propiedades mecánicas de compuestos de matriz de aluminio

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandia 2002
215-224
PROPIEDADES MECÁNICAS DE COMPUESTOS DE MATRIZ DE
ALUMINIO REFORZADOS CON PARTÍCULAS CERÁMICAS,
OBTENIDOS POR EXTRUSIÓN DE POLVOS.
N. Martínez Mateos, D. Busquets Mataix, M.D. Salvador Moya y V. Amigó Borrás
Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales. Universidad Politécnica de Valencia
RESUMEN
El presente trabajo se centra en el desarrollo por pulvimetalurgia de diferentes
compuestos de matriz de aluminio (AA6061) reforzados con partículas cerámicas (TiB2, B4C
y Si3N4) considerando la influencia fundamental de diferentes contenidos de refuerzo en la
microestructura y propiedades de los compuestos. Estas propiedades, fundamentadas en su
respuestas a tracción, se han comparado con los compuestos desarrollados por la misma vía
reforzados con SiC, considerados como estándar. Se han realizado ensayos de tracción a
temperatura ambiente y elevadas temperaturas tanto tras la extrusión de los materiales como
después de un tratamiento térmico T6. Las fracturas, y otros aspectos microestructurales se
analizan por microscopía electrónica de barrido, para estudiar la distribución del refuerzo, en
todos los casos, por una parte, y la unión entre la matriz y el refuerzo por otra.
Palabras claves
Pulvimetalurgia, compuestos de matriz de aluminio, extrusión, TiB2, B4C, Si3N4, refuerzo con
partículas
1. INTRODUCCION
Los compuestos de matriz metálica (MMCs) encuentran especial aplicación en la
industria aerospacial, del automóvil, y de componentes para la ingeniería. Ello es debido,
fundamentalmente, a su excelente combinación de propiedades de manera que se conjuga una
alta resistencia específica junto a una elevada resistencia al desgaste, mayor rigidez, buena
estabilidad térmica así como una alta conductividad térmica [1].
A lo largo de estos últimos años se ha prestado una atención particular a la síntesis y
caracterización de los materiales compuestos de matriz de aluminio (AMCs), debido
fundamentalmente al bajo peso de estas aleaciones y a su mayor facilidad de procesado. En
concreto, las investigaciones se han centrado en los AMCs reforzados con partículas ya que
además ofrecen prácticamente propiedades isotrópicas en comparación con los AMCs
reforzados con fibras [2].
De los diferentes refuerzos, se ha estudiado de manera fundamental dos tipos de
refuerzos el Al2O3 y el SiC [3]. Sin embargo, la introducción de nuevos refuerzos cerámicos
en AMCs constituye un activo campo de investigación para conseguir mejorar las propiedades
finales de los AMCs y evitar algunos de los problemas, de reactividad o falta de ella, que
aparecen con estos refuerzos. Uno de los refuerzos estudiados con cierta profusión ha sido el
Si3N4, sobre todo cuando se trata de obtener materiales compuestos con comportamiento
superplático [4-7].
El empleo de partículas de TiB2 es especialmente atractivo por las excelentes
propiedades que presenta, con un alto módulo elástico, elevada resistencia mecánica y dureza,
buena conductividad térmica, temperatura de fusión elevada y alta estabilidad química [8]. El
TiB2 además, es compatible con la matriz de aluminio, no reaccionando con ella a bajas
temperaturas, lo que evita la formación de fases frágiles en la interface matriz/refuerzo. En
215
Martinez, Busquets, Salvador y Amigó
bases a todas estas atractivas propiedades, se ha incrementado el empleo de partículas de TiB2
como refuerzos en los AMCs [9-12].
El carburo de boro no obstante ha sido bastante menos utilizado, toda vez que presenta
propiedades interesantes por su elevada dureza y baja densidad, como refuerzo en forma de
partículas en aleaciones de aluminio, a pesar de las propiedades obtenidas ya que pueden
presentar, al igual que sucede con el carburo de silicio una elevada reactividad matriz refuerzo
obteniéndose carburo de aluminio que fragiliza de manera importante el compuesto [13].
Se han investigado diferentes aspectos de los AMCs reforzados con partículas,
especialmente en términos de métodos de fabricación, de propiedades microestructurales y
comportamiento mecánico.
