Mª Sheila Estévez Martín

Practicas de Empresa 2008
ENUSA
Mª Sheila Estévez Martín
Julio y Septiembre
Análisis alfa y beta en muestras de agua.
Procedimos al filtrado de las muestras, filtrando aproximadamente un volumen de
un litro en las aguas superficiales que después separamos en dos alícuotas de
100 y 200 ml para contaje alfa y beta, respectivamente, en las aguas
superficiales. Para los sondeos la cantidad filtrada fue menor ya que solo se
prepara una alícuota de 100 ml para el contaje alfa. Todas las muestras se
preparan por duplicado.
Las pasamos a vasos del tamaño adecuado y añadimos 1 ml de ácido nítrico al
65%. Se ponen a evaporar hasta 1-2 ml. Cuando el volumen ha disminuido lo
suficiente las pasamos a un vaso de 10 ml.
Mientras, preparamos las planchetas de una estría. Las lavamos con acetona y
pulimos el centro. Después las lavamos con alcohol para eliminar todos los restos
de grasas o aceites que pudieran tener. Las pesamos y anotamos las medidas en
la hoja de seguimiento. Las planchetas para contaje beta son de siete estrías y no
hace falta pulirlas, pero se lavan igualmente con acetona y alcohol.
Con una pipeta pasamos las muestras concentradas a las planchetas procurando
que queden en el centro. Las dejamos bajo luz roja hasta que están
completamente secas y las volvemos a pesar. Antes de ponerlas a contar se dejan
reposar un día.
La diferencia de masa se introduce en la hoja de cálculo correspondiente, así
como la fecha, nombre y referencia de las muestras. En el programa del contador
se introducen los parámetros de fondo y eficiencia, nombre de las muestras con el
peso y nombre del análisis con la fecha. Se cuentan tres ciclos de 200 minutos
para las betas y 1000 minutos para las alfas por si en algunos se dieran outliers.
Los resultados se obtienen en cuentas por minuto, número que se incorpora a la
hoja de cálculo.
El beta resto se calcula con el dato del análisis del potasio que se hace en otro
laboratorio.
Determinación de la actividad isotópica uranio por
espectrometría alfa en muestras de aguas superficiales.
Filtramos las muestras con un filtro W-42. De las muestras SP-09 y SP-12
filtramos 1 litro y del resto 2 litros. Se echan en un vaso y se ponen a concentrar.
Se les añade 1 ml de ácido clorhídrico. Se concentran hasta un volumen de unos
700 ml.
Se dejan enfriar y se añade 1 ml del trazador U-232 de 0.179 Bq/ml. Se ajusta el
pH a 10 con amoniaco concentrado, anotando en la hoja de seguimiento el pH
inicial y final. Se añade 1 ml del portador Fe3+ y se deja agitando para que se
formen los flóculos. Se dejan reposar hasta el dia siguiente.
El agua con los flóculos decantados se pasa por el filtro W-42. El agua filtrada se
desecha, y el filtro en el que han quedado los flóculos con el uranio se introduce
en un vaso de 100 ml. Añadimos 80 ml de carbonato amónico al 10% y
calentamos con agitación durante más o menos una hora para solubilizar el
uranio.
Dejamos enfriar y reposar durante 30 minutos. Se vuelve a filtrar con filtro W-42,
se lava el vaso con carbonato amónico al 0.1% y se filtra también. El filtrado se
concentra a 1-2 ml.
Cuando queden unos 4 ml se añade 1ml de sulfato sódico y se deja evaporar a
sequedad.
Al vaso con los sedimentos se añaden 300 µl de ácido sulfúrico concentrado y 5
ml de agua destilada. Se coloca en una placa calefactora templada para disolver la
muestra, y cuando esté más o menos disuelta se deja enfriar. Si no se disuelve del
todo, se filtra.
Se limpia el disco de acero inoxidable con acetona para eliminar restos de grasa
y se coloca con el soporte con la parte pulida hacia el depósito. Se ajusta para
que quede estanco y se enrosca a la conexión de la fuente eléctrica en la cubeta.
Se llena la cubeta con agua fría y hielo para refrigerar el electrodo.
La muestra disuelta se ajusta a pH 2.1-2.4 con amoniaco gota a gota, utilizando
azul timol como indicador (hasta que adquiera color salmón). Una vez ajustada se
vierte en el depósito del soporte de la plancheta. El vaso se lava con 5 ml de
sulfúrico al 1% y también se ajusta el pH. Se añade al resto.
Se coloca el electrodo de platino lo más centrado posible sin que toque la
plancheta. Se conecta la fuente y se ajusta la intensidad a 1.8-1.9 A. Electrolisis
durante una hora.
A un minuto del final se añade 1 ml de amoniaco concentrado. Al finalizar se
retira rápidamente el electrodo y se vierte el líquido que queda en la célula. Se
extrae la plancheta con las pinzas y se lava con etanol 80%. Se etiqueta la caja
con la fecha de recogida, de electrodeposición, el volumen inicial de muestra y la
actividad del trazador que se añadió. Ya están listas para contar.
Se introducen las planchetas en los detectores y se ajustan todos los parámetros
en el programa del detector. Se miden durante un tiempo de 3-5 días.
Una vez finalizado el contaje, al espectro de la muestra se le resta el espectro de
fondo y se guarda el informe.
Los datos del informe del espectro se analizan con el programa Utility, que nos
da un resumen de las cuentas en cada canal. Estos datos se introducen en el
programa Acura, que analiza los picos y nos da el resultado de la actividad en
cada pico.
