UNIVERSIDAD DE ZARAGOZA FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE FÍSICA APLICADA AREA DE ELECTROMAGNETISMO. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas. Eduardo Nebot del Busto Memoria presentada para la evaluación de trabajo academicamente dirigido. Zaragoza, 5 de Julio de 2004 AGRADECIMIENTOS. Me gustaría agradecer a la Universidad de Zaragoza la puesta en marcha del sistema de superación de asignaturas optativas mediante la realización de trabajos académicamente dirigidos, que permiten al alumno introducirse en el mundo de la física experimental de una manera mucho más profunda de lo que requiere la titulación en Ciencias Físicas. Una mención especial para mi director Juan Pablo Martínez por su inagotable paciencia y a Jose María Forniés por su desinteresada colaboración a lo largo de los meses que ha durado esta experiencia. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 1 INDICE 1. Introducción. 3 2. Medios dieléctricos. 2.1 Desarrollo multipolar del potencial escalar. 5 2.2 Aproximación dipolar, mecanismos de polarización y vector polarización. 7 2.3 Comportamiento bajo campos armónicos. 11 2.4 Ecuaciones de Debye. 14 3. Caracterización de dieléctricos. 3.1 Propagación de ondas guiadas. 21 3.2 Líneas de transmisión. 27 3.3 Fundamento del método de la guía cortocircuitada. Método de Roberts Von Hippel. 33 4. Adquisición y tratamiento de los datos. 4.1 El montaje experimental. 37 4.2 Adquisición y tratamiento. 39 4.3 Resultados. 41 5. Conclusiones. 51 6. Referencias. 53 Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 2 Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 3 1. INTRODUCCIÓN. Una parte del electromagnetismo experimental concentra su interés en la completa caracterización de diferentes medios por su posible aplicación a la fabricación de dispositivos de microondas. En este trabajo nos concentramos en la determinación de la permitividad compleja de ciertos medios dieléctricos, propiedad que fija la respuesta que van a tener dichos materiales bajo la acción de una señal electromagnética. Esta determinación se hace para una frecuencia fija de 9.226 GHz y diferentes temperaturas (0-160ºC). Existen varios métodos para la determinación de la permitividad dieléctrica compleja como son las técnicas de reflectometría en el dominio del tiempo (TDR) y el método de la guía cortocircuitada, técnica utilizada en nuestro caso. El primero de los dos métodos nos permite con una sola medida el conocimiento de la constante dieléctrica del material en un amplio rango de frecuencias mientras que el segundo, caracteriza al medio a una frecuencia determinada. Aunque pueda parecer más pobre en cuanto a la información obtenida, el método de la guía cortocircuitada permite adaptar la instalación experimental de forma más sencilla que el primero de ellos para obtener la variación de la constante dieléctrica con la temperatura. A lo largo del curso pasado, en la parte experimental de la asignatura Propagación guiada y sistemas radiantes, ya se utilizó la técnica de TDR para la caracterización de dieléctricos. Debido a esto, en este trabajo nos centraremos en el método de Roberts-Von Hippel para la guía cortocircuitada como un método alternativo para la determinación de constantes dieléctricas. A partir de este método vamos a poder obtener información a cerca de la dependencia con la temperatura de dicha magnitud, algo que no nos permiten las instalaciones de TDR de que disponemos. Ambos métodos se nutren del amplio conocimiento que se tiene hoy en día de la propagación guiada de campos electromagnéticos. Los parámetros de interés se obtienen experimentalmente situando la muestra dieléctrica problema en una sección de una guía de ondas o línea coaxial, y estudiando en detalle el comportamiento de la estructura del campo en el interior de la guía en cuestión. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 4 La primera parte del texto, y como ayuda a la posterior comprensión de los resultados experimentales obtenidos, se da una pequeña introducción con las principales características de los medios dieléctricos, así como las definiciones de las magnitudes físicas de mayor interés para estos materiales como son la susceptibilidad dieléctrica, permitividad dieléctrica o constante dieléctrica, etc. Dichas propiedades están íntimamente relacionadas con la respuesta del medio a la acción de campos a nivel microscópico, por los que también se introducen los distintos fenómenos que tienen lugar a este nivel en un medio dieléctrico dependiendo de la frecuencia de la excitación. Debido a la amplia utilización de la propagación guiada en la caracterización de dieléctricos es también necesario el introducir unas breves nociones acerca de cómo se propagan los campos electromagnéticos a través de una guía y más en particular, en una guía rectangular que va a ser la de mayor interés en este caso. Especialmente útil para el método de la guía cortocircuitada va a ser el estudio de la guía rectangular como línea de transmisión, es decir, centrándonos no en como se propagan los campos electromagnéticos en su interior sino en como se propagan las ondas de tensión e intensidad a lo largo del metal que conforma la guía. Esto es, estudiaremos la guía como un elemento de circuito. Finalmente, comprobaremos como a partir de los valores experimentales obtenidos para la constante dieléctrica en función de la temperatura, es posible deducir información, no solo de la respuesta del medio a la acción de campos electromagnéticos, sino también de procesos de deshidratación. Dichos procesos son interesantes debido a sus aplicaciones de secado industrial. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 5 2. MEDIOS DIELÉCTRICOS. El principal propósito de este trabajo es el describir algunas propiedades esenciales de ciertos medios dieléctricos, los cuales consideraremos como aquellos medios que no poseen cargas que puedan moverse libremente en su interior.. Sin embargo, que un medio material no posea cargas libres no quiere decir que no vaya a responder a la acción de un campo electromagnético. En esta sección vamos a describir brevemente como responden este tipo de medios, a nivel microscópico, cuando sobre ellos se aplica un campo electromagnético, y el efecto observable macroscópicamente que se produce sobre él. El comportamiento de los medios dieléctricos cuando son sometidos a la acción de campos armónicos en el rango de las microondas, lo plantearemos bajo el modelo de Debye que explicaremos posteriormente. 2.1 Desarrollo multipolar del potencial escalar. Sabemos que el potencial generado por una distribución de cargas confinadas en una región V ′ del vacío viene dada por: r Φ (r ) = 1 4πε 0 ∫ V′ r r r ⋅ dV ′ r − r′ ρ (r ′) (2.1) En esta expresión las coordenadas primadas hacen referencia a los puntos fuente, puntos donde se encuentran las cargas, mientras que las coordenadas sin primar hacen referencia a los puntos campo, puntos donde estamos calculando el potencial, como se muestra en la figura 2.1. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 6 Figura 2.1: Coordenadas empleadas en el cálculo del potencial creado por una distribución de cargas La anterior expresión del potencial escalar permite efectuar un desarrollo multipolar de la forma: r r xi x j 1 q p⋅r 1 Φ (r ) = + 3 + ∑ Qij 5 + K 4πε 0 R R 2 i, j R (2.2) r r donde R = r − r ′ es la distancia entre el punto de observación y el origen de coordenadas. Los denominados momentos multipolares de la distribución de cargas quedan definidos de la siguiente manera: Momento monopolar o carga total de la distribución: r q = ∫ ρ (r ′)dV ′ (2.3) V′ Momento dipolar de la distribución: r r r p = ∫ r ′ρ (r ′)dV ′ V′ (2.4) Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 7 Tensor momento cuadrupolar: Qij = r ∫ (3x′x′ − r ′ )ρ (r ′)dV ′ 2 i j (2.5) V′ Los distintos términos de la expresión (2.2) reciben la denominación de término monopolar, dipolar, cuadrupolar, etc, constituyendo los términos multipolares del potencial. 