La fabricación de estos materiales, habitualmente implica métodos físicos como
proyección térmica, pulvimetalurgia, aleación mecánica, colada convencional, bajo presión o
por infiltración, junto a métodos químicos como el de obtención de las partículas de refuerzo
in situ [14-16]. Cada uno de estos métodos tiene sus ventajas e inconvenientes. Sin embargo,
la vía pulvimetalúrgica presenta, generalmente, mejores propiedades, en términos de mayor
resistencia de los compuestos, que los obtenidos por colada o in situ, y a unos costos de
fabricación aceptables.
Sin embargo, para obtener un aumento de la resistencia mecánica de los compuestos
obtenidos por pulvimetalurgia puede recurrirse a procesos secundarios de conformación como
la extrusión de los compactos, tanto antes como después de la sinterización, lo que asegura
entre otras cosas un mejor unión refuerzo-matriz y permite una buena distribución del
refuerzo [17-18].
Así y todo se ha mostrado, por parte de la comunidad científica, un especial interés en
conocer el comportamiento mecánico de los AMCs. Se ha estudiado, con bastante intensidad,
las relaciones entre las propiedades microestructurales y mecánicas para los AMCs reforzados
con partículas. La regla de las mezclas se suele emplear para explicar las propiedades de los
compuestos, aunque se han ido desarrollando modelos más precisos que tienen en cuenta la
forma, tamaño y distribución de las partículas en las propiedades elásticas del material [19].
El objetivo fundamental de este trabajo es evaluar la influencia fundamental de
diferentes contenidos de refuerzo en la microestructura y propiedades de los compuestos con
matriz de aluminio. Para ello se realizarán ensayos de tracción a temperatura ambiente y
elevadas temperaturas tanto tras la extrusión de los materiales como después de un
tratamiento térmico T6, comparando los resultados obtenidos con el de los compuestos
desarrollados por la misma vía reforzados con SiC, considerados como estándar.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En la presente investigación se ha empleado en la fabricación de los compuestos de
matriz de aluminio, una aleación de aluminio AA6061 y fracciones en volumen del 5, 10 y
15% de partículas cerámicas de Si3N4, B4C y TiB2. La aleación de aluminio, cuya
composición nominal puede verse en la tabla 1, ha sido suministrada por Aluminium Powder
Co. Ltd. En forma de polvo atomizado por gas, proceso que confiere una forma esférica a los
polvos, figura 1a. El polvo de Si3N4, figura 1b, con un tamaño medio de partícula 6,6 µm y el
polvo de TiB2, figura 1c, con un tamaño medio de partícula de 9,4 µm han sido suministrados
por Advenced Refractory Technologies Inc. Las partículas de B4C, con un tamaño medio de
17 µm, figura 1d, han sido suministradas por Alfa Aesar Company.
%Cr
Matriz (AA6061) 0.21
216
Tabla 1. Composición polvos metálicos.
%Fe %Si %Mg %Cu %C %O
0.63 0.63 1.04 0.23
-
%B
-
%Al
Bal.
%Ti
-
VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
a)
b)
d)
c)
Figura 1. Micrografías SEM de: a) Polvos de la aleación AA6061, b) partículas de Si3N4,
c) partículas de TiB2 y d) partículas de B4C.
Las muestras se han obtenido por vía pulvimetalúrgica seguida de un proceso de
extrusión. Los polvos se han mezclado en un molino de bolas de alúmina, a 90 rpm durante 2
horas. La mezcla obtenida se compacta en frío hasta una presión de 250MPa, obteniéndose un
cilindro, de 25 mm de diámetro y aproximadamente 30 mm de altura, con una densidad del
86% de la teórica. Estos cilindros, una vez lubricados superficialmente, se han calentado a
530 °C extruyéndose a una velocidad de 2 m/s, con una matriz de relación de extrusión de
25:1. Con este proceso se han obtenido redondos de 5 mm de diámetro y 400 mm de longitud,
que han mostrado una distribución homogénea de las partículas cerámicas en la matriz de
aluminio en todos los extruídos fabricados, estando éstos prácticamente libres de porosidad,
figura 2.
b)
a) x500
x2500
Figura 2. Corte transversal de los extruídos obtenidos con un 5% de: a) TiB2, b) B4C.
