DETERMINACIÓN DEL INDICE DE YODO Y DE PERÓXIDO

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU
FACULTAD DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
CATEDRA: ANALISIS DE ALIMENTOS
DOCENTE: ING LUIS ARTICA MALLQUI
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
I.
OBJETIVOS
Conocer el método de determinación del índice de acidez de diferentes lípidos, para
futura caracterización de las grasas.
II. FUNDAMENTO
Consiste en determinar los ácidos grasos libres (FFA) presentes en los aceites y
grasas, que se forman por hidrólisis de los triglicéridos, de acuerdo a la siguiente
ecuación:
C3H5(OOC.R)3
+ 3H2O
-------------------
C3H5 (OH)3 + 3 HOOC.R
Los FFA se pueden expresar como índice de acidez o porcentaje de acidez.
INDICE DE ACIDEZ
Es el número de miligramos de KOH necesarios que se requieren para neutralizar los
ácidos grasos libres de un gramo de grasa.
PORCENTAJE DE ACIDEZ
Es el número de gramos de ácidos grasos libres contenidos en 100 gramos de grasa.
Generalmente se expresa en ácido oleico.
III. MATERIALES Y METODOS
REACTIVOS
1.
Solución de NaOH 0,1N
2.
Fenolftaleína 1%
3.
Alcohol etílico 95% neutralizado hasta color rosa con álcali y fenolftaleína como
indicador.
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ANALISIS DE ALIMENTOS
2015
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MATERIALES
1)
Erlenmeyer
2)
Bureta de 25 mL
PROCEDIMIENTO
1)
Pesar la muestra debidamente homogeneizada en un erlenmeyer de 250 mL.
Aceite crudo
=
4 -5g
Aceites refinados = 8 – 10 g
Ácidos grasos
2)
=2–3g
Añadir 50 mL de alcohol neutralizado y agregar unas gotas de indicador
fenolftaleína.
3)
Titular con NaOH 0,1 N hasta ligero color rosa.
4)
Anotar el gasto de álcali y calcular el índice de acidez y porcentaje de acidez
CALCULOS
INDICE DE ACIDEZ =
GASTO x N x 56,1
--------------------------------------------PESO DE MUESTRA
IV. Resultados y Discusión
Comparar e interpretar los índices de las diferentes muestras en el laboratorio así como
datos de la literatura.
V. Conclusiones
VI. MISCELANEA
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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
I. OBJETIVOS
Conocer el método de determinación de humedad de diferentes aceites, para futura
caracterización de las grasas.
II. FUNDAMENTO
Se basa en la medición gravimétrica de la pérdida de peso que experimenta una
muestra de aceite sometida a un calentamiento suficiente para eliminar el agua.
III. MATERIALES
1)
Plancha de calentamiento con termostato
2)
Desecador con agente desecante
3)
Vaso de vidrio de 100 mL.
PROCEDIMIENTO
1)
Tarar al 0,1 mg un vaso de 100 mL
2)
Añadir la muestra debidamente homogeneizada
Aceite crudo
=
4 -5g
Aceites refinados = 8 – 10 g
Ácidos grasos
=3–4g
3)
Llevar a la plancha y calentar cuidadosamente.
4)
Enfriar en el desecador y pesar.
CALCULOS
PERDIDA DE PESO x 100
% HUMEDAD =
-------------------------------------------------------PESO DE MUESTRA
IV.
Resultados y Discusión
Comparar e interpretar los índices de las diferentes muestras en el laboratorio así como
datos de la literatura.
V.
Conclusiones
VI.
MISCELANEA
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DETERMINACIÓN DE PEROXIDOS
I.
OBJETIVOS
Conocer el método de determinación del índice de peróxidos de diferentes lípidos, para
futura caracterización de las grasas.
II. FUNDAMENTO
Se basa en la determinación de las sustancias, en términos de miliequivalentes de
oxigeno activo por 100 g de muestra, que oxidan al ioduro de potasio bajo condiciones
de la prueba. Las sustancias que oxidan al ioduro de potasio se supone son los
peróxidos u otros productos similares de oxidación de la grasa.
III. MATERIALES Y METODOS
MATERIALES
1)
Erlenmeyer de 250 mL, con tapa esmerilada
2)
Bureta de 25 mL.
3)
Pipetas de 5 y 10 mL.
REACTIVOS
1)
Solución de ácido acético – Cloroformo 3:2
2)
Ioduro de potasio(solución saturada)
3)
Solución de tiosulfato de sodio 0,1N
4)
Almidón 1%
PROCEDIMIENTO
1)
Pesar al 0,1 mg de 4 a 5 gramos de muestra en un erlenmeyer con tapa
esmerilada.
2)
Añadir 30 mL. De la solución de ácido acético – cloroformo y 1 mL de solución
saturada de IK.
3)
Agitar el matraz durante aproximadamente 1 minuto y añadir 30 mL. De agua
destilada.
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4)
Titular con la solución de tiosulfato de sodio 0,1N, agitando vigorosamente la
muestra, empleando almidón como indicador.
