digerido no siduo Metal HCl HNO Homogénea

Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 1 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
1. OBJETIVO
Establecer las bases de una metodología confiable para la determinación de metales
pesados en aguas, utilizando técnicas como la espectrofotometría de absorción atómica y/o
horno de grafito y/o generación de hidruros y/o plasma acoplado por inducción (ICP). Los
metales propuestos son: Ag, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn.
2. ALCANCE DE LA APLICACIÓN
El método pretende establecer los contenidos de metales que tengan un significado
ambiental, o sea aquella fracción del metal total que pueda catalogarse como
potencialmente biodisponible, para el caso de las aguas naturales. Para el caso de aguas
residuales, se busca evaluar los aportes antropogénicos al ambiente.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1 Digestión de la muestra
Para el ataque de las muestras de agua natural, se considera apropiado el método 3030 C
de Standard Methods (2005), ya que se está extrayendo únicamente el elemento
potencialmente biodisponible de la muestra completa. Los metales de la fase soluble, se
analizan directamente sobre la muestra filtrada en campo o en el laboratorio.
Dependiendo de los niveles requeridos de cuantificación, puede ser necesario utilizar una
metodología de concentración (APDC-MIBK o simple concentración de la muestra por
evaporación).
Para el caso de las aguas residuales, se considera apropiado el método 3010 A de la EPA
(este método guarda mucha similitud con el 3030 F del Standard Methods)
Las metodologías mencionadas para lograr la disolución de los metales consisten en una
digestión en medio ácido en caliente. Se emplean ácidos solos o mezclas de ácidos (P ej.
agua regia o HNO3-HClO4).
3.1.1 Ecuación fundamental
Digestión a 95  5  C
Muestra Homogénea  HNO3 / HCl 

 Metal
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
n
 Re siduo no digerido
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 2 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
3.2 Espectrofotometría de absorción atómica por llama directa
La espectrofotometría de absorción atómica por llama directa (FAA), es una técnica analítica
que permite detección y la cuantificación de metales en solución. Esta técnica está indicada
para determinar elementos alcalinos, alcalinotérreos y metales pesados presentes en
cualquier tipo de muestra susceptible de ser disuelta.
La espectrofotometría de absorción atómica esta fundamentada en la capacidad que tienen
los elementos, en su estado atómico basal, de absorber radiación electromagnética a
longitudes de onda específicas para cada elemento. La cantidad de energía absorbida es
directamente proporcional a la concentración de los átomos del metal analizado, de acuerdo
con la Ley de Lambert-Beer; los límites de detección logrados son del orden de ppm (partes
por millón).
En esta técnica, los metales disueltos son llevados a su forma atómica elemental mediante
calentamiento por una llama generada por una mezcla de gases combustibles. Las mezclas
más empleadas son: aire-acetileno y óxido nitroso-acetileno. Las temperaturas de la llama
van de 1900 °C a 2800 °C.
Los átomos en forma de nube gaseosa, son irradiados por un haz de luz de una longitud de
onda específica, de acuerdo con el metal analizado; esto se logra mediante el empleo de
lámparas con cátodo del metal de interés o con lámparas de descarga sin electrodo. Los
átomos absorben una fracción de la radiación proveniente de la lámpara y la fracción
restante es captada por un fotodetector y un dispositivo transductor, que la convierten en una
señal eléctrica, que posteriormente es registrada por un software.
Como se mencionó anteriormente, el valor de señal obtenido es proporcional a la
concentración de los átomos presentes en la nube de gases; de este modo es posible
construir una curva de calibración analizando soluciones patrón de concentración conocida y
midiendo la magnitud de la absorción de cada una de ellas.
3.2.1 Interferencias
a) Una llama de temperatura muy baja no permite la atomización de los metales y
disminuye el tiempo de residencia de los mismos, causando una absorción baja.
b) Los compuestos orgánicos no degradados completamente pueden absorben a las
mismas longitudes de onda de algunos metales, causando interferencias espectrales.
Para evitar esto, asegure una digestión completa de la muestra.
c) Concentraciones altas de sólidos disueltos en el digerido pueden causar interferencias de
matriz, debido a la diferencia de viscosidad entre éste y las soluciones patrón. Trate de
asemejar, en lo posible, la matriz del digerido y de los patrones.
d) No todos los metales son estables cuando la digestión se realiza únicamente con ácido
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 3 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
nítrico, por lo que se la lectura debe realizarse en el menor tiempo posible. Algunos de
los metales que presentan inestabilidad son: Sn, Sb, Mo, Ba y Ag.
e) La formación de compuestos refractarios producen interferencia de tipo químico
causando una disminución en la absorción del metal analizado. Dichas interferencias
puede reducirlas adicionando al digerido, otros elementos tales como lantano, estroncio o
potasio.
f)
El material sucio o contaminado es una de las mayores fuentes de interferencia, por lo
cual debe tener especial cuidado en el lavado.
3.3 Espectrofotometría de absorción atómica por horno de grafito
La espectrofotometría de absorción atómica por horno de grafito (GFAAS) se fundamenta en
el mismo principio de la absorción atómica de llama.
La diferencia entre las dos técnicas radica en que en el caso de la primera, la atomización de
los elementos no se realiza mediante el uso de una llama, sino mediante un horno eléctrico
que vaporiza la muestra dentro de un tubo de pequeñas dimensiones, con lo cual se logra
mantener confinados los átomos durante mas tiempo en contacto con la radiación
proveniente de la lámpara; esto permite incrementar la sensibilidad hasta niveles de ppb
(partes por billón).
Otras ventajas adicionales de la técnica por horno de grafito son las pequeñas cantidades de
muestra requeridas (inferiores a 100 µL) y la posibilidad de introducir en el horno muestras
tanto líquidas como sólidas; eliminando, en algunos casos, el proceso de digestión.
Gracias a su elevada sensibilidad, esta técnica es empleada en la determinación de metales
a nivel de trazas en muestras ambientales y otros productos.
3.3.1 Interferencias
a) La interferencia causada por aniones tales como los cloruros, y en menor grado, los
sulfatos y los fosfatos, se debe tener en cuenta al seleccionar el proceso de digestión de
la muestra. El uso de ácidos que contengan dichos aniones debe ser mínimo.
b) Aunque la formación de óxidos es muy reducida en el horno de grafito, gracias a que la
atomización se realiza en atmósfera inerte; es posible la ocurrencia de interferencias
químicas en matrices muy complejas.
c) Las interferencias químicas se pueden minimizar en casos, como la adición de nitrato de
amonio para enmascarar cloruros alcalinos y fosfato de amonio para incrementar la señal
del cadmio.
d) Las interferencias espectrales, son mejoradas en la gran mayoría de los metales,
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 4 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
mediante el uso de la corrección de fondo de Zeeman.
e) La formación de carburos metálicos en el ambiente del horno de grafito, interfiere en la
atomización continua del metal, por lo cual es recomendable que utilice tubos recubiertos
pirolíticamente.
f)
No todos los metales son estables cuando la digestión se realiza únicamente con ácido
nítrico, por lo que se la lectura debe realizarse en el menor tiempo posible. Algunos de
los metales que presentan inestabilidad son: Sn, Sb, Mo, Ba y Ag.
g) El material sucio o contaminado es una de las mayores fuentes de interferencia, por lo
cual debe tener especial cuidado en el lavado.
h) Emplee ácidos y reactivos para análisis de trazas, ya que los reactivos de calidad
analítica usuales, contienen niveles altos de metales que los hacen inadecuados para
esta técnica.
