Técnica # 11: Destilación por arrastre de vapor

Universidad de puerto rico en Humacao
Departamento de Química
(http://www.uprh.edu/~quimorg)
Quim 3033
Técnica # 11:
Destilación por arrastre de vapor
Introducción
Este es el último de la serie de tres experimentos de destilación que usted realizará
durante el semestre. La técnica de destilación simple se utilizo para purificar el producto
de acetato de isopentilo, y la de destilación fraccionada se utilizo para separar una mezcla
de tolueno y hexano. Estas dos técnicas de destilación fueron utilizadas para separar o
purificar (como en el caso de acetato de isopentilo) una solución ideal binaria. Estas
soluciones homogéneas (de líquidos miscibles) obedecen la ley de Raoult:
Ptotal = PA + PB
(La presión de vapor total del sistema = presión parcial de vapor de A + presión parcial
de vapor de B). Las presiones parciales de A y B son iguales a:
PA = PAo N A
PB = PBo N B
Por lo tanto, la presión total del sistema es :
Ptotal = PAo N A + PBo N B
Donde Ptotal es la presión total del sistema, P° son las presiones de vapor de los líquidos
puros (A y B), y N son las fracciones molares de A y B. Esta ecuación nos dice que la
presión total del sistema depende de la concentración de A y B, y de las presiones de
vapor de los líquidos puros. También nos permite determinar la temperatura de
ebullición (a presión atmosférica) de una mezcla binaria ideal. Las siguientes ecuaciones
nos permiten calcular las concentraciones de A y B en el vapor:
N A (vapor ) =
PA
P
, N B (vapor ) = B
Ptotal
Ptotal
En el caso de una mezcla heterogénea de dos líquidos inmiscibles, la presión total del
sistema es independiente de las concentraciones:
Ptotal = PAo + PBo
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Destilación por arrastre de vapor
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Esta mezcla ebulle a una temperatura menor que la temperatura de ebullición de
cualquiera de los dos líquidos puros. La explicación para este fenómeno es que la
incompatibilidad que existe entre los dos líquidos inmiscibles hace que se comporten
como un azeotropo mínimo. Esto es una gran ventaja, ya que, utilizando agua, es posible
destilar compuestos orgánicos de alto punto de ebullición (de baja presión de vapor) a
una temperatura menor de 100°C (el requisito es que el compuesto sea inmiscible en
agua). Esto evita tener que calentar estos compuestos orgánicos a altas temperaturas, y
por lo tanto, impide la descomposición. La siguiente ecuación le permitirá calcular la
cantidad de agua requerida para destilar una cantidad de compuesto o sustancia deseada:
g compuesto
g agua
=
o
Pcompuesto
• PesoMolcompuesto
o
Pagua
• 18
Estudie la sección de destilación por arrastre de vapor de su libro de texto (página 753), y
resuelva los ejercicios de la página 760-61.
Durante esta sección de laboratorio usted extraerá el componente principal de la canela
(cinamaldehido), por destilación por arrastre de vapor. El cinamaldehido (trans-3fenilpropenal) tiene un punto de ebullición de 252°C, y su estructura es la siguiente:
O
H
Técnicas:
•
•
•
Destilación por arrastre de vapor
Extracción
Espectroscopia Infrarrojo
Procedimiento:
1. Monte el equipo de destilación por arrastre de vapor utilizando el balón de 250
mL (vea la figura 1). Asegúrarse de engrasar todas las uniones, de conectar el
agua (al condensador) correctamente, y de colocar el termómetro en la posición
adecuada.
2. Coloque 7.5 g de canela en el matraz redondo (córtela en trozos de
aproximadamente 1 cm).
3. Agregue al balón 100 mL de agua destilada, y 50 mL de agua destilada al embudo
de separación.
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4. Comience a destilar, agregando agua del embudo de separación al balón a medida
que esta se destila (para mantener un volumen constante). Evite la formación de
espuma en el balón (puede agregar pequeñas cantidades de agua del embudo de
separación si esto ocurre).
5. Continue destilando hasta colectar aproximadamente 50 mL del destilado.
6. Transfiera el destilado (mezcla de agua y cinamaldehido)
separación.
a un embudo de
7. Extraiga el cinamaldehido de la mezcla con tres porciones de 5 mL de
dichlorometano (técnica que usted aprendió en el experimento de acetato de
isopentilo). (¿cuál es la fase orgánica?).
8. Seque la fase orgánica con sulfato de sodio, y luego fíltrelo por gravedad.
9. Evapore el dichlorometano en la plancha, bajo el extractor (recuerde que
dichlorometano es un cancerígeno potente).
10. Determine el peso y tome el infrarrojo de su producto.