5)
Hacer en forma paralela una prueba en blanco.
CALCULOS
(MUESTRA – BLANCO) x N
INDICE DE PEROXIDOS =
x 1000
-----------------------------------------------------------PESO DE MUESTRA
IV
Resultados y Discusión
Comparar e interpretar los índices de las diferentes muestras en el laboratorio
así como datos de la literatura.
V.
Conclusiones
VI.
MISCELANEA
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DETERMINACIÓN DEL INDICE DE SAPONIFICACIÓN
I.
OBJETIVOS
Conocer el método de determinación del índice de saponificación de diferentes lípidos,
para futura caracterización de las grasas.
II. FUNDAMENTO
Se basa en saponificar la muestra de aceite o grasa mediante un exceso de solución
alcohólica de KOH, titulando luego dicho exceso con solución valorada de ácido,
empleando fenolftaleína como indicador.
III. MATERIALES Y METODOS
MATERIALES
1)
Balón de 250 mL con tapa esmerilada
2)
Condensador de aire, mínima 65 cm de longitud
3)
Baño maría
REACTIVOS
1)
Solución de HCL al 0,5N
2)
Solución alcohólica de KOH al 0,5N
3)
Fenolftaleína al 1%
PROCEDIMIENTO
1)
Pesar al 0,1 mg de 2 a 3 gramos de muestra en un balón de 250 mL con tapa
esmerilada
2)
Añadir 50 mL de solución alcohólica de KOH al 0,5N, conectar el refrigerante y
poner a reflujo en baño maría durante 1 hora(hasta completa saponificación).
3)
Enfriar, agregar indicador fenolftaleína y titular con solución de HCL 0,5N hasta
desaparición del color rosa.
4)
Hacer prueba en blanco.
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CALCULOS
(BLANCO – MUESTRA) x N x 56,1
INDICE DE SAPONIFICACIÓN = --------------------------------------------------------PESO DE MUESTRA
IV.
Resultados y Discusión
Comparar e interpretar los índices de las diferentes muestras en el laboratorio
así como datos de la literatura.
V.
Conclusiones
VI.
MISCELANEA
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DETERMINACIÓN DEL INDICE DE IODO
(METODO WIJS)
I. OBJETIVO
Conocer el método de determinación del índice de Yodo de diferentes lípidos, para
futura caracterización de las grasas.
II. FUNDAMENTO
El índice de iodo es una medida de la insaturación de los aceites y grasas y se define
como la cantidad de gramos de iodo que son absorbidos por 100 g de grasa.
El procedimiento general implica la adición de un exceso de halógeno a la muestra,
reducción de este exceso con yoduro de potasio y, finalmente, su titulación con
tiosulfato de sodio, empleando almidón como indicador. Estas reacciones tienen lugar
de acuerdo con las ecuaciones:
X2
+ 2KI
------------------
2 KX
+ I2
III. MATERIALES Y METODOS
MATERIALES
1)
Balones de 250 mL con tapa esmerilada
2)
Bureta de 25 mL
3)
Pipeta de 10 y 25 mL
REACTIVOS
1)
Reactivo de Wijs
2)
Tetracloruro de carbono
3)
Solución de Ioduro de potasio al 15%
4)
Solución de tiosulfato de sodio al 0,1 N
5)
Almidón al 1%
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PROCEDIMIENTO
1)
Pesar al 0,1 mg , la cantidad de muestra apropiada en un erlenmeyer de 250 mL
Aceite de pescado
=
0,15 - 0,18 g
Aceites vegetales
=
0,25 - 0,30 g
Mantecas
=
0,40 - 0,50 g
2)
Añadir 20 mL de tetracloruro de carbono y 25 mL de reactivo de Wijs
3)
Dejar en reposo 30 minutos, en un lugar oscuro
4)
Añadir 20 mL de solución IK al 15% y 100 mL de agua destilada, agitar
5)
Titular con solución de tiosulfato de sodio al 0,1N empleando almidón como
indicador, hasta desaparición del color azul.
6)
Hacer prueba en blanco.
CALCULOS
(BLANCO – MUESTRA) x N x 12,69
INDICE DE IODO
= ------------------------------------------------------------PESO DE MUESTRA
IV.
Resultados y Discusión
Comparar e interpretar los índices de las diferentes muestras en el laboratorio
así como datos de la literatura.
V.
Conclusiones
VI.
MISCELANEA
a.
¿Qué otros métodos se han desarrollado para determinar el grado de oxidación
de lípidos y cual es su fundamento?.
b.
¿Que diferencias hay entre enranciamiento hidrolítico y enranceamiento
oxidativo?
c.
Compare otros métodos de determinación de índice de yodo con el método de
wijs.
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BIBLIOGRAFIA
SAT. Sociedad de Asesoramiento Técnico S.A.
H.W.KESSEL S.A
S.G.S. del Perú S.A.
Martínez A. A. (1993)
LUIS ARTICA MALLQUI
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