3.4 Espectrofotometría de emisión por plasma
Ésta es una técnica de análisis multielemental que utiliza una fuente de plasma de
acoplamiento inductivo, para disociar y excitar los átomos o iones de los elementos
presentes en el digerido. Los iones y átomos excitados emiten radiación de una longitud de
onda característica, de acuerdo con cada elemento.
Un dispositivo fotodetector mide la intensidad de la radiación emitida y la transforma en una
señal eléctrica que es registrada por un software. Al igual que para el caso de la
espectrofotometría de absorción, en este caso la intensidad de la radiación emitida es
proporcional a la concentración de los átomos o iones del elemento, presentes en el digerido.
La principal ventaja de la técnica de emisión por plasma es la posibilidad de determinar
simultáneamente varios elementos, con el consecuente ahorro de tiempo en el análisis.
Los límites de detección alcanzados con esta técnica son menores que los logrados por
absorción atómica de llama, pero sin llegar a ser tan bajos como los obtenidos por horno de
grafito.
3.4.1 Interferencias
a) Se presentan interferencias espectrales causadas por la emisión continúa de fondo o
fenómenos de combinación de moléculas, pérdida de la emisión de luz por altas
concentraciones del elemento y traslapo en las líneas espectrales de algunos elementos.
Estas interferencias se corrigen mediante dispositivos de corrección automáticos en los
equipos, usando longitudes de onda alternas y optimizando las condiciones de operación
(poder, altura horno, proporción del flujo del gas inerte).
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 5 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
b) Se observan Interferencias físicas causadas por los cambios de viscosidad y tensión
superficial entre diferentes digeridos, especialmente en aquellos con altos contenidos de
sólidos disueltos o concentraciones altas en ácido.
c) Interferencias químicas, en el que se incluyen la formación de compuestos moleculares,
efectos de vaporización e ionización, se reducen mediante la selección cuidadosa de las
condiciones de operación.
d) Interferencias de memoria ocurren cuando la muestra previamente analizada contribuye
en la señal de una nueva muestra; esto se puede corregir pasando un blanco de
reactivos entre muestra y muestra.
4. ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL
a) Evite el contacto y la inhalación de vapores; para ello utilice blusa de laboratorio, guantes
de caucho nitrilo, gafas de seguridad y respirador con filtros apropiados, durante todo el
proceso de digestión.
b) Efectúe las digestiones dentro de un sistema de extracción apropiado.
c) Maneje con cuidado los reactivos del laboratorio, incluyendo los no especificados en este
protocolo, ya que muchos de éstos son potencialmente irritantes para la piel, los ojos y
membranas mucosas del cuerpo.
d) Tome las precauciones necesarias al realizar las digestiones para evitar quemaduras
con las planchas de calentamiento.
e) Tenga precaución en el manejo de los gases empleados en los equipos dado que vienen
a presiones elevadas y algunos de ellos son inflamables y/o comburentes.
f)
Siga las recomendaciones de seguridad dadas por el fabricante, para el manejo de los
equipos de espectrofotometría de absorción atómica por llama directa, horno de grafito y
emisión por plasma.
5. EQUIPOS
a) Espectrofotómetro de absorción atómica por llama directa con capacidad de lectura en
un rango de 190 a 800 nm, con sistema de corrección de señal de fondo y dotado con
todos los accesorios para su funcionamiento (quemadores para llama de aire-acetileno y
óxido nitroso-acetileno, mangueras, válvulas, etc.)
b) Espectrofotómetro de absorción atómica con accesorio para horno de grafito, con
capacidad de lectura en un rango de 190 a 800 nm, con sistema de corrección de señal
de fondo y dotado con todos los accesorios para su funcionamiento (tubos de grafito
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 6 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
normales y con recubrimiento pirolítico, mangueras, válvulas, etc.)
c) Espectrofotómetro de emisión por plasma con visión radial o axial, sistema de
recirculación de agua con circuito cerrado para la refrigeración, generador de plasma
eléctrico u otra fuente, monocromador y detector; dotado con todos los accesorios
necesarios para su funcionamiento.
d) Sistema de extracción de vapores ácidos para el proceso de digestión
e) Sistema de extracción de gases para los equipos de absorción y de emisión por plasma.
f) Mantas o planchas de calentamiento para la digestión ácida a reflujo ((alternativamente
puede usarse un bloque de digestión o sistema de digestión a reflujo que consta de
balón de fondo plano o redondo, de 250 mL y tubo refrigerante.
g) Balanza analítica con exactitud al 0,1 mg.
h) Micropipeta de 1 a 100 µL.
i)
Centrifuga.
j)
Baño termostatado.
6
REACTIVOS
a) Agua destilada-desmineralizada con conductividad < 5 µS/cm.
b) Soluciones patrón para absorción atómica y/o emisión por plasma de 1000 mg/L, de los
elementos a determinar. Almacene estos patrones en refrigeración y su vida útil es la
recomendada por el fabricante.
c) Soluciones de calibración para absorción atómica por llama y por horno de grafito: Ver
en las Tablas No. 1 y 2 los intervalos de trabajo recomendados para absorción atómica
de llama y absorción atómica por horno de grafito. La preparación de diferentes patrones
se presenta los Anexos 1 y 2, respectivamente. Envase en frascos de polietileno y
almacene en un lugar fresco.
d) Soluciones de calibración para emisión por plasma: Prepare patrones multielementales
en los intervalos recomendados por el fabricante del equipo. Para efectuar las diluciones
correspondientes, tome como guía las indicaciones dadas en los Anexos 1 y 2. Envase
en frascos de polietileno y almacene en un lugar fresco.
e) Soluciones de control: Para cada metal, seleccione y prepare una o dos soluciones de
control de concentraciones dentro del intervalo de trabajo, pero diferentes de los
patrones de la curva de calibración.
f)
Ácido nítrico concentrado 68 – 71 %, HNO3 certificado grado trazas de metales.
