RECUPERACIÓN DE ETANOL POR DESTILACIÓN DE

RECUPERACIÓN DE ETANOL POR DESTILACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ACUOSA DE
POLIOLES. ANALISIS DE LA ALTERNATIVA MÁS CONVENIENTE.
Diego Bosco, Martín Caporgno
Universidad Tecnológica Nacional - Facultad Regional Villa María - Avda. Universidad
450 -(X5900HLR) Villa María – Córdoba. Argentina. E-mail: [email protected]
RESUMEN
En este trabajo se llevó a cabo el análisis de dos alternativas para la recuperación del
etanol utilizado en la etapa de precipitación de los polioles de una solución acuosa en el
proceso de obtención de xilitol, mediante el empleo del software de simulación Chemcad
v6.0.1. Factores claves en el proceso como pureza del producto de tope, flujo de vapor
requerido, pérdidas, necesidades de calor y dimensionamiento de equipos fueron analizados con el objetivo de determinar el modo de operación más conveniente.
INTRODUCCION
Durante la fabricación de xilitol, una de las etapas críticas de purificación del poliol consiste en la precipitación de sus cristales presentes en una solución acuosa concentrada mediante el agregado de etanol. Para esto se añade el alcohol en una proporción 4,5:1 con
el agua; debido a la muy escasa solubilidad del poliol en la solución formada, se logra su
separación del resto de los componentes. Cabe destacar que el sorbitol es muy soluble
en el etanol.
Posteriormente, el xilitol cristalizado es separado en una centrífuga de la solución aguaetanol-sorbitol donde los cristales son lavados con agua para que la misma arrastre el
licor retenido en los poros de la torta.
Es imposible hacer económicamente viable esta alternativa de separación y purificación
del xilitol sin plantear la recuperación del alcohol empleado.
El objetivo de este trabajo es analizar la situación más conveniente en cuanto al proceso
de recuperación del alcohol. Para esto se planteó la situación de una separación del
mismo en modo continuo o la recolección de la solución de los tres turnos diarios y la
operación en modo discontinuo.
DESARROLLO METODOLOGICO
Se llevó a cabo el siguiente análisis:
9 Recuperación del etanol en forma continua.
9 Recuperación del etanol en modo discontinuo.
En ambas alternativas se comparó: Análisis del flujo de vapor requerido por kilo de producto obtenido, cantidad de vapor necesaria por día, tamaño del condensador, dimensiones de la columna, pureza del producto final y pérdidas.
La secuencia de simulación y cálculo fue la siguiente:
1) Se determinó el Nº de platos necesarios con el modulo SHORTCUT COLUMN
(SHORT). Este contiene el modelo de cálculo de Fenske-Underwood-Gilliland (FUG) y
para la localización del plato de alimentación, el modelo de Fenske.
2) Se simuló el sistema con el módulo SCDS COLUMN, el que contiene métodos rigurosos de optimización, incorporando el Nº de platos obtenido en 1). También se analizó
la variante de eliminar el rehervidor y operar la columna con inyección de vapor directa. Luego de la convergencia de los modelos, se calculó el diámetro de la columna.
3) Se simuló el sistema con el módulo BATCH COLUMN, incorporando el Nº de platos
obtenido en 1).
Para el diseño y simulación con Chemcad v6.0.1., los modelos termodinámicos adoptados para el equilibrio L/V y para la entalpía fueron NRTL y Calores Latentes respectivamente.
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Con el método shortcut, para la recuperación del azeótropo, se necesitó una columna de
7 platos, usando una relación de reflujo de 1,7; en la misma se pierden 2,6 kg como producto de fondo.
Al ingresar estos valores en el módulo SCDS, la pureza del producto obtenido fue de
0,928 en fracción líquida por lo que se debieron realizar modificaciones para lograr un
valor más cercano al azeótropo. Además se obtuvo una pérdida de 7 kg de etanol en el
producto de fondo.
Se reacondicionó la columna con 13 platos logrando recuperar prácticamente todo el etanol que ingresa (99,9%) aunque la pureza del mismo sigue siendo de 0,928 en fracción
líquida. Se comprobó que para lograr una concentración aproximada a la azeotrópica
(0,96), se necesita una columna de 26 platos, reflujo 3,5; además de mayor flujo de calor
en el rehervidor.
Se procedió al diseño de la columna anterior, ahora con inyección de vapor directo.
Con un reflujo de 3,5 y la inyección de 104 kg de vapor (3,5 kg/cm2) se logró la recuperación casi total del etanol (99,9 %) con una concentración muy cercana a la azeotrópica
(0,95 en fracción líquida).
Fig.1: Análisis del flujo y pureza del etanol recuperado vs. el flujo de vapor de
inyección en el módulo SCDS.
Destilación Batch
Con el objetivo de analizar la situación más conveniente desde el punto de vista económico, se procedió al diseño de una columna batch, acumulando la cantidad de etanol y
agua de los tres turnos de operación diarios.