217
Martinez, Busquets, Salvador y Amigó
Para determinar la influencia de la microestructura de la matriz en las propiedades
mecánicas, se han realizado tratamientos térmicos de envejecimiento en las diferentes
muestras a ensayar, considerando como estado T1 el estado del material tras la extrusión de
los polvos, y como estado T6 el resultante de una solubilización a 530ºC durante 1 hora,
temple en agua y posterior envejecimiento durante 8 h a 175ºC.
Los ensayos de tracción se han realizado sobre probetas de 60 mm de longitud,
extraídas de los redondos obtenidos de 5 mm de diámetro, con unas dimensiones de la zona
calibrada de 4 mm de diámetro y 20 mm de longitud. Los ensayos de tracción se han llevado a
cabo para las probetas en los estados T1 y T6 descritos anteriormente, en una prensa universal
de ensayos INSTRON 4204, equipada con estufa climática para los ensayos a temperatura
hasta 300°C. La velocidad de cruceta en todos los ensayos ha sido de 5 mm/min.
La caracterización microestructural, de cortes transversales de las probetas ensayadas,
se ha realizado mediante microscopía óptica con un microscopio Nikon Microphot FX, y
mediante microscopía electrónica de barrido en un microscopio Jeol JSM 6300 equipado con
una microsonda de análisis por energías dispersivas de rayos X Link de Oxford Instruments.
Las fracturas, obtenidas a las diferentes temperaturas de ensayo, se han observado mediante
microscopía electrónica de barrido, con el objeto de observar su morfología y las posibles
microfracturas en las partículas cerámicas o en las intercaras matriz-refuerzo.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Las propiedades mecánicas en general, y la resistencia a tracción o la dureza en
particular, dependen de la forma, tamaño, cantidad y distribución del refuerzo en la matriz. En
el proceso de conformación utilizado, compactación de polvos y extrusión de los mismos, se
ha obtenido una distribución muy homogénea de las partículas, fundamentalmente cuando el
contenido de refuerzo es del 5 o 10%, figura 2, apareciendo algunas aglomeraciones de
partículas a mayores contenidos, principalmente con el refuerzo más pequeño e irregular de
Si3N4.
Estas aglomeraciones de partículas son las que explican la disminución de las
propiedades mecánicas en general, tanto de la resistencia como la plasticidad de las mismas
para los contenidos de un 15% de partículas en los diferentes materiales ensayados.
450
Tensión de rotura, MPa
400
Estado T6
350
300
Estado T1
250
200
TiB2
150
Si3N4
B4C
100
0
3
6
9
12
15
Porcentaje de refuerzo
Figura 3. Evolución de la tensión de rotura con el porcentaje de refuerzo de los
compuestos ensayados, para los estados de precipitación T1 y T6.
218
VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
La evolución de la tensión máxima de rotura para los diferentes materiales ensayados, y
en los dos estados de precipitación diferentes, T1 y T6, se representa en la figura 3. En ésta, se
aprecia un aumento con el aumento del porcentaje de refuerzo, aunque en algunos casos
aparece una ligera disminución a partir del 10% debido a la aglomeración de partículas que
desarrollan microfisuras en el material de manera que presenta menores resistencias y al
mismo tiempo también menos deformación.
En el estado T1, tras la extrusión de los materiales, puede apreciarse un aumento muy
significativo de la resistencia para el B4C, que alcanza su máximo valor para el 10% de
partículas. Sin embargo, Tras el envejecimiento, estado T6, el aumento más significativo
corresponde al Si3N4 que, si bien iguala prácticamente la resistencia del B4C para un
contenido del 10%, para un 15% presenta la mayor resistencia a la rotura con valores cercanos
a los 400MPa.
De hecho, es importante considerar la influencia que, el propio tamaño del refuerzo,
puede tener sobre la resistencia de los compuestos, de manera que puede ayudar a explicar en
parte el comportamiento de éstos el hecho de reforzarse con partículas más o menos pequeñas.
Mientras el Si3N4 presenta un tamaño medio de 6,6 µm, el B4C presenta tamaños medios
prácticamente tres veces mayores, 17 µm. Sin embargo La influencia del tamaño de las
partículas viene además modificada por la influencia de la morfología de las partículas así
como de su propia estructura cristalina que determinará la filiación con la matriz y con ello la
posibilidad de encontrar una mejor unión matriz-refuerzo que determine una mejor
transmisión de los esfuerzos y un aumento de la resistencia del material.