Almacene en lugar fresco y protegido de la luz. La vida útil es la recomendada por el
fabricante.
g) Solución de ácido nítrico 1:1: Mida 100 mL de ácido nítrico concentrado en probeta
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 7 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
plástica y adicione muy lentamente a 100 mL de agua destilada – desmineralizada; agite
suavemente para homogenizar. Envase en frasco de vidrio ámbar o polietileno, etiquete
y guarde en lugar fresco.
h) Acido clorhídrico concentrado 35 – 38 %: HCl certificado grado trazas de metales.
Almacene en lugar fresco y protegido de la luz; la vida útil es la recomendada por el
fabricante.
i)
Solución de ácido clorhídrico 1:1: Mida 100 mL de HCl concentrado en probeta plástica y
adicione muy lentamente a 100 mL de agua destilada – desmineralizada; agite
suavemente para homogenizar. Envase en frasco de vidrio ámbar o polietileno, etiquete
y guarde en lugar fresco.
j)
Agua regia: Mida 60 mL de HCl concentrado en una probeta; adicione a 20 mL de HNO3
concentrado. Envase en frasco de vidrio ámbar o polietileno, etiquete y guarde en lugar
fresco. Prepare en el momento de usar.
k) Gases para los equipos de absorción atómica y emisión por plasma: Acetileno de alta
pureza, aire comprimido limpio y seco, Oxido Nitroso grado A.A., Argón y Nitrógeno.
7. MATERIALES E INSUMOS
a) Lámparas de cátodo hueco o de descarga sin electrodos de los metales de interés.
b) Erlenmeyer de 125 o 250 mL o tubos para ser usados en el bloque de digestión.
c) Sistema de digestión a reflujo que consta de balón de fondo plano o redondo, de 250 mL
y tubo refrigerante.
d) Balones volumétricos de 25, 50, 100, 500 y 1000 mL
e) Pipetas volumétricas de 1, 2, 5, 10 y 25 mL.
f) Botellas de polipropileno de 100 mL
g) Probetas de 25, 50 y 100 mL
h) Vasos de precipitados de 50,100 y 250 mL.
i)
Pipetas graduadas de 5 y 10 mL
j)
Embudo analítico de 8 cm de diámetro y vástago corto
k) Papel de filtro S&S 595 referencia 311610 de 11 cm, Whatman No. 41 ó equivalente
l)
Vidrio reloj
8. CONSIDERACIONES PARA LA TOMA DE MUESTRAS
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 8 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
Para realizar la toma de las muestras, siga las indicaciones dadas en los protocolos
“Procedimiento para la toma de muestras de aguas y sedimentos para análisis de metales”
9. LIMPIEZA DE MATERIAL
9.1 Material para muestreo
Programe el alistamiento del material a utilizar para el muestreo con un tiempo prudente. En
lo posible emplee únicamente recipientes plásticos, ya que algunos tipos de vidrio pueden
liberar o absorber ciertos metales.
Lave los recipientes con jabón neutro; posteriormente enjuague con agua de la llave y
sumerja el material por lo menos 24 horas, en la solución de ácido nítrico 10%. Enseguida,
enjuague nuevamente con agua de la llave y luego con agua destilada – desmineralizada.
Seque y almacene en sitio donde no se pueda contaminar con metales. Se sugiere
envolverlo en papel kraft para evitar contaminaciones posteriores o en el transcurso del
transporte.
9.2 Material para alistamiento y análisis de muestras
Lave el material de vidrio, plástico o porcelana con jabón neutro, enjuague con agua de la
llave y luego sumérjalo en la solución de ácido nítrico al 10% por lo menos durante 24 horas.
Enseguida, enjuague con agua de la llave y luego con agua destilada – desmineralizada;
seque en estufa y ubique en sitio cubierto para evitar la contaminación con polvo.
10. PREPARACION DE MUESTRAS
El proceso de preparación de muestras involucra todos los procedimientos previos al análisis
y posteriores al ingreso de la muestra al laboratorio que permitan asegurar la calidad del
análisis y su control.
10.1
Preservación y tratamiento previo a la extracción de los metales
a) Preserve las muestras de agua para determinación de metales de acuerdo con las
indicaciones del “Procedimiento para la toma de muestras de aguas y sedimentos para
análisis de metales”.
b) Para la determinación de metales solubles y/o metales en suspensión, filtre la muestra a
través de una membrana con tamaño de poro de 0,45 µm. El residuo recolectado en el
filtro se utiliza para el análisis de los metales suspendidos; el filtrado se emplea para
determinar el contenido de metales solubles.
c) Si la muestra ha sido almacenada en refrigeración, permita que ésta alcance la
temperatura ambiente antes realizar cualquier procedimiento.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 9 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
10.2
Metales solubles
Realice la determinación del contenido de metales solubles directamente sobre el filtrado
obtenido de acuerdo con 10.1 b.
10.3
Digestión de muestras de agua natural
a) Tome una porción de 100 mL de muestra homogenizada y trasvase a un erlenmeyer de
250 mL.
b)
Adicione 5 mL de ácido clorhídrico 1:1 y coloque en baño de maría durante
aproximadamente 30 minutos. Transcurrido este periodo, enfríe y complete a un volumen
de 100 mL en balón aforado. Nota: Debido a que es un procedimiento de extracción
débil, el Standard Methods recomienda que si el volumen final obtenido es mayor de 100,
se determine dicho volumen con aproximación de 0,1 mL por peso; efectúe el análisis y
corrija la concentración final, multiplicando por el factor de dilución (Vol. final /100).
c) Guarde los extractos en recipiente plástico y en caso de que los análisis no se efectúen
el mismo día, almacene en refrigeración.
10.4
Digestión de muestras de agua residual
a) Tome una porción de 50 mL de muestra homogenizada, trasvase a un erlenmeyer de 125
mL y adicione 3 mL de ácido nítrico ultrapuro,
b) Digiera suavemente en una plancha de calentamiento hasta reducir el volumen
aproximadamente a 5 mL; enfríe el erlenmeyer y adicione otros 3 mL de ácido nítrico.
c) Reanude el calentamiento a una ebullición suave, sin dejar secar la muestra pues las
recuperaciones obtenidas pueden ser bajas.
d) Continúe el calentamiento adicionando porciones de ácido nítrico de 3 mL, hasta que el
digerido sea claro o no se observe más variación en su apariencia.
e) Evapore hasta un volumen bajo (3-5 mL), y adicione entonces 5 mL de HCl 1:1. Caliente
a ebullición suave durante 15 minutos.
f)
Enfríe y filtre el digerido a través de papel de filtro cualitativo. Complete a volumen de 50
mL en balón aforado.
g) Guarde los extractos en recipiente plástico y en caso de que los análisis no se efectúen
el mismo día, almacene en refrigeración.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 10 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
11. PROCEDIMIENTO ANALITICO
11.1 Determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica por llama
directa
d) Lea cuidadosamente el manual operativo del equipo de absorción atómica por llama
directa publicado por el fabricante.