2.2 Aproximación dipolar, mecanismos de polarización y vector polarización. Aproximación dipolar: Los distintos términos del desarrollo multipolar representan las sucesivas potencias de 1 . Por tanto para puntos que estén a la misma distancia del origen los R términos contributivos suelen ser los primeros del desarrollo siendo el resto prácticamente despreciables. En este estudio vamos a considerar medios dieléctricos que tratados de una forma macroscópica son eléctricamente neutros. Así, al hacer un promedio sobre un volumen suficientemente grande su carga neta va a ser nula y no va a tener contribución el término monopolar. Por tanto, el término más importante en el desarrollo del potencial va a ser el término dipolar, que desde un punto de vista macroscópico es equivalente a tratar al dieléctrico como una distribución de dipolos. A este tratamiento se le conoce como aproximación dipolar. Mecanismos de polarización: Cuando sobre un medio dieléctrico se aplica un campo eléctrico, ya sea estático o dinámico, se produce en su interior una reordenación de carga que microscópicamente da lugar a la aparición de dipolos eléctricos. El efecto de la aparición de dichos dipolos se observa macroscópicamente. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 8 La aparición de estos dipolos se puede producir mediante distintos tipos de mecanismos: Polarización de orientación. Este mecanismo da lugar a la aparición de polarización inducida debido a la orientación, en la dirección del campo aplicado, de los momentos dipolares que poseen las moléculas que componen ciertos medios (sustancias polares). Un ejemplo de ello sería la molécula de agua. Figura 2.2: Momento dipolar eléctrico en la molécula de agua. En este caso, debido a la diferente afinidad de los átomos, el enlace covalente tiene polaridad y debido a la geometría de la molécula, ésta tiene momento dipolar. En las sustancias polares y en ausencia de campo eléctrico los dipolos (debido a la agitación térmica) están orientados al azar y r macroscópicamente no se observan. Sin embargo, al aplicar un campo E los dipolos tienden a orientarse en la misma dirección del campo. A este fenómeno se le conoce como polarización de orientación. Polarización de distorsión. La aplicación de campos eléctricos sobre medios materiales puede producir la modificación de su distribución de carga generando la aparición de dipolos eléctricos. Dependiendo de la forma en que son inducidos los dipolos se distinguen dos tipos de polarizaciones: ¾ Polarización electrónica. En primera aproximación se puede decir que el dipolo es inducido a nivel atómico debido a un desplazamiento Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 9 relativo entre el centro de cargas de la corteza electrónica y el núcleo atómico. Figura.2.3: Momento dipolar eléctrico en el átomo por desplazamiento relativo entre el núcleo y la corteza electrónica. ¾ Polarización iónica. Los dipolos son inducidos a nivel cristalino (en cristales iónicos) debido a un desplazamiento relativo entre iones positivos y negativos Figura 2.4: Aparición de momento dipolar eléctrico por desplazamiento relativo de las capas iónicas. Vector polarización. Permitividad dieléctrica estática. Definimos el vector polarización como el momento dipolar eléctrico por unidad de volumen: r dpr P= dV (2.6) En esta definición, dV debe ser lo suficientemente pequeño para poder ser considerado como infinitesimal pero lo suficientemente grande como para contener un número elevado de dipolos que nos permita hacer esta definición macroscópica. La relación entre el campo eléctrico aplicado y el vector polarización que aparece puede ser complicada, aunque en la mayoría de los casos dicha expresión podrá Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 10 r ser simplificada. En principio, el momento dipolar inducido sobre cada átomo p va a r depender del campo local que actúa sobre dicho átomo. Así, la expresión para p podrá r ser desarrollada en serie de potencias de E LOCAL : ( ) ( r r r p = α E LOCAL + β E LOCAL ) 2 ( r + γ E LOCAL ) 3 +K (2.7) donde: r ∂p α = r ∂E LOCAL r ∂2 p , β = r 2 E =0 ∂E LOCAL , ... E =0 son los coeficientes del desarrollo. En la mayor parte de los casos podremos quedarnos en el término lineal y afirmar que el momento dipolar inducido en el átomo es proporcional al campo local que actúa sobre el mismo: ( r r p = α E LOCAL ) (2.8) donde la constante de proporcionalidad se conoce como polarizabilidad del átomo. Tal y como se ha definido en la expresión (2.6), el vector polarización representa un promedio de los momentos dipolares individuales de un número elevado de átomos contenidos en un cierto volumen. Si promediamos sobre la expresión (2.8) para calcular el vector polarización se obtiene que es proporcional al campo eléctrico macroscópico (C. Kittel, 1996): r r P = ε 0 χE (2.9) La constante de proporcionalidad es el producto entre la permitividad dieléctrica del vacío ε 0 y la susceptibilidad dieléctrica χ . Dado que el vector desplazamiento eléctrico viene definido como: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas r r r D = ε0E + P 11 (2.10) r r Si sustituimos (2.9) en esta definición podemos relacionar D y E según: r r r D = ε 0 (1 + χ )E = εE (2.11) donde ε se conoce con el nombre de permitividad dieléctrica o constante dieléctrica del medio. En la practica, es usual utilizar la constante dieléctrica relativa al vacío: εr = ε = χ +1 ε0 (2.12) 2.3 Comportamiento bajo campos armónicos. Cuando se aplica sobre un medio dieléctrico un campo que varía con el tiempo, los dipolos que forman el material tratan de orientarse siguiendo las variaciones del campo, sin embargo, su respuesta no es instantánea. Los dipolos asociados a cada uno de los mecanismos de polarización descritos con anterioridad tienen distinto tiempo de respuesta. El tiempo de respuesta para los procesos de orientación es largo. Los dipolos permanentes de los materiales necesitan un tiempo relativamente elevado para orientarse en la dirección que les marca el campo externo. Si el campo externo aplicado es armónico en el tiempo y su frecuencia demasiado elevada, los dipolos no podrán seguir al campo externo y la polarización de orientación no se producirá. Si la frecuencia del campo de excitación sigue aumentando, tampoco los dipolos debidos al desplazamiento relativo entre capas iónicas podrán inducirse al mismo ritmo al que oscila el campo. Llegado este punto la polarización iónica dejará de producirse. Por último, a frecuencias muy elevadas también los dipolos electrónicos Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 12 serán incapaces de inducirse al ritmo que les marca el campo externo y ninguno de los tipos de polarización contribuirá. Supongamos que sobre un medio dieléctrico aplicamos un campo armónico en el tiempo de la forma: r r E = E 0 ⋅ e − j⋅ω ⋅t (2.13) de manera que, aparece un vector desplazamiento que viene dado por: r r D = D0 ⋅ e − j ⋅(ω ⋅t +δ ) (2.14) donde δ es el desfase que puede aparecer entre D y E debido a la fenomenología citada. Ahora bien, si tenemos en cuenta la expresión (2.11) y