSY) con convección compensada de un polietileno de alta densidad
(HDPE) demostrando la separación clara de los aditivos utilizados para la composición del polímero.
(temperatura: 120 °C, disolvente: C 2D2Cl4)
Análisis de mezclas complejas con la máxima calidad de datos disponible
El vidrio soluble industrial se caracteriza por los distintos ratios de concentración de
las unidades de SiO4 estructuralmente distintas que están presentes (de monómeros
(Q0) a grupos reticulados (Q4)). En el espectro 29Si RMN de los vidrios solubles,
los desplazamientos químicos de las señales dependen de la estructura, pero las
anchuras de línea pueden cubrir un rango amplio (5 – 700 Hz) y las señales de Q3 –
Q4 se solapan con las señales de carburo de silicio del tubo de RMN. Los cabezales
de sonda de RMN y los tubos de RMN exentos de silicio no son económicamente
viables en los entornos industriales actuales de alto rendimiento. Por ello, obtener
datos primarios de primera calidad, y especialmente líneas base perfectamente
planas, es fundamental para conseguir integrales fiables (Figura 3). El rendimiento
único de la línea base de Agilent ayuda a eliminar la necesidad de usar consumibles
y accesorios especializados y muy costosos.
Los espectros RIDE (supresión de ring-down) de 29Si en los espectrómetros Agilent
filtran la señal de fondo de silicio del cabezal de la sonda y permiten corregir de
forma fiable las señales que se originan en los tubos de RMN.
La fuerza está en los números
C
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con RMN y contiene documentación,
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B
Q3
Q2
Q0
Q1
Q4
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A
60
40
20
0
-20
-40
ppm
-60
-80
-100
-120
-140
-160
Figura 3. Espectro de 29Si RIDE de 93,3 MHz de un vidrio soluble industrial (A), una muestra KOH de fuerza iónica
idéntica (B) y una sonda vacía (C) demostrando la calidad de la línea base natural perfectamente plana para una
cuantificación fiable.
www.agilent.com/chem/propulse
Esta información está sujeta a cambios sin previo aviso.
© Agilent Technologies, Inc. 2013
Publicado en los Estados Unidos, 1 de noviembre de 2013
5991-3229ES