e) Encienda el equipo, seleccione la lámpara del elemento a determinar, conéctela a la
corriente adecuada y permita su calentamiento por unos 15 minutos.
f)
Ajuste las condiciones apropiadas para el análisis (longitud de onda, ancho de rendija,
quemador de acuerdo al tipo de llama). En la tabla No. 1 se presentan las condiciones
sugeridas de trabajo para diversos metales.
g) Encienda la llama y regule el flujo del gas combustible y del oxidante, ajuste el quemador
y el nebulizador hasta obtener el máximo de absorción y estabilidad.
h) Aspire el blanco de reactivos y ajuste el cero de la lectura. Lea los patrones de la curva
de calibración de menor a mayor concentración. Realice cada lectura al menos por
duplicado. Registre los valores de absorbancia manualmente o en el software del equipo.
i)
Aspire el blanco de reactivos y ajuste el cero de la lectura. Lea los digeridos obtenidos en
el numeral 10. En lo posible realice cada lectura al menos por duplicado. Registre los
valores de absorbancia manualmente o en el software del equipo.
j)
Si la absorbancia o concentración de alguno de los digeridos está por fuera del intervalo
de trabajo, haga una dilución apropiada y realice nuevamente la lectura.
k) Realice una lectura del blanco de reactivos y de uno o más patrones de control cada diez
determinaciones consecutivas.
l)
Limpie con una toalla suave el capilar de succión entre lecturas.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 11 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN POR PLASMA
Elemento
Longitud
de onda
(nm)
Combustible
Oxidante
Corrección
de fondo
Tipo de Llama
Rango de
trabajo (mg/L)
Supresor de
ionización
LD estimado
(mg/L)
Plata
328,1
Acetileno
Aire
No Requerido
Rica en Combustible
0,1 a 4
No
0,05
Bario
553,6
Acetileno
Óxido Nitroso
Requerido
Rica en Combustible
1 a 20
1 mg K/L
0,03
Berilio
234,9
Acetileno
Óxido Nitroso
Requerido
Rica en Combustible
0,05 a 2
0,1 % Fluoruro
0,005
Cadmio
228,8
Acetileno
Aire
Requerido
Pobre en Combustible
0,05 a 2
No
0,005
Cromo
357,9
Acetileno
Óxido Nitroso
No Requerido
Rica en Combustible
0,5 a 10
1 mg K/L
0,05
Cobalto
240,7
Acetileno
Aire
Requerido
Pobre en Combustible
0,5 a 5
No
0,05
Cobre
324,7
Acetileno
Aire
Requerido
Pobre en Combustible
0,2 a 5
No
0,02
Hierro
248,3
Acetileno
Aire
Requerido
Pobre en Combustible
0,2 a 5
No
0,03
Plomo
283,3
Acetileno
Aire
Requerido
Pobre en Combustible
0,5 a 10
No
0,3
Manganeso
279,5
Acetileno
Aire
Requerido
Pobre en Combustible
0,1 a 3
No
0,01
Molibdeno
313,3
Acetileno
Óxido Nitroso
Requerido
Rica en Combustible
0,5 a 10
1 mg K/L
0,1
Níquel
232
Acetileno
Aire
Requerido
Pobre en Combustible
0,2 a 5
No
0,04
Vanadio
318,4
Acetileno
Óxido Nitroso
Requerido
Rica en Combustible
2 a 50
1 mg K/L
0,2
Zinc
213,9
Acetileno
Aire
Requerido
Pobre en Combustible
0,05 a 1
No
0,005
Tabla No. 1 – Condiciones de lectura de metales por absorción atómica llama directa
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 12 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA
LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN
POR PLASMA
11.2 Determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica por horno
de grafito
a) Lea cuidadosamente el manual operativo del equipo de absorción atómica y el del horno
de grafito, publicados por el fabricante.
b) Encienda el equipo, seleccione la lámpara del elemento a determinar, conéctela a la
corriente adecuada y permita su calentamiento por unos 15 minutos.
c)
Ajuste las condiciones apropiadas para el análisis (longitud de onda, ancho de rendija,
tipo y posición del tubo, flujo del gas de purga, corrección de fondo). En la tabla No. 2 se
presentan las condiciones sugeridas de trabajo para diversos metales.
d) Inyecte una alícuota de 20-50 µL del blanco de reactivos por triplicado, en el horno de
grafito y atomice. Verifique el ajuste del cero de lectura del equipo.
e) Lea los patrones de la curva de calibración, de menor concentración a mayor
concentración, inyectando cada uno de ellos por triplicado. Registre los valores de
absorbancia manualmente o en el software del equipo.
f)
Lea los extractos o digeridos obtenidos en el numeral 10., inyectando cada uno de ellos
por triplicado. Registre los valores de absorbancia manualmente o en el software del
equipo.
g) Si la absorbancia o concentración de alguno de los digeridos está por fuera del intervalo
de trabajo, haga una dilución apropiada y realice nuevamente la lectura.
h) Realice una lectura del blanco de reactivos y de uno o más patrones de control cada diez
determinaciones consecutivas.