sustituimos en ella los r r valores armónicos de E y D obtenemos que: r r D0 ⋅ e j⋅δ = ε ⋅ E 0 (2.15) donde ahora debemos tener en cuenta que ε es una magnitud compleja que la expresamos de la forma: ε = ε ′ − j ⋅ ε ′′ (2.16) La relación anterior puede separarse en dos ecuaciones igualando las componentes reales e imaginarias entre sí: r r D0 ⋅ cos δ = ε ′ ⋅ E 0 r r D0 ⋅ sin δ = ε ′′ ⋅ E 0 (2.17) De modo que, despejando de estas dos ecuaciones obtenemos la componente real e imaginaria de la permitividad ε del dieléctrico: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas ε′ = D0 ⋅ cos δ E0 ε ′′ = D0 ⋅ sin δ E0 13 (2.18) De las dos ecuaciones anteriores podemos interpretar ε ′ y ε ′′ como la proporción de vector desplazamiento eléctrico que varía en fase y en cuadratura de fase con el campo eléctrico respectivamente. Por otro lado, si ε ′′ es distinta de cero, la respuesta del medio se está frenando de alguna manera y por lo tanto representará la existencia de una pérdida de energía. Así, estas dos magnitudes contienen información física del dieléctrico, pudiendo definirse también la tangente de pérdidas como: tan δ = ε ′′ ε′ (2.19) La tangente de pérdidas es una magnitud adimensional que refleja las pérdidas de energía en un dieléctrico. Esta interpretación es sencilla debido a que únicamente en el caso de que ε ′′ sea nula la tangente de pérdidas también se anula. La constante dieléctrica del medio va a depender fuertemente de la frecuencia del campo aplicado debido a la diferencia en el tiempo de respuesta de los distintos mecanismos de polarización como ya hemos visto. En la figura 2.5, se observa como la evolución cualitativa de la constante dieléctrica en la región correspondiente al proceso de polarización orientacional tiene una forma diferente a la de las regiones de polarización iónica y electrónica. Esto es debido a que los dos últimos mecanismos de polarización obedecen a fenómenos físicos completamente diferentes. La polarización de orientación refleja un fenómeno de reorientación de dipolos permanentes ya existentes en el medio, llamado también proceso de relajación Sin embargo los fenómenos de polarización de distorsión obedecen a procesos de deformación de la distribución de cargas, los cuales pueden dar lugar a fenómenos de resonancia. En estos, los iones o electrones absorben mas energía cuando la frecuencia de excitación del campo coincida con frecuencias propias de Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 14 oscilación de las cargas, es decir, cuando su frecuencia coincide con una frecuencia crítica. Figura 2.5: Variación de la constante dieléctrica con la frecuencia. En la figura puede observarse con mayor claridad como los distintos mecanismos de polarización contribuyen en distintos rangos de frecuencia tal y como se había adelantado. A baja frecuencia contribuyen todos los fenómenos de polarización. Ahora bien, a medida que aumenta la frecuencia los dipolos no pueden seguir al campo y dejan de contribuir (esto suele ocurrir para frecuencias correspondientes al rango del infrarrojo IR ), luego los iones (UV ) y finalmente, ni siquiera los electrones (RX ) . Como es sabido, los electrones de capas internas de los átomos tienen frecuencias de oscilación alrededor de 1019 Hz (RX ) . Por esta razón, cualquier onda electromagnética de frecuencia superior no excita ningún tipo de transición electrónica ni produce contribución alguna a la polarización del material. 2.4 Ecuaciones de Debye. Cuando la polarización de orientación está presente es el término que más significativamente contribuye y vamos a observar un proceso de relajación. Los dipolos Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 15 permanentes, asociados a moléculas, relajan hacia una posición de equilibrio. Esta relajación se produce a una velocidad dada por un determinado tiempo de relajación (τ ) que estará directamente relacionado con el tiempo característico de las rotaciones moleculares posibles dentro del medio a estudio. Estos tiempos corresponden normalmente a frecuencias en el rango de microondas e infrarrojo lejano. Para tratar este problema, Debye propuso que el comportamiento de los dipolos bajo la acción de un campo es el típico comportamiento asintótico (t → ∞ ) de los fenómenos transitorios. Por tanto, la polarización de orientación vendrá dada por la expresión: r r −t PO (t ) = Pds ⋅ 1 − e τ (2.20) r r siendo Pds la polarización de saturación y PO denota la contribución de la polarización de orientación a la polarización total. Figura 2.6: Polarización de orientación en función del tiempo Si derivamos la expresión de la polarización de orientación respecto al tiempo obtenemos la ecuación de relajación: r r r r dPO (t ) Pds − t τ Pds − PO (t ) = ⋅e = τ τ dt (2.21) Consideramos ahora un campo armónico, E = E 0 ⋅ e − j⋅ω ⋅t . Si suponemos válida la ecuación de relajación, con la salvedad de que ahora la polarización dipolar de Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas ( 16 ) r r saturación depende del tiempo Pds = Pds (t ) debido a que para cada valor del campo r eléctrico Pds toma un valor distinto, la ecuación de relajación (2.21) toma la forma: r r r dPO (t ) Pds (t ) − PO (t ) = dt τ (2.22) Evidentemente, también tendremos que añadir la contribución a la polarización debida a los mecanismos de distorsión que se producen hasta altas r frecuencias P∞ . Esta contribución a la polarización vendrá dada por: r r r P∞ = ε 0 ⋅ χ ∞ ⋅ E = (ε ∞ − ε 0 ) ⋅ E (2.23) donde ε ∞ y χ ∞ son las contribuciones de los procesos de alta frecuencia a la constante dieléctrica y susceptibilidad respectivamente. Teniendo en cuenta todo lo anterior, la polarización de saturación Pds (t ) será igual a: r r r r r r Pds (t ) = Ps − P∞ = (ε s − ε 0 ) ⋅ E − (ε ∞ − ε 0 ) ⋅ E = (ε s − ε ∞ ) ⋅ E (2.24) r donde Ps y ε s serán las contribuciones a la polarización cuando la frecuencia del campo externo que la produce sea nula, es decir, la contribución estática. r Por tanto, si sustituimos el valor de Pds (t ) resulta que: r r r dPO (t ) 1 = ⋅ (ε s − ε ∞ ) ⋅ E (t ) − PO (t ) dt τ [ ] (2.25) r y si integramos esta ecuación obtenemos PO (t ) : r ε −ε∞ −t PO (t ) = c ⋅ e τ + s ⋅ E (t ) 1 − i ⋅ ω ⋅τ donde: (2.26) Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas −t c⋅e εs −ε∞ ⋅ E (t ) es un término estacionario. 1 − i ⋅ ω ⋅τ τ 17 es un término transitorio que desaparece cuando t es muy grande. Para tiempos grandes el término transitorio desaparece y la polarización de orientación es: r ε − ε∞ r PO (t ) = s ⋅ E (t ) 1 − i ⋅ ω ⋅τ r r (2.27) y como sabemos que PO (t ) = ε 0 ⋅ χ d ⋅ E (t ) y que χ d = ε −ε0 , tenemos la siguiente ε0 igualdad: ε −ε0 = εs −ε∞ ⇒ 1 − i ⋅ ω ⋅τ ε = ε0 + εs −ε∞ 1 − i ⋅ ω ⋅τ (2.28) Una vez obtenida la permitividad podemos despejar ambas componentes, real e imaginaria: ε′ = ε0 + ε ′′ = εs −ε∞ 1 + ω 2 ⋅τ 2 ω ⋅τ ⋅ (ε s − ε ∞ ) 1 + ω 2 ⋅τ 2 (2.29) (2.30) Las ecuaciones (2.29) y (2.30) son conocidas como ecuaciones de Debye, cuyas componentes se representan en la figura 2.7. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 18 Figura 2.7. Parte real e imaginaria de la permitividad en función de ω⋅τ. Como podemos observar en las gráficas anteriores, para ω ≈ 1 τ , ε ′ decrece mientras que ε ′′ tiene un máximo. Este comportamiento es el comportamiento general de un sistema que relaja en función de la frecuencia. Por tanto, lo que ocurre en estos casos es que: A frecuencias bajas los dipolos siguen al campo. A frecuencia ω ≈ 1 τ se produce un tránsito de una zona a otra y un pico en la gráfica de ε ′′ que nos indica que se produce absorción de energía. A frecuencias altas los dipolos no pueden seguir el campo. Podemos hacer experimentos muy interesantes para sacar τ e incluso podemos obtener la dependencia de τ con la temperatura (τ = τ (T )) . Así, si medimos ε = ε (T ) a una frecuencia fija, como τ cambia con T , podremos obtener la dependencia térmica de los tiempos de relajación. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 19 Experimentalmente lo que se observa es que cuanto mayor es la temperatura menores son los tiempos de relajación. Además, también se ve que: Cuando 1 τ ≈ ω ext , donde ω ext es la frecuencia del campo externo, se produce el proceso de Debye. Cuando ω ext es muy grande el proceso se da a mayores temperaturas. En la figura 2.8 se muestra la dependencia con la temperatura obtenida experimentalmente de ε ′ y ε ′′ para el hielo. Figura 2.8: Dependencia de la constante dieléctrica del hielo con la temperatura a diferentes frecuencias [ Smyth y Hitchcock, J. Am. Chem. Soc. 54, 4631 (1932)]. En la figura 2.8 puede observarse como conforme aumenta la frecuencia del campo externo la constante dieléctrica va disminuyendo hasta que para muy alta frecuencia toma el valor debido a los mecanismos de distorsión (polarización iónica y electrónica). Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 20 Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 21 3. CARACTERIZACIÓN DE DIELÉCTRICOS. 3.1 Propagación de ondas guiadas. Las técnicas electromagnéticas utilizadas para la caracterización de dieléctricos necesitan de un amplio conocimiento de la propagación de ondas electromagnéticas guiadas, de modo que vamos a introducir brevemente los conceptos básicos necesarios. La distribución de campos electromagnéticos en el interior de una guía de ondas puede obtenerse mediante la resolución de las ecuaciones de Maxwell y la aplicación de las condiciones de contorno que correspondan en cada caso: r r ∇ ⋅ D = ρ libre r r ∇⋅B = 0 r r r dB ∇∧E =− dt r r r r dD ∇ ∧ H = Jc + dt (3.1) En los puntos en los que no hay cargas ni corrientes, y en régimen armónico, r r los campos E y H satisfacen la ecuación de ondas homogénea: r 2 r2r 2 ∂ E ∇ E−k ⋅ 2 =0 ∂t r 2 r2 r 2 ∂ H ∇ H −k ⋅ 2 =0 ∂t (3.2) donde k es el número de ondas: k 2 = jωµ (σ − jωε ) (3.3) Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 22 y σ , ε y µ son la conductividad, constante dieléctrica y permeabilidad magnética del medio a través del cual se están propagando los campos electromagnéticos. La solución general de estas ecuaciones de onda, que corresponde a la propagación libre de los campos, puede expresarse como combinación lineal de ondas planas, de la forma: rr r r r E (r , t ) = E 0 ⋅ e j⋅(ω ⋅t − k ⋅r ) rr r r r H (r , t ) = H 0 ⋅ e j⋅(ω ⋅t −k ⋅r ) (3.4) donde: r El número de ondas es: k = ω ⋅ ε ⋅ µ , caso particular de la ecuación (3.3) para medios dieléctricos perfectos (conductividad nula). La velocidad de fase es: v F = (µ ⋅ ε ) −1 2 . La resolución de la distribución de campos en el interior de un sistema guiado, consiste pues en la resolución de las ecuaciones (3.2) restringidas por las siguientes condiciones de contorno en la superficie de separación entre el medio que rellena la guía y el medio que la limita: ( ( ( ( ) r r r n × E 2 − E1 = 0 r r r r n × H 2 − H1 = J S r r r n ⋅ D2 − D1 = σ r r r n × B2 − B1 = 0 ) ) ) (3.5) r donde J S y σ representan la densidad de corriente y densidad de carga acumulada en la superficie de contorno en cuestión. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 23 Modos del campo. En un sistema guiado existe una dirección de propagación que podemos elegir coincidente con el eje OZ y una sección transversal a esta dirección de propagación que se mantiene constante conforme aumenta el valor de la coordenada z. Como ya se ha dicho, en el espacio interior a dicho sistema guiado se verifica la ecuación de ondas (3.2). Por un lado, las soluciones obtenidas en el interior de la guía las podremos descomponer espectralmente como suma de ondas planas de diferente frecuencia. Por otro lado, podremos descomponer dicha soluciones como suma a los diferentes modos del campo, es decir: +∞ r r r r E R, t = ∫ dω ∑ E n R, ω e ±γ n z e ± jωt ( ) ( ) −∞ n +∞ r r r r H R, t = ∫ dω ∑ H n R, ω e ±γ n z e ± jωt ( ) ( ) −∞ (3.5) n r r siendo R el vector de posición correspondiente a un punto en el interior de la guía, E n r y H n las amplitudes de los campos del modo n-ésimo y γ n la constante de propagación correspondiente a dicho modo. Debido a las propiedades de simetría traslacional del problema, los campos pueden descomponerse en una componente transversal y una componente en la dirección de propagación completamente independientes: ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) r r r r r ) E R , t = ET R , t + E z R , t z r r r r r ) H R, t = H T R, t + H z R, t z (3.6) teniendo en cuenta que las componentes transversales de los campos están ligadas a través de la relación: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas (H ) r T MODO = 24 (z) × (E ) r 1 Z MODO T MODO ) (3.7) donde Z MODO denota la impedancia característica de cada uno de los modos del campo, que para el caso de los modos TE y TM son: Z TM = γ jωε Z TE = jωµ γ (3.8) Notar que solo especificamos las impedancias de los modos TE y TM debido a que en una guía formada por un único conductor como va a ser nuestro caso, no se propagan modos TEM (D. K. Cheng, 1989). Teniendo en cuenta las expresiones anteriores y haciendo uso del operador: r r ) ∂ ∇ ≡ ∇T + z ∂z (3.9) las ecuaciones de Maxwell (3.1) pueden expresarse de la siguiente manera: r ) E z = zE z r ) r ) ET = z × E × z r r ∂E z ) r − jω z × B T = ∇ T E z ∂z r r ∂B z ) − jωεµ ( z × E T ) = ∇ T B z ∂z ) r r z ⋅ ∇ × E T = − jω B Z ) r r z ⋅ ∇ × BT = − jωεµE Z r r r ∂E z ∇ T ⋅ ET = − ∂z r r r ∂B z ∇ T ⋅ BT = − ∂z ( ) ( ( ( ) ) ) (3.10) (3.11) (3.12) (3.13) (3.14) (3.15) (3.16) (3.17) Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 25 Si consideramos el caso de modos TM, es decir, anulamos la componente z r del campo H , podemos comprobar que cada una de las componentes de los campos eléctrico y magnético pueden ser obtenidos a partir de E z . Es decir, la componente z del campo eléctrico es la función generatriz del modo TM, y satisface la ecuación de ondas: (∇ 2 T ) + k c2 E z (TM ) = 0 (3.18) donde k c2 es un número real positivo que va a fijar la frecuencia de corte. Por último, si sobre la solución de esta ecuación imponemos que la componente z del campo eléctrico sobre la superficie conductora que delimita la guía sea nula: (E ) z (TM ) CONDUCTOR =0 (3.19) se obtiene la solución para los campos en el modo TM: (E ) =± (H ) = r T TM r T TM γ r k c2 1 Z TM γ = j k 2 − k c2 ∇T Ez (z) × E (3.20) r T (TM ) ) (3.21) (3.22) En la ecuación (3.22) se ve mas claramente el significado de k c , ya que si el número de ondas de la onda libre k es menor que k c , la constante de propagación γ va a ser puramente real, lo que va a implicar que no se propague la onda en el interior de la guía. Análogamente, la existencia de un modo TE es debida a la componente z del campo magnético, de forma que las configuraciones de campos se pueden obtener sin mas que resolver la ecuación equivalente a (3.18) junto con sus condiciones de contorno: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas (∇ 26 ) + k c2 H z (TE ) = 0 r r n ⋅ ∇H z (TE ) CONDUCTOR = 0 (3.24) (E z )TE (3.25) 2 T ( ) =0 (3.23) y como consecuencia de las cuales se obtiene: (H ) =− (E ) ) r = − Z TE z × H T (TE ) r T TE r T TE γ r k c2 ∇T H z (3.26) ( ) (3.27) En