Se calculan los límites inferiores de detección y, junto con los datos obtenidos en
Acura, se introducen en la hoja de seguimiento.
Espectro obtenido con el espectrómetro alfa. El pico más alto corresponde con el
patrón de U232. Los dos más pequeños marcados corresponden con U238 y U234.
Entre ambos aparecería el U235.
Hoja de datos obtenida del programa Utility. Nos da el número de cuentas en cada
canal. Se han marcado los picos ya que es el dato que se necesita para introducir
en el programa Acura.
DETERMINACIÓN ISOTÓPICA DE URANIO CÁLCULOS DEL L.I.D.
PARA MUESTRAS DE AGUA
REF.
MUESTRA
DETECTOR Nº
DETERMINACIÓN
FONDO BLANCO
T.CONTAJE FONDO (s)
FONDO BLANCO (cps)
R. DETECTOR (%)
R. QUÍMICO
(%)
Rend Total
VOL.MUESTRA m3
T. CONTAJE. MUESTRA (s)
LID Bq/ m3
1SP09-F JUZ S108
6354
6354
6354
238
235
U234
U
U
10
432000
2,31E-05
10,34
14,28
1,48E-02
1,00E-03
432000
15
432000
3,47E-05
10,34
14,28
1,48E-02
1,00E-03
432000
29
432000
6,71E-05
10,34
14,28
1,48E-02
1,00E-03
432000
U238
U235
U234
2,31E+00
2,83E+00
3,93E+00
Hoja de cálculo para el límite inferior de detección.
Hoja de seguimiento de las muestras en la que se incluyen los resultados.
Determinación de la actividad isotópica de uranio por
espectrometría alfa en muestras de agua separadas por
columna.
Las aguas de las fuentes a veces dan problemas porque tienen muchas sales.
Por este motivo la separación se hace por columna ya que da mejores
rendimientos.
Un litro de muestra se filtra y calienta hasta sequedad.
Mientras, se preparan las columnas de resina hasta unos 16 cm. Se pasan 100
ml de ácido nítrico 8 N para acondicionar la columna.
A las muestras secas se les añade el trazador y 25 ml de ácido nítrico 8 N. Se
calientan unos minutos para que se disuelva el residuo. Una vez disuelto se pasa
la muestra por la columna y se fija con 100 ml de nítrico 8 N.
Cuando a pasado todo se pasan 70ml de ácido clorhídrico 9 N para extraer el
torio. Seguido se pasan 70 ml de ácido clorhídrico 1 N para arrastrar el uranio.
Cartas de control.
Procedimos ha hacer la carta de control del espectrómetro alfa. Se utilizan dos
patrones para comprobar eficiencias y energías. Para ver las eficiencias se usa un
patrón con una fuente emisora de Am-241. Para las energías se usa un patrón con
tres fuentes: U-233, Pu-239-240 y Am-241. Los dos patrones se miden en los
cuatro detectores del espectrómetro. Se cuentan cinco ciclos de 600 segundos. Se
guarda el informe de la fuente triple junto con el espectro, mientras que de la
fuente única solo es necesario el espectro.
Los datos obtenidos se introducen en las hojas de cálculo para comprobar que
los valores se encuentran dentro de los límites aceptables.
Los valores también se representan en una gráfica que represente los límites de
control y los límites de aviso, éstos últimos incluidos dentro de los primeros. Los
valores de las medidas deben de encontrarse dentro de los límites de aviso.
También deben de encontrarse a ambos la dos de la línea de valor medio. Si cinco
valores consecutivos caen al mismo lado de la línea, debe de revisarse el método,
ya que la probabilidad de que esto ocurra por azar es muy pequeña.
LIMITES CARTAS DE CONTROL ESPECTROMETRÍA ALFA
22-sep-08
241
Am (29,57 Bq)
DETECTOR 1 DETECTOR 2
N.DATOS
Desv.
+3 sig
+2 sig
Media
-2 sig
-3 sig
V.MIN
V.MAX
REC
DETECTOR 3
DETECTOR 4
6354
6353
41155
6351
Area (cps)
45
65,70
1935
1869
1738
1606
1540
1608
1857
249
Area (cps)
45
67,97
1729
1661
1525
1389
1321
1413
1703
290
Area (cps)
45
47,58
1873
1825
1730
1635
1587
1638
1853
215
Area (cps)
45
45,89
1966
1920
1828
1737
1691
1675
1897
222
MCA #1 - Canberra S100 - SD0010.MCA - N/S 6354 P53 U,Pu,Am
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R=2K G=4K LLD=10 OFF=256
CAMARA 1 N/S 6354
18mm D=25mm
P-53 53.9Bq U-232, Pu-239/24, Am-2410
MCA Mode:
Preset Conditions:
PHA+ M/R,
Inputs: 4,
Live Time = 600 sec.
Calibration:
0.0000*Ch^2 + 6.378*Ch + 2705. keV
Area Statistics:
Background Channels = 4
% Error Sigma = 1.65
Type: 8222,
Mode: Route
REGION OF INTEREST REPORT
ROI #
From(keV)
To (keV)
Integral
CPS
Area
%Error
Peak(keV)
FWHM(keV)
1
4701.3
4886.3
673
1.12
628
7.20
4823.2
22.00
2
5052.1
5230.7
532
0.89
514
7.61
5153.8
28.57
3
5371.0
5575.1
619
1.03
590
7.29
5480.2
21.05