i)
El tubo del horno debe de limpiarse a intervalos regulares entre las determinaciones,
permitiendo que este alcance la máxima temperatura permitida, con el fin de eliminar los
depósitos de las determinaciones previas.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 13 de 29
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ATÓMICA LLAMA DIRECTA, ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA HORNO DE GRAFITO Y EMISIÓN POR PLASMA
Elemento
Longitud
de onda
(nm)
Tiempo
Secado /
Temperatura
Tiempo
Calcinación /
Temperatura
Tiempo
Atomización /
Temperatura
Corrección de
fondo
Gas de
purga
Rango de
trabajo
(µg/L)
Modificador
de matriz
LD
estimado
(µg/L)
Plata
328,1
30 seg./125°C
30 seg/500°C
10 seg/1900°C
No Requerido
Ar
1-20
No
0,2
Bario
553,6
30 seg./125°C
30 seg/1400°C
15 seg/2800°C
No Requerido
*Ar
10-100
No
2
Antimonio
217,6 /
231,1
30 seg./125°C
30 seg/800°C
10 seg/2700°C
Requerido
Ar o N2
20-300
No
3
Berilio
234,9
30 seg/125°C
30 seg/1000°C
10 seg/2800°C
Requerido
Ar
1-30
No
0,2
Cadmio
228,8
30 seg/125°C
30 seg/500°C
10 seg/1900°C
Requerido
Ar
0,5-10
a
0,1
Cromo
357,9
30 seg/125°C
30 seg/1000°C
10 seg/2700°C
No Requerido
*Ar
5-100
No
1
Cobalto
240,7
30 seg/125°C
30 seg/900°C
10 seg/2700°C
Requerido
Ar
5-100
No
1
Cobre
324,7
30 seg/125°C
30 seg/900°C
10 seg/2700°C
Recomendado
Ar o N2
5-100
No
1
Hierro
248,3
30 seg/125°C
30 seg/1000°C
10 seg/2700°C
Recomendado
Ar o N2
5-100
No
1
Plomo
283,3
30 seg/125°C
30 seg/500°C
10 seg/2700°C
Requerido
Ar
5-100
b
1
Manganeso
279,5
30 seg/125°C
30 seg/1000°C
10 seg/2700°C
Requerido
Ar o N2
1-30
No
0,2
Molibdeno
313,3
30 seg/125°C
30 seg/1400°C
5 seg/2800°C
Requerido
*Ar
3-60
No
1
Níquel
232
30 seg/125°C
30 seg/800°C
10 seg/2700°C
Recomendado
Ar o N2
5-50
No
1
Vanadio
318,4
30 seg/125°C
30 seg/1400°C
15 seg/2800°C
Requerido
*Ar
10-200
No
4
Zinc
213,9
30 seg/125°C
30 seg/400°C
10 seg/2500°C
Requerido
Ar o N2
0,2-4
No
0,05
* No se debe usar nitrógeno
a. 2 mL de fosfato de amonio al 40 % /100 mL
b. 10 µL de ácido fosfórico a 1 mL de digerido o extracto
Tabla No. 2 – Condiciones de lectura de metales por absorción atómica horno de grafito
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 14 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
11.3 Determinación de metales por espectrofotometría de emisión por plasma
Nota: Debido a que los diferentes modelos de espectrofotómetros de emisión por plasma
presentan particularidades en su acondicionamiento y manejo, se deben seguir las
indicaciones dadas por cada fabricante; para esto es necesario disponer del manual
operativo del equipo.
a) Lea cuidadosamente el manual operativo del equipo de emisión por plasma, publicado
por el fabricante.
b) Encienda el equipo y encienda el plasma, seleccione el poder incidente de
radiofrecuencia apropiado y permita que el instrumento se estabilice térmicamente
durante 30 a 60 minutos. Siga las indicaciones del fabricante para establecer condiciones
tales como la altura de visión, el flujo de argón, el flujo de gas refrigerante, la tasa de flujo
y el tiempo de bombeo de patrones y muestras, la tasa de flujo de bombeo, el tiempo de
lavado y el tiempo de lectura del pico. En la Tabla No. 3 se indican las longitudes de onda
de emisión de varios metales, junto con los límites de detección estimados y algunos
metales que pueden interferir en la determinación.
*ELEMENTO QUE INTERFIERE CUANDO SU CONCENTRACIÓN ES >
Longitud
100 mg/L
de onda
(nm)
Al
Cr
Cu
Fe
Mg
Mn
Ni
Ti
V
Aluminio
308,21
-----X
--X
Antimonio
206,83
X
-X
X
---X
X
Arsénico
193,69
---------Bario
455,40
---------Berilio
313,04
-------X
X
Cadmio
226,502
---X
--X
--Calcio
317,93
---------Cobalto
228,61
-X
-X
--X
X
-Cobre
324,75
---X
---X
X
Cromo
267,71
---X
-X
-X
X
Hierro
259,94
-----X
---Manganeso
257,61
X
X
-X
X
----Mercurio
194,22x2+
---------Molibdeno
202,03
X
--X
-----Níquel
231,60x2+
---------Plata
328,06
---------Plomo
220,35
X
--------Selenio
196,02
---------Sodio
588,99
---------Vanadio
292,40
-X
-X
---X
-Zinc
213,85
--X
---X
--* El nivel de interferencia puede variar de acuerdo con la corrección de fondo seleccionada.
+ Longitud de onda secundaria donde son menores las interferencias producidas por otros elementos
-- No se detectó interferencia
Elemento
LD
estimado
(µg/L)
30,0
21,0
35,0
0,87
0,2
2,3
6,7
4,7
3,6
4,7
4,1
0,9
17,0
5,3
10,0
4,7
28,0
50,0
19,0
5,0
1,2
Tabla No. 3 – Longitudes de onda de lectura, interferentes y límites de detección para la
determinación de metales por emisión por plasma
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 15 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
c) Aspire el blanco de reactivos para el control de la curva de calibración inicial y control de
posibles contaminaciones en el sistema de aspiración de muestras.
d) Lea por triplicado, de menor a mayor concentración los estándares de la curva de
calibración. Los valores de emisión son registrados por el software de manejo del
sistema.
e) Lea por triplicado los extractos o digeridos obtenidos en el numeral 10. Los valores de
emisión son registrados, por el software de manejo del sistema.
f)
Si la emisión o la concentración de alguno de los digeridos está por fuera del intervalo de
trabajo, haga una dilución apropiada y realice nuevamente la lectura.
g) Realice una lectura del blanco de reactivos y de uno o más patrones de control cada diez
determinaciones consecutivas, con el fin de controlar el proceso de medición.
12. METODOLOGÍA DE CÁLCULO
Interpole la señal (absorbancia o emisión) obtenida para cada digerido e interpole en la curva
de calibración; aplique los factores que sean necesarios.
Los equipos actuales usualmente poseen un software que realiza las operaciones de cálculo
automáticamente y arrojan la concentración del elemento en el extracto. Asegúrese de
introducir correctamente todos los valores necesarios en el software, para evitar errores en
los resultados obtenidos.
12.1 Concentración del metal en el extracto
CM 
( AM  b) * F
(Ecuación 1)
m
Donde:
CM:
concentración del metal en el extracto o digerido, en mg/L o µg/L
AM:
señal obtenida para el extracto o digerido
b:
intercepto de la curva de calibración
m:
pendiente de la curva de calibración
F:
factor de dilución
12.2 Expresión de los resultados
Exprese el contenido de metales en la muestra en µg o mg metal /L de muestra. (P ej. 5,82
mg Fe/L).
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 16 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
13. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALÍTICA
a) Elabore la curva de calibración con un mínimo de cuatro puntos más un blanco de
reactivos.
b) Revise periódicamente la estabilidad de la lectura con uno o dos patrones de
verificación, cuyo valor obtenido no debe superar en ± 10 % el valor esperado.
c) Realice las determinaciones al menos por duplicado con el fin de verificar la precisión de
las lecturas.
d) Registre todos los datos primarios y resultados en los formatos apropiados, a fin de
asegurar la trazabilidad de las determinaciones.
e) Verifique que el contenido de metal en todos los reactivos empleados sea menor al límite
de detección del método. Esto puede apreciarse en el blanco de reactivos.
f)
Siga escrupulosamente el proceso de lavado de material descrito en el numeral 9. con el
fin de evitar contaminación de las muestras.
g) Verifique que el mantenimiento y calibración de los equipos se realice de acuerdo al
programa establecido por el laboratorio.
h) Realice interlaboratorios nacionales o internacionales para verificar toda la metodología
de análisis.