la parte experimental expuesta a continuación se ha utilizado una guía de ondas rectangular por la cual, como ya hemos dicho, no pueden propagarse modos TEM. Por tanto, resolviendo las anteriores ecuaciones e introduciendo la geometría de nuestro problema en particular, obtenemos: 2 mπ nπ k = + b a 2 2 c (3.28) donde a y b son las dimensiones internas de la sección transversal de la guía (ver figura 4.2) y m , n representan dos números enteros. Cada par m , n determina el valor de k c para un modo diferente y siendo el TE10 el correspondiente a frecuencia de propagación mas baja, denominado modo fundamental. La guía utilizada en la parte experimental tiene unas dimensiones tales que este va a ser el único modo que va a propagarse. Por último, notar que la longitud de onda de la onda libre λ , la longitud de onda de corte λc = 2π y la longitud de onda guiada λG están relacionadas a partir de la kc expresión: 1 λ 2 = 1 λ 2 G + 1 λC2 (3.29) Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 27 3.2 Líneas de transmisión. Vamos a centrar nuestra atención en el comportamiento de una línea de transmisión uniforme, es decir, una guía de ondas tratada como un circuito eléctrico, cuando al final de la misma se coloca una impedancia de carga Z L . Para ello, vamos a tomar como origen para la coordenada z , el punto de conexión del generador con la línea: Figura 3.1: Línea de transmisión cargada con una impedancia ZL adaptada al generador. Se toma como origen de coordenadas el punto de conexión con el generador. Consideraremos la situación de línea adaptada en el que la impedancia interna del generador es igual a la impedancia intrínseca de la línea. En este caso, la solución de la ecuación de ondas para el voltaje y la intensidad en una línea de transmisión puede expresarse como: V ( z ) = V0+ ⋅ e −γ ⋅ z + V0− ⋅ e γ ⋅ z (3.30) I ( z ) = I 0+ ⋅ e −γ ⋅ z + I 0− ⋅ e γ ⋅ z (3.31) donde V0+ , V0− , I 0+ e I 0− son las amplitudes de las ondas viajeras hacia la derecha (+) y hacia la izquierda (-) de intensidad y de tensión respectivamente. Se define la impedancia característica de una línea como: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas Z0 = 28 1 (3.32) ε ⋅µ con ε y µ constante dieléctrica y permeabilidad magnética del medio que ocupa la línea de transmisión. Los valores de V0− , I 0+ e I 0− están interrelacionados con la impedancia característica del medio a través de: Z0 = V0+ V0− = − I 0+ I 0− (3.33) En el punto z = l , además de cumplirse estas ecuaciones, vamos a tener que V (l ) = Z L ⋅ I (l ) , luego podremos escribir: V (l ) = V0+ ⋅ e −γ ⋅l + V0− ⋅ e γ ⋅l I (l ) = I 0+ ⋅ e −γ ⋅l + I 0− ⋅ e γ ⋅l = (3.34) V0+ −γ ⋅l V0− γl ⋅e − ⋅e Z0 Z0 (3.35) A partir de (3.34) y (3.35) podemos expresar V0+ y V0− en función del voltaje e intensidad en el punto z = l : V0+ = e γ ⋅l e γ ⋅l ⋅ [V (l ) + Z 0 ⋅ I (l )] = ⋅ [(Z L + Z 0 ) ⋅ I (l )] 2 2 (3.36) V0− = e −⋅γ ⋅l e −⋅γ ⋅l ⋅ [V (l ) − Z 0 ⋅ I (l )] = ⋅ [(Z L − Z 0 ) ⋅ I (l )] 2 2 (3.37) Introduciendo estos dos resultados en (3.30) y (3.31) obtenemos la expresión general para el voltaje y la intensidad en función de las impedancias de la guía y de carga como: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 29 V (z ) = I (l ) ⋅ (Z L + Z 0 ) ⋅ e γ ⋅(l − z ) + (Z L − Z 0 ) ⋅ e −γ ⋅(l − z ) 2 I (z ) = I (l ) ⋅ (Z L + Z 0 ) ⋅ e γ ⋅(l − z ) − (Z L − Z 0 ) ⋅ e −γ ⋅(l − z ) 2 ⋅ Z0 [ [ ] (3.38) ] (3.39) Estas funciones pueden ser escritas de la forma siguiente: V ( z ′) = I (l ) ⋅ [Z L ⋅ cosh (γ ⋅ z ′) + Z 0 ⋅ senh(γ ⋅ z ′)] (3.40) I (l ) ⋅ [Z L ⋅ senh(γ ⋅ z ′) + Z 0 ⋅ cosh (γ ⋅ z ′)] Z0 (3.41) I ( z ′) = El coeficiente de reflexión, definido como el cociente entre las amplitudes de tensión reflejada e incidente, viene dado en el punto z = l por: Γ= V − Z L − Z0 = V + ZL + Z0 (3.42) Considerando que el coeficiente de reflexión es una magnitud cuyo módulo siempre va a ser menor o igual que la unidad, podemos expresarlo en forma móduloargumento como: Γ = Γ ⋅ e j⋅θ Γ (3.43) Línea sin pérdidas. Si consideramos el caso particular de una línea sin pérdidas, se cumple que γ = j ⋅ β . Si tenemos en cuenta la forma módulo-argumento del coeficiente de reflexión, podemos expresar el voltaje y la intensidad a lo largo de la línea de la siguiente forma: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 30 V (z ) = I (l ) ⋅ (Z L + Z 0 ) ⋅ e j⋅β ⋅(l − z ) ⋅ 1 + Γ ⋅ e j⋅[θ Γ −2⋅β (l − z )] 2 I (z ) = I (l ) ⋅ (Z L + Z 0 ) ⋅ e j⋅β ⋅(l − z ) ⋅ 1 − Γ ⋅ e j⋅[θ Γ − 2⋅β (l − z )] 2 ⋅ Z0 [ [ ] (3.44) ] (3.45) Por tanto, el voltaje y la intensidad en una línea de transmisión cargada, tienen forma de onda estacionaria. Debido a ello se define la razón de onda estacionaria (S.W.R, standing wave ratio) como: S= VMAX VMIN = 1+ Γ 1− Γ (3.46) El módulo del coeficiente de reflexión podemos expresarlo en función de la razón de onda estacionaria: Γ = S −1 S +1 (3.47) Línea cortocircuitada. Cuando la guía esta terminada en cortocircuito, la impedancia de carga será Z L = 0 y el coeficiente de reflexión en la carga será Γ = −1 , como puede verse en (3.42) lo que equivale a S = 0 . Para el estudio de líneas de transmisión, suele ser útil introducir la coordenada z ′ = l − z que mide distancias tomando como origen el punto donde está situada la carga: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 31 Figura 3.2: En el estudio de líneas de transmisión se toma como origen de coordenadas la carga y se miden distancias respecto de ella. El voltaje y la intensidad en cualquier punto de la línea pueden expresarse en función de la coordenada z ′ como: V ( z ′) = I (z ′ = 0) ⋅ (Z L + Z 0 ) ⋅ e j⋅β ⋅ z′ ⋅ 1 + Γ ⋅ e j⋅[θ Γ − 2⋅β ⋅ z′] 2 I ( z ′) = I (z ′ = 0) ⋅ (Z L + Z 0 ) ⋅ e j⋅β ⋅ z′ ⋅ 1 − Γ ⋅ e j⋅[θ Γ − 2⋅β ⋅ z′ ] 2 ⋅ Z0 [ [ ] (3.48) ] (3.49) Las posiciones de máximo y mínimo para V ( z ′) e I (z ′) a lo largo de la línea estarán en los puntos que cumplan las siguientes condiciones: Máximos de V ( z ′) , y por tanto, mínimos de I ( z ′) . 2 ⋅ β ⋅ z′ − θ Γ = 2 ⋅ π ⋅ n con n = 0,1,2,3K (3.50) Máximos de I (z ′) y mínimos de V ( z ′) . 2 ⋅ β ⋅ z ′ − θ Γ = (2 ⋅ n + 1) ⋅ π con n = 0,1,2,3K (3.51) Utilizando las ecuaciones (3.48) y (3.49) podemos observar que en los puntos de la línea de transmisión donde aparecen máximos de tensión, la impedancia de la línea vendrá dada por: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas Z ( z ′) = 1+ Γ V ( z ′) = Z0 ⋅ = S ⋅ Z0 I ( z ′) 1− Γ 32 (3.52) y en los puntos en los que la tensión es mínima, la impedancia será: Z ( z ′) = 1− Γ 1 V ( z ′) = Z0 ⋅ = ⋅ Z0 1+ Γ S I ( z ′) (3.53) En la figura 3.3 podemos ver como varían la tensión y la intensidad en la línea conforme nos alejamos del origen ( z ′ = 0 ) cuando la línea está cortocircuitada. Figura 3.3: Evolución teórica del voltaje e intensidad en el interior de una línea cargada con una impedancia ZL=0. Por tanto, la impedancia en cualquier punto de la línea vendrá dada por: Z ( z ′) = Z + Z 0 ⋅ tanh (γ ⋅ z ′) V ( z ′) = Z0 ⋅ L I ( z ′) Z 0 + Z L ⋅ tanh (γ ⋅ z ′) (3.54) En el caso particular de una línea sin pérdidas ( γ = j ⋅ β ), podemos escribir (3.54) como: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas Z ( z ′ ) = R0 ⋅ Z L + j ⋅ R0 ⋅ tan (β ⋅ z ′) R0 + j ⋅ Z L ⋅ tan (β ⋅ z ′) 33 (3.55) donde hemos denotado por R0 a la impedancia característica de la línea debido a que en una línea sin pérdidas dicha impedancia es resistiva. 