La columna cuenta con 26 platos perforados y una relación de reflujo de 4,5 para lograr
un producto con una concentración de 95,01%. En este caso la cantidad de etanol que
queda como residuo es de 3,04 kg. Debido al volumen requerido del pote de carga sumado a la altura misma de la columna, es necesario realizar un corte durante la operación y bidestilar, de este modo se logra operar con una columna de menor altura sin
afectar con ello la separación de los componentes.
Cabe destacar que por cuestiones de proceso la operación se realiza en un tiempo de
6,45 horas.
Tabla Nº 1: Parámetros de operación de las columnas
Módulo
Batch
SCDS (vapor)
SCDS (rehervidor)
Producción (kg)
Tiempo (h)
Q (kg/h)
Reflujo
Q condensador (Kcal/h)
*Q condensador (Kcal/día)
Q rehervidor (Kcal/h)
*Q rehervidor (Kcal/día)
Λ vapor sat. (Kcal/kg)
Flujo de vapor (Kg/h)
Flujo de vapor (kg/día)
kg de vapor/kg producto
Pérdidad de etanol/día
Pérdidas (kg etanol/hora)
Pureza
1355,29
6,45
210,12
4
-233457,36
-1,51E+06
234155
1,51E+06
516
453,79
2926,94
2,16
3,04
0,47
95,01%
1
56,7
3,5
-56267,77
-1,35E+06
54000
1,30E+06
516
104,65
2511,6
1,85
0,02
9,69E-04
95,19%
1
53,12
3,5
-52692,08
-1,26E+06
54000
1,30E+06
516
104,65
2511,6
1,97
72
3
95,42%
Parámetros de diseño
Diámetro columna (cm)
Espaciado de platos (cm)
Altura pote residuo (m)
Altura de la columna (m)
45,7
15
1,26
3,7
30,5
15
30,5
15
4,5
4,5
**10%
47%
Productos de fondo
Concentración de sorbitol en
65%
solución acuosa
* Con el objetivo de comparar el modo continuo con el batch se consideró al tiempo de operación de
la columna discontinua (6,45 h) como día.
**Está incluido el vapor condensado.
Para la condensación de los vapores de cabeza de la columna continua con inyección de
vapor se diseñó un condensador-subenfriador horizontal con las siguientes especificaciones:
Caudales
CORAZA
15,14 kg/h
Vapor de agua
239 kg
Etanol (v)
78,25ºC
Temp. ingreso
40ºC
Temp. salida
TUBOS
Agua de refrigeración
8997,2 kg
Temp. ingreso
Temp. salida
25ºC
32ºC
Número y Longitud
Pasos
Diámetro Exterior, BWG
Arreglo
Distancia entre tubos
39; 1,5 m
2
1,27 cm; 16
Dimensionamiento
Diámetro Interior
Pasos
Esp. de deflectores
15,24 cm
1
12,6 cm
Triang. rotado (60º)
1,59 cm
Para la condensación de los vapores de cabeza de la columna batch se diseñó un condensador-subenfriador horizontal con las siguientes especificaciones:
Caudales
Vapor de agua
Etanol (v)
Temp. ingreso
Temp. salida
CORAZA
194,71 kg
374,23 kg
95,38ºC
40ºC
TUBOS
Agua de refrigeración
38533,4 kg
Temp.ingreso
Temp. salida
25ºC
32ºC
Número y Longitud
Pasos
Diámetro Exterior, BWG
Arreglo
Distancia entre tubos
42; 1,8 m
4
2,54 cm; 16
Dimensionamiento
Diámetro Interior
Pasos
Esp. de deflectores
30,48 cm
1
6 cm
Triang. rotado (60º)
3,17 cm
CONCLUSION
De acuerdo a los requerimientos del proceso, la menor reposición diaria de alcohol se
logra mediante la destilación del residuo líquido con inyección directa de vapor. Si bien la
pureza obtenida en esta operación es menor que la lograda en la destilación con rehervidor, el valor no deja de ser cercano al deseado (96%) con lo que su reutilización sigue
siendo válida. Se destaca además, que se requieren menos kg de vapor por kg de producto obtenido, lo que económicamente es considerable. No obstante las necesidades de
enfriamiento son mayores pero su incidencia en los costos finales de operación es mínima.
Se concluye también en que la columna batch requiere mayor presupuesto en cuanto a
diseño y operación. Posee un tamaño mayor no solo en su diámetro sino también en las
dimensiones del condensador y requiere mayor flujo diario de vapor para calentamiento.
BIBLIOGRAFIA
Chemstations Inc., Chemcad v.6.0.1. User Guide, Houston, Texas, 2002.
Ferreira J., Teixeira C. “Crystalline xylitol obtained from sugar cane bagasse”. US Patent
2006/0281913 A1.
Martinez E., Almeida e Silva J., Giulietti M., “Downstream process for xilitol produced from
fermented hydrolysate”. Enzyme and Microbial Technology, 2007, 40:1193-1198.
Myer Jaffe G., Weinert P. “Aqueous crystallization of xilitol”. US Patent 3.985.815.