14. PROPUESTA DE VALIDACIÓN DEL MÉTODO
La validación o confirmación es un paso indispensable que debe realizar el laboratorio antes
de utilizar por primera vez cualquier método analítico y usarlo rutinariamente. Dicha
confirmación consiste en la recolección y análisis de evidencia objetiva que permita
demostrar que el método en cuestión permite obtener resultados confiables bajo las
condiciones de trabajo del laboratorio.
Para el caso de los métodos de análisis de metales en aguas, se proponen los siguientes
parámetros a tener en cuenta en la confirmación:
a) Rango lineal y sensibilidad.
b) Precisión.
c) Exactitud – Recuperación en matriz
d) Limite de detección.
e) Limite de Cuantificación.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 17 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
f)
Incertidumbre de medición
El esquema con el desarrollo de las actividades a realizar con el fin de lograr la confirmación
de los métodos se presenta en el Anexo 3.
15. REFERENCIAS
a) APHA, AWWA, WEF, (2005). Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 21th Edition.
b) Digestión ácida de muestras acuosas y extractos para determinación de metales totales
por Absorción Atómica por Llama y Emisión Atómica con Plasma, Método EPA-3010A.
c) Determinación de metales por Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama y
Horno de Grafito. Método EPA-7000A, Jul. /92.
d) Digestión Ácida de Sedimentos, Suelos, Lodos. Método EPA-3050B, Dic. /96.
e) Espectrofotometría de Emisión Atómica con Plasma, Método EPA-6010B.
f)
Espectrofotometría de Absorción Atómica por llama directa, Métodos EPA-7020, 7040,
7090, 7130, 7190, 7200, 7210, 7380, 7420, 7460, 7480, 7520, 7910 y 7950, Sept./86.
g) Espectrofotometría de Absorción Atómica con horno de grafito, Métodos EPA-7041,
7091, 7131, 7191, 7201, 7211, 7381, 7421, 7461, 7481, 7521, 7911 y 7951, Sept./86.
h) EURACHEM (1998). The Fitness for Purpose of Analytical Methods - A Laboratory Guide
to Method Validation and Related Topics, 1st English Edition.
i)
EURACHEM CITAC. 2000 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Second
Edition.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 18 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ANEXO 1 - GUIA PARA LA PREPARACION DE PATRONES PARA ABSORCION ATOMICA LLAMA DIRECTA
ELEMENTO
ALUMINIO
PATRON
DE
PARTIDA
PATRON INTERMEDIO
Medir 10 mL del patrón de
1000 mg/L
partida y diluir a 100 mL
con agua acidulada.
Patrón Intermedio 1:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 500 mL
con agua acidulada.
BERILIO
10 mg/L
ANOTACIONES
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir a
100 mL con agua acidulada.
5,0 mg/L
Medir 10 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
10 mg/L
Medir 20 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
20 mg/L
Medir 30 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
30 mg/L
Medir 50 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
50 mg/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
0,05 mg/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
0,1 mg/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
0,2 mg/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 1 y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
0,5 mg/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
1,0 mg/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
2,0 mg/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
0,05 mg/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
0,1 mg/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
0,2 mg/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 1 y diluir
a 200 mL con agua acidulada.
0,5 mg/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 1 y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
1,0 mg/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
2,0 mg/L
1000 mg/L
Patrón Intermedio 2:
Medir 10 mL del patrón
intermedio 1 y diluir a 100
mL con agua acidulada.
Patrón Intermedio 1:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 250 mL
con agua acidulada.
CADMIO
100 mg/L
PATRONES DE REFERENCIA
1,0 mg/L
20 mg/L
1000 mg/L
Patrón Intermedio 2:
Medir 5 mL del patrón
intermedio 1 y diluir a 100
mL con agua acidulada.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
1,0 mg/L
Aprobado por:
Fecha:
Adicionar 1 mL de KCl
0,01M antes de
completar a volumen.
Adicionar 2,5 mL de
solución de NaF 10%,
antes de completar a
volumen
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 19 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ELEMENTO
COBALTO
COBRE
CROMO
PATRON
DE
PARTIDA
1000 mg/L
1000 mg/L
1000 mg/L
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
PATRON INTERMEDIO
Patrón Intermedio:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 250 mL
con agua acidulada.
20 mg/L
Patrón Intermedio 1:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 250 mL
con agua acidulada.
20 mg/L
Patrón Intermedio 2:
Medir 5 mL del patrón
intermedio 1 y diluir a 100
mL con agua acidulada.
1,0 mg/L
Patrón Intermedio:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 250 mL
con agua acidulada.
20 mg/L
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
PATRONES DE REFERENCIA
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir
0,5 mg/L
a 200 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir
1,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio y diluir
2,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 15 mL del patrón intermedio y diluir
3,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 20 mL del patrón intermedio y diluir
4,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 25 mL del patrón intermedio y diluir
5,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
0,2 mg/L
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
0,5 mg/L
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio 1 y diluir
1,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio 1 y
2,0 mg/L
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 20 mL del patrón intermedio 1 y
4,0 mg/L
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 25 mL del patrón intermedio 1 y
5,0 mg/L
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir
0,5 mg/L
a 200 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir
1,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio y diluir
2,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 25 mL del patrón intermedio y diluir
5,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 50 mL del patrón intermedio y diluir
10,0 mg/L
a 100 mL con agua acidulada.
Aprobado por:
Fecha:
ANOTACIONES
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 20 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ELEMENTO
PATRON
DE
PARTIDA
PATRON INTERMEDIO
Patrón Intermedio 1:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 250 mL
con agua acidulada.
HIERRO
1000 mg/L
Patrón Intermedio 2:
Medir 5 mL del patrón
intermedio 1 y diluir a 100
mL con agua acidulada.
Patrón Intermedio 1:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 250 mL
con agua acidulada.
20 mg/L
1,0 mg/L
20 mg/L
MANGANESO 1000 mg/L
Patrón Intermedio 2:
Medir 5 mL del patrón
intermedio 1 y diluir a 100
mL con agua acidulada.
MOLIBDENO
1000 mg/L
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Patrón intermedio: Medir 5
mL del patrón de partida y
diluir a 250 mL con agua
acidulada.
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
1,0 mg/L
20 mg/L
PATRONES DE REFERENCIA
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio 1 y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 20 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 25 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio 1 y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 25 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 200 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 25 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 35 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 50 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Aprobado por:
Fecha:
ANOTACIONES
0,2 mg/L
0,5 mg/L
1,0 mg/L
2,0 mg/L
4,0 mg/L
5,0 mg/L
0,1 mg/L
0,2 mg/L
0,5 mg/L
1,0 mg/L
2,0 mg/L
5,0 mg/L
0,5 mg/L
1,0 mg/L
2,0 mg/L
5,0 mg/L
7,0 mg/L
10,0 mg/L
Adicionar 1 mL de
K2SO4 0,01M antes de
completar a volumen.