Con el tratamiento de envejecimiento artificial se consigue, para la matriz de aluminio
AA 6061, un aumento de propiedades mecánicas muy notable. La resistencia última aumenta
un 63%, pasando de 198 MPa a 322 MPa. Esta resistencia, muy elevada por efecto
posiblemente de endurecimiento por precipitación combinado con endurecimiento por
dispersión de óxidos procedentes de la superficie oxidada de los polvos que han sido
extruídos, todavía se eleva hasta valores de 397 MPa para el 10% de TiB2, o 389 MPa para el
10% de B4C, o 411 MPa para el 15% de Si3N4.
El comportamiento plástico, no obstante, es contrario al aumento del contenido de
refuerzo, aunque con las partículas de refuerzo ensayadas todavía encontramos una gran
capacidad de deformación. Los mayores valores los presentan los materiales reforzados con el
Si3N4. Esta excelente plasticidad, de los materiales compuestos, puede apreciarse en las
micrografías de las fracturas obtenidas en el ensayo de tracción de las mismas, figura 4. En
esta figura se representa, además de las roturas a tracción de los compuestos en el estado T6,
la rotura correspondiente a la matriz en ese mismo estado apreciándose una gran ductilidad en
las mismas.
a) Matriz de aluminio AA 6061.
b) Compuesto con un 10% de B4C.
219
Martinez, Busquets, Salvador y Amigó
20 µ m
d) Compuesto con un 10% de Si3N4.
c) Compuesto con un 5% de TiB2.
Figura 4. Superficie de la fractura a tracción de la matriz y diferentes compuestos reforzados
con partículas en el estado T6.
En los ensayos realizados a elevadas temperatura se observa una tendencia similar tanto
en el comportamiento de la matriz como en los AMCs, decreciendo en todos los casos el
límite de elasticidad y la resistencia última a tracción con la temperatura.
Tensión de rotura, MPa
450
AA 6061
400
5% TiB2
350
10% TiB2
300
15%TiB2
250
200
150
100
50
0
0
50
100
150
200
Temperatura, °C
250
300
Figura 5. Evolución de la tensión de rotura con la temperatura para los
compuestos con TiB2.
450
Tensión de rotura, MPa
400
350
300
250
200
AA 6061
150
5% Si3N4
100
10% Si3N4
50
15% Si3N4
0
0
50
100
150
200
Temperatura, °C
250
300
Figura 6. Evolución de la tensión de rotura con la temperatura para los compuestos
con Si3N4.
220
VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
La comparación del comportamiento para los diferentes refuerzos puede observarse en
las figuras 5, 6 y 7, donde se representa la resistencia última a tracción en función de la
temperatura de ensayo, hasta los 300°C, para los diferentes porcentajes de refuerzo
ensayados, de 5, 10 y 15%.
450
Tensión de rotura, MPa
400
350
300
250
200
AA 6061
150
5% B4C
100
10% B4C
50
15% B4C
0
0
50
100
150
200
Temperatura, °C
250
300
Figura 7. Evolución de la tensión de rotura con la temperatura para los compuestos
con B4C.
En estas figuras, se ha incluido el comportamiento que frente a la temperatura presenta
la aleación de aluminio sin reforzar, debiendo considerar, tal como se ha comentado con
anterioridad, el excelente comportamiento mostrado por ésta al obtener un efecto de
endurecimiento por dispersión de óxidos obtenidos por la rotura de la capa de alúmina, que
recubre al polvo de la aleación suministrada, durante el proceso de extrusión d elos polvos.
A modo de patrón de trabajo, y habida cuenta de la necesidad de comparar el
comportamiento con el obtenido por el refuerzo de partículas de carburo de silicio, que
podemos considerar como estándar, se ha obtenido también, mediante el mismo
procedimiento de compactación y extrusión, compuestos reforzados con porcentajes del 5, 10
y 15% de partículas de SiC, con un tamaño medio de 4 µm aproximadamente, cuyos
resultados se recogen en la figura 8.
450
Tensión de rotura, MPa
400
350
300
250
200
AA 6061
150
5% SiC
100
10% SiC
50
15% SiC
0
0
50
100
150
200
Temperatura, °C
250
300
Figura 8. Evolución de la tensión de rotura con la temperatura para los compuestos
con SiC.