3.3 Fundamentos del método de la guía cortocircuitada. Método de Roberts-Von Hippel. Para la determinación de constantes dieléctricas de distintos medios se necesita de una guía de ondas cortocircuitada y parcialmente rellena por el dieléctrico a caracterizar. Figura 3.4. Guía de ondas rellena de una muestra dieléctrica a lo largo de una longitud conocida de esta. En nuestro caso vamos a trabajar con una guía rectangular en la que se va a propagar un modo TE10 por lo que la impedancia de la guía en las zonas vacía, y rellena de dieléctrico, vendrán dada por: Za = Zb = j ⋅ω ⋅ µ γ0 j ⋅ω ⋅ µ γ1 con γ 0 y γ 1 constantes de propagación en vacío y dieléctrico respectivamente. (3.56) (3.57) Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 34 Ahora, nos va a interesar el valor de la impedancia de entrada en el punto de interfase vacío-dieléctrico (Z e ) . Así, teniendo en cuenta que Z L = 0 por estar la línea terminada en cortocircuito y teniendo en cuenta también (3.56) obtenemos lo siguiente: Z e = Z b ⋅ tanh (γ 1 ⋅ L ) (3.58) Usando (3.56) y (3.57) podemos rescribir esta expresión como: Ze = Za ⋅ γ0 ⋅ tanh (γ 1 ⋅ L ) γ1 (3.59) Así, a efectos de cálculo podemos sustituir el tramo de línea rellena de dieléctrico por una impedancia de carga de valor Z e . Supongamos que nos situamos en un punto de la línea z min en el cual la tensión es mínima. Según (3.54) la impedancia de la línea en ese punto será: Z ( z min ) = Z a ⋅ Z e + Z a ⋅ tanh (γ 0 ⋅ z min ) Z a + Z e ⋅ tanh (γ 0 ⋅ z min ) (3.60) Además, según (3.52) esta impedancia también puede ser escrita como: Z ( z min ) = S −1 ⋅ Z a (3.61) Si igualamos (3.60) y (3.61) y despejamos Z e de dicha igualdad obtenemos: Ze = Za ⋅ 1 − S ⋅ tanh (γ 0 ⋅ z min ) S − tanh (γ 0 ⋅ z min ) (3.62) Igualando esta expresión a (3.59), multiplicando ambos miembros de la igualdad por L−1 y reordenando tenemos lo siguiente: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas tanh (γ 1 ⋅ L ) 1 1 − S ⋅ tanh (γ 0 ⋅ z min ) = γ1 ⋅ L γ 0 ⋅ L S − ⋅ tanh (γ 0 ⋅ z min ) 35 (3.63) A continuación vamos a proceder a modificar el segundo término de (3.63). En primer lugar, vamos a utilizar que la constante de propagación γ 0 es puramente imaginaria (suponemos línea sin pérdidas) y de valor: γ 0 = j ⋅ β0 = j ⋅ 2π λg (3.64) siendo λ g la longitud de onda guiada. Además, como tanh ( j ⋅ x ) = − j ⋅ tan x podemos expresar (3.63) como: 1 + j ⋅ S ⋅ tan (β 0 ⋅ z min ) tanh (γ 1 ⋅ L ) 1 = γ1 ⋅ L j ⋅ β 0 ⋅ L S + j ⋅ tan (β 0 ⋅ z min ) (3.65) La posición del máximo de tensión puede escribirse en función del espesor de la muestra dieléctrica y de la posición del máximo de tensión medida respecto del cortocircuito como: z max = l − L . Figura 3.5: Esquema del cambio de coordenadas para la posición del máximo de tensión (mínimo de señal). (3.66) Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 36 Sabemos que en una guía vacía, las posiciones en las que tenemos un mínimo de tensión están situadas según (3.51). Como en este caso la línea está terminada en cortocircuito tendremos que θ Γ = π (por ser ΓL = −1 ). Por tanto se va a cumplir: β ⋅ l 0 = (n + 1) ⋅ π (3.67) tan (β 0 ⋅ l 0 ) = tan ((n + 1) ⋅ π ) = 0 (3.68) De esta forma: Entonces, utilizando lo anterior y la relación trigonométrica: tan (α ± β ) = tan α ± tan β 1 m tan α ⋅ tan β (3.69) tenemos finalmente que: tan (β 0 ⋅ z min ) = tan[β 0 ⋅ (l − L )] = tan[β 0 ⋅ (l − L − l 0 )] (3.70) Con esta última relación podemos escribir (3.65) de la siguiente forma: 1 + j ⋅ S ⋅ tan[β 0 ⋅ (l 0 − l + L )] tanh (γ 1 ⋅ L ) 1 = j ⋅ β 0 ⋅ L S + j ⋅ tan[β 0 ⋅ (l 0 − l + L )] γ1 ⋅ L (3.71) La ecuación (3.71) es una ecuación trascendente y en su resolución están basados los resultados experimentales expuestos en la parte final del texto. Dicha ecuación no admite solución analítica y debe ser resulta por métodos gráficos y/o numéricos. En este caso, la resolución se logra mediante la ayuda de un programa de cálculo. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 37 4. ADQUISICIÓN Y TRATAMIENTO DE LOS DATOS. 4.1 EL montaje experimental. El dispositivo utilizado para la determinación de constantes dieléctricas mediante el método de la guía cortocircuitada consta esencialmente de los siguientes elementos: Figura 4.1: Dibujo esquemático de la disposición de los diferentes elementos en el montaje experimental. Un diodo gunn con su correspondiente alimentación y modulación que genera una señal 9.23 GHz. Una guía rectangular ranurada de dimensiones interiores. a = 10.030 mm b = 22.298 mm Figura 4.2: Dimensiones internas de la guía rectangular Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 38 Un medidor de ondas estacionarias que proporciona valores de tensión relativos a una referencia. En particular, el medidor proporciona valores en escala decibélica de la forma: V (dB ) = 10 ⋅ log V0 V (4.1) donde V0 es la tensión de referencia y V la detectada. Una sonda ( antena diodo actuando como receptora) acoplada a un sistema que permite su desplazamiento a lo largo de la guía. El movimiento se realiza a partir de un tornillo micrométrico que nos proporciona la posición de la sonda respecto a una cierta posición de referencia. Figura 4.3: Vista del sistema de adquisición que permite detectar mediante la sonda los máximos de señal y mediante la escala calibrada las posiciones de dichos máximos en la guía. Una serie de células de las mismas dimensiones transversales que la guía y diferentes espesores cuya misión va a ser la de servir de alojamiento para la muestra cuya constante dieléctrica vayamos a determinar. Debido a que en muchas ocasiones nos va a interesar medir muestras líquidas, la parte de la guía rectangular a la que se va a conectar la muestra está terminada en una ventana de cuarzo de manera que el líquido quede confinado en la zona de interés. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 39 Figura 4.4. Célula de espesor L que se sitúa al final de la guía como contenedor de la muestra problema.. Por último, tras la célula portamuestras se sitúan ambos, célula y cortocircuito, conectados a un sistema de calentamiento. El sistema consta de un contenedor de aceite, calentado mediante una resistencia, y una bomba a motor que hace circular aceite sobre el módulo que contiene la muestra dieléctrica elevando así su temperatura. Dicho sistema permite controlar y visualizar en cada momento la temperatura a la que se encuentra la muestra. La parte contigua de la guía es a su vez refrigerada por agua para evitar daños y dilataciones por calentamiento. 4.2 Adquisición y tratamiento. La determinación de la constante dieléctrica de un medio material a partir del método de la guía cortocircuitada exige la resolución de la ecuación trascendente (2.33) que realizaremos por métodos numéricos. Los parámetros experimentales necesarios para la resolución de dicha ecuación son: Las posiciones del primer mínimo de ondas estacionarias cuando la guía no esta cargada l 0 y la posición del mínimo l cuando la guía esta cargada que según (3.1) corresponderá a un máximo en le señal V (dB ) detectada por el medidor. Definimos el desplazamiento relativo d m como: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas d m = l0 − l + L 40 (4.2) siendo L el espesor de la muestra dieléctrica. La posición de estos máximos se determina a partir de los valores obtenidos desplazando la sonda a lo largo de la guía ranurada, cuando observamos en el medidor de ondas estacionarias la máxima señal. La diferencia entre el máximo y el mínimo de señal obtenido tanto en línea cargada como en línea en vacío: α 0 = V (dB )MAX − V (dB )MIN (4.3) α DIEL = V (dB )MAX − V (dB )MIN (4.4) Estas relaciones permiten calcular la razón de ondas estacionarias para una guía de ondas rellena de vacío S 0 o del dieléctrico que estemos utilizando en cada caso S DIEL a partir de (3.1). Una vez calculados estos valores se puede obtener la razón de ondas estacionarias en la guía cargada a partir de la expresión: 1 1 1 = + S S 0 S DIEL (4.5) Con los parámetros α 0 , α DIEL y d m y conocida la frecuencia que estamos utilizando en el interior de la guía, mediante un programa de cálculo obtenemos la parte real e imaginaria de la constante dieléctrica del medio que deseamos caracterizar. Cabe indicar, que en todo el proceso de la determinación experimental de los parámetros necesarios para la resolución de la ecuación trascendente, es necesario mantener estable la temperatura de la muestra. De esta manera, podremos repetir el proceso descrito para diferentes temperaturas consiguiendo así la evolución térmica de la constante dieléctrica. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 41 4.3 Resultados. Perfil de ondas estacionarias. Antes de proceder a la medida de la permitividad compleja de medios dieléctricos se comprobó como se distribuye la señal en el interior de la guía cuando está cortocircuitada. A partir de un barrido de medidas tomando los valores de V (dB ) para diferentes puntos se determinó la distribución de ondas estacionarias. Mediante el mismo procedimiento, el perfil de señal en el interior de la guía cuando esta se encontraba cargada con metanol para comprobar el efecto que produce en la señal en vacío el introducir un medio material al final de la guía. metanol aire 65 23.482mm 60 55 V (dB) 50 23.482mm 45 40 35 30 25 40 80 Posición (mm) 120 Figura 4.5. Resultados experimentales obtenidos para la distribución de ondas en la guía cuando esta se encuentra en vacío y cargada con una muestra de metanol. En la figura 4.5 se pone de manifiesto el desplazamiento de los máximos (o mínimos) de señal cuando la guía esta cargada respecto a la guía de referencia (guía en Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 42 vacío) así como la atenuación producida para el metanol, considerado como un dieléctrico estándar. Tal y como se ha demostrado a lo largo de la sección 3.3 en la obtención de la ecuación trascendente, es este hecho el que va a permitir la medida de la constante dieléctrica en función de la temperatura. Notar además que en la figura no estamos dando la distancia desde la sonda hasta la posición del cortocircuito, sino que el cero de la escala que mide las posiciones está situado en un lugar arbitrario a lo largo de la guía (o fuera de ella). Sin embargo, este hecho no conlleva ningún problema ya que, como hemos dicho previamente, el parámetro necesario para la resolución de la ecuación trascendente no es ninguna posición absoluta, sino la distancia relativa entre dos posiciones d m . Por último, a partir de la determinación del perfil de ondas estacionarias en el interior de la guía podemos obtener la longitud de onda guiada λ g . Como la posición de un máximo de señal (mínimo de tensión) viene dada por (3.51), se puede obtener fácilmente que la distancia que separa dos máximos de señal viene dada por: ∆z max = λg 2 (4.6) según lo cual la longitud de onda guiada es: λ g = 46.964 mm (4.7) La longitud de onda de corte del modo TE10 viene dada, según (3.28), por: λC = 2π = 2b kc (4.7) Teniendo en cuenta que la longitud de onda libre es λ = 32.517 mm y la expresión (3.29) podemos calcular la longitud de onda guiada a partir de los parámetros geométricos de la guía obteniendo: Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas (λ ) g TEORICA 43 = 47.516 mm (4.8) Este cálculo nos permite comprobar que el método de la guía cortocircuitada es útil en el cálculo de λ g con relativa precisión y que en este caso hemos cometido un error del 1.16 %. Constante dieléctrica del metanol. Mediante el procedimiento anterior se ha determinado experimentalmente la dependencia de la constante dieléctrica relativa del metanol, para la frecuencia de trabajo de 9.23 GHz, con la temperatura. El procesado de los parámetros experimentales por el programa de cálculo ha proporcionado los resultados expuestos en la tabla 1: α 0 = 34.6 dB T (ºC) 22,3 27,9 31,6 35,5 40,8 43,8 47,9 52,0 dm (mm) 0,85 0,80 0,70 0,70 0,65 0,60 0,65 0,45 f = 9.23 GHz α (dB) 10,1 10,4 10,5 10,8 11,0 11,1 11,1 11,7 L = 3.0 mm ε´ 7,149 7,262 7,645 7,607 7,817 8,056 7,809 8,924 ε´´ 8,273 8,632 8,806 9,153 9,414 9,546 9,537 10,206 Tabla 1. Valores experimentales obtenidos para la permitividad relativa del metanol. Como podemos observar en la tabla, en este caso estamos limitados a un pequeño rango de temperaturas debido a que el punto de ebullición del metanol es de 64,5 ºC. Sin embargo, debido a que las condiciones de presión en el interior de la célula portamuestras varían al aumentar la temperatura, respecto de la presión atmosférica, no podremos aumentar la temperatura de la muestra hasta dicho punto. En la figura 4.6 se puede comprobar como la variación de la constante dieléctrica con la temperatura, tanto la parte real como la parte imaginaria, sigue una tendencia claramente creciente y de una forma suave. Así pues, no aparece ninguna Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 44 temperatura en particular para la cual se produzca un fenómeno de relajación dieléctrica. Constante dieléctrica 15 Parte real Parte imaginaria 10 5 0 20 30 40 Temperatura (ºC) 50 60 Figura 4.6. Evolución de la constante dieléctrica del metanol con la temperatura. Tangente de pérdidas 2 1.5 1 0.5 0 20 30 40 50 60 Temperatura (ºC) Figura 4.7. Evolución de la tangente de pérdidas del metanol con la temperatura. Observamos también como la constante dieléctrica del metanol admite perfectamente un ajuste a una dependencia lineal con la temperatura en la cual la pendiente es prácticamente nula: ε ′ = (0.047 ± 0.010 ) ⋅ T + (6.978 ± 0.191) ε ′′ = (0.059 ± 0.005) ⋅ T + (6.978 ± 0.191) (4.9) Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 45 Esto nos indica que en este rango de temperaturas no se produce una modificación significativa del comportamiento del metanol bajo la acción del campo. En la figura 4.7 queda de manifiesto con mayor claridad ya que la tangente de pérdidas permanece prácticamente constante con la temperatura, admitiendo un ajuste a una recta paralela al eje de las temperaturas. Constante dieléctrica del etilenoglicol. Otra muestra líquida estudiada es el etilenoglicol, considerado como un dieléctrico patrón, cuyos resultados obtenidos se muestran en la tabla 2. En este caso, el punto ebullición del compuesto de 197 ºC nos permite caracterizarlo en un rango más amplio de temperaturas. α 0 = 27.2 dB T (ºC) 21,6 30,9 37,2 47,2 51,6 61,6 66,3 76,2 dm (mm) 1,95 1,40 0,7 0,8 0,55 0,55 0,3 0,3 f = 9.23 GHz α (dB) 7,5 7,0 9,9 10,8 10,5 12,5 13,9 14,5 L = 3.0 mm ε´ 5,868 6,774 7,71 7,159 8,307 8,479 11,23 11,83 ε´´ 5,325 5,661 8,176 9,101 9,646 12,963 13,292 14,361 Tabla 2. Valores experimentales obtenidos para la permitividad del etilenoglicol. Como se ve en la figura 4.8, para el etilenoglicol si se observa una fuerte dependencia con la temperatura de la respuesta del medio a la acción del campo. En la figura 4.9 queda de manifiesto una clara variación del comportamiento del etilenoglicol al modificar su temperatura, apareciendo un pico en la tangente de pérdidas a una temperatura en torno a los 60 ºC. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas Parte real Parte imaginaria 18 Constante dieléctrica 46 13 8 3 20 40 60 Temperatura (ºC) 80 100 Figura 4.8. Evolución de la constante dieléctrica relativa del etílenoglicol con la temperatura. Tangente de pérdidas 2 1.5 1 0.5 0 20 40 60 Temperatura (ºC) 80 Figura 4.9. Evolución de la tangente de pérdidas con la temperatura. 