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 21 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ELEMENTO
PATRON
DE
PARTIDA
PATRON INTERMEDIO
Patrón Intermedio 1:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 250 mL
con agua acidulada.
NIQUEL
PLOMO
VANADIO
ZINC
1000 mg/L
Patrón Intermedio 2:
Medir 5 mL del patrón
intermedio 1 y diluir a 100
mL con agua acidulada.
Patrón intermedio: Medir 5
mL del patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 250 mL con agua
acidulada.
1000 mg/L
1000 mg/L
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Medir 10 mL del patrón de
partida y diluir a 100 mL
con agua acidulada.
20 mg/L
1,0 mg/L
20 mg/L
100 mg/L
Patrón intermedio 1:
Medir 5 mL del patrón de
partida y diluir a 500 mL
con agua acidulada.
10 mg/L
Patrón intermedio 2:
Medir 5 mL del patrón
intermedio 1 y diluir a 100
mL con agua acidulada.
0,5 mg/L
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
PATRONES DE REFERENCIA
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio 1 y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 20 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 25 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 25 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 35 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 50 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 2 mL del patrón intermedio y diluir a
100 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio y diluir a
100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 20 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 30 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 50 mL del patrón intermedio y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 200 mL con agua acidulada.
Medir 5 mL del patrón intermedio 1 y diluir
a 100 mL con agua acidulada.
Medir 15 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 200 mL con agua acidulada.
Medir 10 mL del patrón intermedio 1 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Aprobado por:
Fecha:
ANOTACIONES
0,2 mg/L
0,5 mg/L
1,0 mg/L
2,0 mg/L
4,0 mg/L
5,0 mg/L
0,5 mg/L
1,0 mg/L
2,0 mg/L
5,0 mg/L
7,0 mg/L
10,0 mg/L
2,0 mg/L
5,0 mg/L
10 mg/L
20 mg/L
30 mg/L
50 mg/L
0,05 mg/L
0,1 mg/L
0,5 mg/L
0,75 mg/L
1,0 mg/L
Adicionar 1 mL de KCl
0,01M antes de
completar a volumen.
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Página 22 de 29
Versión: 01
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ANEXO 2 - GUIA PARA LA PREPARACION DE PATRONES PARA ABSORCIÓN ATÓMICA HORNO DE
GRAFITO
ELEMENTO
ARSENICO
PATRON
DE
PARTIDA
1000 mg/L
ANTIMONIO 1000 mg/L
BERILIO
1000 mg/L
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
PATRON INTERMEDIO 1
Medir 5 mL del
patrón de partida y
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 5 mL del
patrón de partida y
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 5 mL del
patrón de partida y
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
10 mg/L
10 mg/L
10 mg/L
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
PATRON INTERMEDIO 2
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL
con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 100 mL
con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL
con agua
acidulada.
100 ug/L
500 ug/L
100 ug/L
Aprobado por:
Fecha:
PATRONES DE REFERENCIA
ANOTACIONES
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
2 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
20 ug/L
Medir 100 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 200 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 4 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
20 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
100 ug/L
Medir 30 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
150 ug/L
Medir 40 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
200 ug/L
Medir 60 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
300 ug/L
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
2 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
20 ug/L
Medir 30 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
30 ug/L
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Página 23 de 29
Versión: 01
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ELEMENTO
CADMIO
PATRON
DE
PARTIDA
PATRON INTERMEDIO 1
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
10 mg/L
PATRON INTERMEDIO 2
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 1000
mL con agua
acidulada.
50 ug/L
PATRONES DE REFERENCIA
ANOTACIONES
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 200 mL con agua acidulada.
0,5 ug/L
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
1,0 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
2,5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Medir 15 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
Adicionar 2 mL de
fosfato de amonio al
40 % /100 mL
5,0 ug/L
7,5 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
10,0 ug/L
diluir a 100 mL con agua acidulada.
CROMO
COBALTO
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
10 mg/L
10 mg/L
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL
con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL
con agua
acidulada.
100 ug/L
100 ug/L
Aprobado por:
Fecha:
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 25 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
25 ug/L
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 75 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
75 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 25 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
25 ug/L
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 75 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
75 ug/L
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Página 24 de 29
Versión: 01
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ELEMENTO
COBRE
HIERRO
PLOMO
PATRON
DE
PARTIDA
PATRON INTERMEDIO 1
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
10 mg/L
10 mg/L
10 mg/L
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
PATRON INTERMEDIO 2
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL 100 ug/L
con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL 100 ug/L
con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL 100 ug/L
con agua
acidulada.
Aprobado por:
Fecha:
PATRONES DE REFERENCIA
ANOTACIONES
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 25 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
25 ug/L
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 75 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
75 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 25 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
25 ug/L
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 75 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
75 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 25 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
25 ug/L
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 75 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
75 ug/L
Adicionar 10 µL de
ácido fosfórico a 1
mL de patrón
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Página 25 de 29
Versión: 01
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ELEMENTO
PATRON
DE
PARTIDA
MANGANESO 1000 mg/L
MOLIBDENO
MERCURIO
1000 mg/L
1000 mg/L
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
PATRON INTERMEDIO 1
Medir 5 mL del
patrón de partida y
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 5 mL del
patrón de partida y
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 5 mL del
patrón de partida y
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
10 mg/L
10 mg/L
10 mg/L
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
PATRON INTERMEDIO 2
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 1000
mL con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL
con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL
con agua
acidulada.
50 ug/L
100 ug/L
100 ug/L
Aprobado por:
Fecha:
PATRONES DE REFERENCIA
ANOTACIONES
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
1,0 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5,0 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 30 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
15 ug/L
Medir 40 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
20 ug/L
Medir 60 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
30 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
20 ug/L
Medir 30 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
30 ug/L
Medir 40 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
40 ug/L
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
2 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
20 ug/L
Medir 30 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
30 ug/L
Adicionar 2 mL de
fosfato de amonio al
40 % /100 mL
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Página 26 de 29
Versión: 01
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ELEMENTO
NÍQUEL
SELENIO
PATRON
DE
PARTIDA
PATRON INTERMEDIO 1
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
10 mg/L
10 mg/L
PATRON INTERMEDIO 2
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL 100 ug/L
con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 500 mL 100 ug/L
con agua
acidulada.