221
Martinez, Busquets, Salvador y Amigó
Tal como se aprecia en las distintas figuras, el TiB2 es el refuerzo que, salvo para los
mayores porcentajes de refuerzo y a bajas temperaturas, muestra una menor tensión de rotura
que la propia aleación base, figura 5.
De manera similar, aunque en este caso el aumento de la tensión de rotura obtenido a
bajas temperaturas es mucho mayor que para el TiB2, encontramos un comportamiento
anómalo en el refuezo con partículas de SiC, pues aún mostrando inicialmente mayores
tensiones de rotura que la aleación base, para temperaturas de 200°C prácticamente se han
igualado las características resistentes y disminuyen de manera significativa a 300°C, con
disminuciones de cerca de un 42%. Estos resultados nos hacen pensar en la enorme
dependencia de las propiedades mecánicas de los materiales compuestos con el proceso de
obtención de los mismos, pues en este caso obtenemos menores propiedades que las
apuntadas por otros investigadores con compuestos obtenidos principalmente por colada.
Los materiales compuestos reforzados con B4C, presentan un comportamiento muy
similar al de los compuestos reforzados con carburo de silicio, pues a bajas temperaturas
presentan tensiones de rotura más elevadas que las correspondientes a la matriz pero que
vienen a igualarse para los 200 y 300°C de las de ésta.
Los materiales compuestos con Si3N4 son los que presentan las mayores tensiones de
rotura de todos los ensayados, aunque también para las temperaturas más elevadas, de 200 y
300°C, tienden a igualarse con los de la matriz. Sin embargo, en este caso, la resistencia que
presenta el compuesto con un 10% de Si3N4 es la mayor para todas las temperaturas
ensayadas.
Estos resultados vienen influenciados principalmente por el proceso de fabricación de
los compuestos así como por las características de los polvos de partida, que deben estudiarse
con mayor profundidad en un futuro, pues todo parece indicar que existen mecanismos de
endurecimiento por dispersión de óxidos y por ello la gran igualdad obtenida en el
comportamiento general de los materiales.
La plasticidad de los materiales ensayados permanece elevada con la temperatura,
aunque se ve bastante modificada por ésta. En la figura 9. se observa la fractura
correspondiente a la matriz, junto a la fractura correspondiente al compuesto con un 10% de
Si3N4, ensayados a 200°C. En ésta se aprecia la elevada plasticidad de ambos materiales.
a)
b)
Figura 9. Fracturas de obtenidas en los ensayos de tracción a 200°C de: a) la matriz de Al-SiMg, y b) el compuesto reforzado con un 10% de Si3N4.
Sin embargo hay que hacer notar la gran dispersión de resultados encontrados en la
evaluación de la deformación hasta rotura de los materiales ensayados, que ha hecho que no
se presenten los mismos al no haber dispuesto de extensómetros para las temperaturas de 200
y 300°C. De igual manera se ha encontrado un comportamiento irregular en la etapa elástica
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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
de los compuestos que en algunas de las ocasiones han dispuesto de lo que podemos definir
como un doble comportamiento elástico o zona elástica con dos módulos de elasticidad
diferentes y claramente definidos, que merecen su estudio particular en nuevas
investigaciones.
4. CONCLUSIONES
En el presente trabajo se han desarrollado por vía pulvimetalúrgica tanto aleaciones de
Al-Mg-Si como compuestos mediante el refuerzo de partículas de TiB2, B4C y Si3N4,
mostrando las posibilidades de la técnica para la obtención de piezas de estos materiales. De
una manera más concreta podemos concluir que:
ü El comportamiento de estos materiales, tanto en el estado T1 como tras el
envejecimiento artificial es excelente.
ü Todos los compuestos desarrollados muestran una mayor tensión de rotura que la
aleación base, a temperatura ambiente, y especialmente interesante resultan los
compuestos con partículas de SiC y Si3N4, junto a las de B4C. El refuerzo con
partículas de TiB2 las características más parecidas a las de la aleación base de
aluminio.
ü A temperaturas superiores de ensayo, 200°C, el comportamiento de los materiales
compuestos reforzados con partículas se igualan al de la matriz, disminuyendo de
manera sensible para los 300°C. Los compuestos reforzados con Si3N4 son los que
mantienen las mayores tensiones de rotura y especialmente aquellos con un contenido
de un 10% de refuerzo que presenta un aumento del 12%, en su resistencia a tracción,
a 200°C y del 10% a los 300°C.
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