100 Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 47 Constante dieléctrica del K2HPO4.3H2O. La muestra más interesante debido a las conclusiones que se pueden extraer de su caracterización es el fosfato K2HPO4.3H2O. Dicha muestra es un compuesto sólido por lo que nos va a permitir una mayor maniobrabilidad así como un mayor aumento de temperatura, facilitando la caracterización en un amplio rango térmico. En un barrido en temperatura se obtuvieron los resultados para la constante dieléctrica de una masa de 1.165 g de muestra en un rango de temperatura de entre 50 y 160 grados centígrados. Dichos resultados están expuestos en la tabla 3: α 0 = 30.0 dB T (ºC) 50,3 55,6 59,8 64,9 69,9 75,2 78,9 84,9 90,1 95,2 100,1 103,4 106,4 110,4 115,3 120,5 125,5 132,0 138,0 143,0 148,0 151,0 155,0 161,3 dm (mm) 4,78 -0,29 -1,02 -0,16 0,14 0,31 0,04 0,51 0,18 -0,25 -0,25 -0,18 -0,15 -0,22 -0,38 -0,15 -0,25 0,08 -0,25 7,11 3,08 3,68 4,98 4,38 f = 9.23 GHz α (dB) 19,4 14,1 14,0 14,4 15,7 16,0 16,0 16,2 16,6 16,8 16,8 17,1 17,2 17,3 16,8 16,8 15,2 16,0 12,3 11,9 18,2 19,1 18,9 19,5 L = 2.65 mm ε´ 6,029 17,226 17,397 17,161 17,006 14,762 18,717 10,251 18,293 21,504 21,504 22,078 22,172 22,345 21,338 21,355 18,774 18,227 14,862 8,113 3,208 4,391 6,270 5,510 ε´´ 0,805 11,051 6,391 12,393 17,330 20,028 16,353 21,498 19,505 12,202 12,202 13,206 13,766 12,661 10,482 13,713 11,916 16,875 10,103 1,026 2,284 1,423 0,795 0,945 Tabla 3. Valores experimentales obtenidos para la permitividad del K2HPO4.3H2O. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 48 De la representación grafica de los resultados expuestos en la tabla 3 se pueden extraer importantes conclusiones. En primer lugar hay que indicar que la respuesta de este fosfato a la aplicación de un campo armónico de frecuencia 9.23 GHz es muy sensible a las variaciones térmicas. 30 Parte real Parte imaginaria Constante dieléctrica 25 20 15 10 5 0 40 60 80 100 120 Temperatura (ºC) 140 160 180 Figura 4.10. Evolución la constante dieléctrica relativa al vacío del K2HPO4.3H2O con la temperatura. Tangente de pérdidas 2.5 2 1.5 1 0.5 0 40 60 80 100 120 Temperatura (ºC) 140 160 180 Figura 4.11. Evolución la tangente de pérdidas del K2HPO4.3H2O con la temperatura. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 49 Las variaciones obtenidas para la constante dieléctrica del compuesto en el rango térmico de estudio las podemos achacar, teniendo en cuenta los resultados obtenidos por otros autores para compuestos poli-hidratados, a un proceso de deshidratación que tiene lugar en el rango 50 - 270 ºC. Podemos entender que a partir de 53 ºC se comienza a producir una destrucción progresiva de la estructura cristalina del compuesto y que en el rango más bajo de temperaturas pierde el agua de adsorción superficial que hubiese podido adquirir. En torno a los 65 ºC, después del primer pico en la parte imaginaria de la permitividad, el compuesto comienza a perder la molécula de agua menos ligada a la red perdiéndose ½ molécula de agua en el rango 65 – 83 ºC. En el rango 83 – 120 ºC el compuesto perdería de nuevo ½ molécula de agua y en el último intervalo 120-160 ºC la segunda molécula de agua de las tres que contiene.. Se obtiene entonces que el K2HPO4.3H2O pierde dos moléculas de su agua estructural en el rango térmico estudiado. Notar de nuevo que estos resultados no son sino una estimación basándonos en resultados complementarios obtenidos por A.T.D y A.T.G para compuestos similares, ya que para poder obtener resultados precisos a cerca de los procesos de deshidratación sería necesario un estudio más detallado del compuesto problema. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 50 Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 51 5. CONCLUSIONES. Tras un breve recordatorio a las principales características de los medios dieléctricos, la parte teórica de este trabajo ha centrado su atención en explicar el método de la guía cortocircuitada de Roberts-Von Hippel utilizado posteriormente para la determinación de la permitividad dieléctrica compleja de las muestras a caracterizar. Una parte del experimento sobre la que no se ha hecho demasiado énfasis a lo largo del texto, es la de la puesta a punto del dispositivo experimental. En particular, como ya hemos comentado, la dependencia de la permitividad del metanol con la temperatura es bien conocida a la frecuencia de trabajo de 9.23 GHz, de modo que se utilizó este dieléctrico, así como el etilenoglicol, para la calibración del sistema de medida. Una vez calibrado el montaje, se ha procedido a la caracterización en función de la temperatura del fosfato trihidratado K2HPO4.3H2O. De la determinación de la constante dieléctrica de este compuesto hemos concluido, con reservas debido a la necesidad de un análisis térmico del compuesto, que las fuertes variaciones en su constante dieléctrica se deben a un proceso de deshidratación. En el rango térmico de estudio, el fosfato pierde una molécula y media de su agua estructural a razón de ½ molécula entre 65 y 83 ºC, ½ molécula entre 83 y 120 ºC y por último ½ molécula entre 120 y 160 ºC. Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 52 Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas 53 6. REFERENCIAS. [1]. J.D.Jackson, “Classical Electrodynamics”, John Wiley & Sons (1999). [2]. D.K. Cheng. “Field and wave electromagnetics” (1989). [3]. R. Plonsey, R.E. Collin, “Principles and applications of electromagnetic field”, (1961) [4]. J.M. Miranda, J.L. Sebastián, M.Sierra, J. Margineda. “Ingeniería de microondas”, Prentice Hall (2001). [5]. G.F. Engen, “Microwave circuit theory”, Peter Peregrinus (1992). [6]. J.C. Anderson, “Dielectrics”, Chapman & Hall (1964). [7]. C. Kittel, “Introduction to solid state physics”, John Wiley & Sons (1996). [8]. N.W. Ashcroft, “Solid state physics”, Holt Saunders (1981). [9]. G. Burns, “Solid state physics”, Academic Press (1990) [10]. J.M. Abella, J.M. Martinez, “Física de dieléctricos”, Marcombo (1984). [11]. J.M Cabeza, “Puesta a punto de diversos métodos de caracterización en microondas”, Tesina de la Universidad de Zaragoza (2000). Caracterización de dieléctricos a frecuencia de microondas [12]. 54 J. Letosa, “Medida por microordenador de constantes dieléctricas complejas: método de Von-Hippel”, Tesina de la Universidad de Zaragoza (1990). [13]. J.M. Artacho, “Análisis frecuencial y temporal de procesos de relajación dieléctrica a frecuencias de microondas”, Tesis de la Universidad de Zaragoza (2001). [14]. G. Vicq, “Contribution à l´etude de l´effet Debye aux micro-ondes de quelques liquids polaires”, Tesis de la Universidad de Burdeos (1974). [15]. J.M. Forniés-Marquina, G. Vicq, “Dispositif experimental pour la mesure des permittivites dielectriques en bandes X et VHF”, Rev. Acad. Ciencias Zaragoza, 32 (1977). [16]. J.M. Forniés-Marquina, J. Navarro, G. Vicq, “Contribución al cálculo numérico de la permitividad dieléctrica”, Rev. Inf. Autom. 29 (1976). [17]. A.M. Bottreau, J.M. Fornies Marquina, A. Boutaudon, G. Vicq, J.P Martinez, “Comportement diélectrique du MgHPO4.3H2O lors de sa déshydratation”, J. Chim. Phys. 94 (1997). [18]. A.M. Bottreau, J.M. Fornies Marquina, G. Vicq, J.P Martinez, “Comportement diélectrique du K3PO4.3H2O lors de sa déshydratation”, Can. J. Phys. 78 (2000). [19]. A.M. Bottreau, J.M. Fornies Marquina, G. Vicq, “Étude de la déshydratation de quelques phospates, par leur caractérisation diélectrique et thermique”, J. Chim. Phys. 92 (1995).