PATRONES DE REFERENCIA
ANOTACIONES
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
20 ug/L
Medir 30 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
30 ug/L
Medir 40 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
40 ug/L
Medir 50 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
2 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
5 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 25 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
25 ug/L
Medir 100 mL del patrón intermedio 2 y
50 ug/L
diluir a 200 mL con agua acidulada.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Página 27 de 29
Versión: 01
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ELEMENTO
VANADIO
ZINC
PATRON
DE
PARTIDA
PATRON INTERMEDIO 1
Medir 5 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Medir 2 mL del
patrón de partida y
1000 mg/L
diluir a 500 mL con
agua acidulada.
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
10 mg/L
4,0 mg/L
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
PATRON INTERMEDIO 2
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 100 mL 500 ug/L
con agua
acidulada.
Medir 5 mL del
patrón intermedio
1 y diluir a 1000
mL con agua
acidulada.
20 ug/L
Aprobado por:
Fecha:
PATRONES DE REFERENCIA
ANOTACIONES
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
10 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
25 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
50 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
100 ug/L
Medir 30 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
150 ug/L
Medir 40 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
200 ug/L
Medir 2 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 200 mL con agua acidulada.
0,2 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 200 mL con agua acidulada.
0,5 ug/L
Medir 5 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
1,0 ug/L
Medir 10 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
2,0 ug/L
Medir 15 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
3,0 ug/L
Medir 20 mL del patrón intermedio 2 y
diluir a 100 mL con agua acidulada.
4,0 ug/L
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Página 28 de 29
Versión: 01
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
ANEXO 3 - PROPUESTA DE VALIDACIÓN - DETERMINACIÓN DE METALES
EN AGUAS
1 - LINEALIDAD
1.1 Preparar un mínimo de seis (6) patrones del metal de interes a partir de un Patrón Certificado de 1000 ppm. Las concentraciones
de los patrones seleccionados deben cubrir el rango lineal esperado, de acuerdo a la sensibilidad de lectura indicada en la literatura.
Nota: Cada uno de los seis patrones debe prepararse, al menos por triplicado para obtener tres series de soluciones (Curva 1, Curva 2
y Curva 3)
1.2 Someter las soluciones preparadas al procedimiento de extracción o digestión y realizar la lectura por el método seleccionado,
cuidando de optimizar las condiciones de tal manera que se obtengan las lecturas de absorbancia o emisión mas altas posibles. Las
tres series deben ser leídas en un periodo de tiempo de unos cinco a siete dias.
1.3 Calcular la señal promedio para cada patrón y construir una gráfica de Señal promedio vs. Concentración. Verificar visualmente
cuales patrones presentan una tendencia lineal; descartar aquellos que presenten desviación de dicha tendencia y calcular la
pendiente y el intercepto de la recta obtenida.
1.4 Con los datos de los patrones que presentan la tendencia lineal en 1.3, elaborar una gráfica de Señal/Conc. vs. Concentración,
señalando los puntos. En esta misma gráfica, construir un intervalo correspondiente a Pendiente ± 10 % y determinar cuales de los
puntos señalados caen dentro del intervalo definido. Estos puntos corresponden al Intervalo Dinámico Lineal.
1.5 Los patrones de la Curva de Calibración de Trabajo se deben preparar dentro de este intervalo y deben ser al menos cinco (5)
soluciones.
ANALISTA
DIA
3 - PRECISIÓN INTERMEDIA
2 - REPETIBILIDAD
4 - EXACTITUD
1
Seis (6) réplicas de patrón de la matriz bajo estudio, con concentraciones certificadas del o los
metales de interes, sometidas a todo el proceso de preparación igual a las muestras.
2
Seis (6) réplicas de patrón de la matriz bajo estudio, con concentraciones certificadas del o los
metales de interes, sometidas a todo el proceso de preparación igual a las muestras.
ANALISTA 1
1
-
2
-
Seis (6) réplicas de patrón de la matriz bajo estudio, con
concentraciones certificadas del o los metales de interes, sometidas a
todo el proceso de preparación igual a las muestras.
Seis (6) réplicas de patrón de la matriz bajo estudio, con
concentraciones certificadas del o los metales de interes, sometidas a
todo el proceso de preparación igual a las muestras.
ANALISTA 2
2. REPETIBILIDAD: Calcular el coeficiente de variación (CV) de los resultados obtenidos por cada analista y compararlo con un
criterio de aceptación conocido (P Ej. Resultados obtenidos en ejercicios de intercomparación o CV obtenidos mediante la Curva de
Horwitz)
3. PRECISIÓN INTERMEDIA: Calcular el coeficiente de variación (CV) de los resultados obtenidos por todos los analistas y
compararlo con un criterio de aceptación conocido (P Ej. Resultados obtenidos en ejercicios de intercomparación o CV obtenidos
mediante la Curva de Horwitz). Alternativamente, se puede realizar un análisis de varianza (ANOVA) con los resultados obtenidos para
verificar si existe diferencia entre ellos, debido a la influencia de los diferentes analistas o días.
4. EXACTITUD:
4.1 Calcular el porcentaje de recuperación de los resultados obtenidos en los ensayos de repetibilidad o precisión intermedia mediante
la ecuación
CObtenida
% Recuperación 
CCertificada
*100
4.2 Comparar los resultados de recuperación con un criterio de acpetación conocido (P Ej. Resultados obtenidos en ejercicios de
intercomparación o intervalo de tolerancia en la concentración certificada del patrón empleado).
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha:
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIÓN
Código: XXXXXX
Fecha: 31/01/2009
Versión: 01
Página 29 de 29
DETERMINACIÓN DE MERCURIO TOTAL EN AGUAS Y SEDIMENTOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
ATÓMICA – VAPOR FRIO Y EMISIÓN POR PLASMA
5 - LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO
5.1 Preparar un mínimo diez (10) blancos de reactivos, someter al proceso usual de preparación de las muestras y leer la señal por el
método seleccionado.
5.2 Calcular el Limite de Detección Instrumental como:
LDI
 y bl  3 , 3 * s bl
donde yb l es la señal promedio de los blancos y sbl es la Desv. Estandar de la señal de los blancos.
5.3 Preparar soluciones equivalentes a 1, 2 y 3 veces el LDI calculado anteriormente.
5.4 Realizar la lectura de las soluciones de concentraciones bajas y seleccionar aquella donde se obtenga una recuperación de 93 107 % y un CV aceptable para el nivel de concentración.
5.5 Calcular el LDM de acuerdo con la siguiente ecuación:
LDM (mg/L) = [t a = 0,01; (n-1) * SPATRÓN] * [C promedio/C esperada]
6 - LÍMITE DE CUANTFICACION
6.1 Calcular el Limite de Cuantificación en el extracto o el digerido como:
LCM
Elaborado por: COBALTO LTDA.
Fecha: 31/01/2009
 3 * LDM
Revisado por: IDEAM
Fecha: 31/01/2009
Aprobado por:
Fecha: