Fundamentos sobre el Tamaño de una Partícula
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Principios Básicos • Fundamentos sobre el Tamaño de una Partícula O.0001 O.001 O.01 O.1 1 10 100 1000 Cenizas volantes Humo de tabaco Cemento Arena Emulsiones poliméricas Polen Pigmentos Virus Bacterias micras Pelo 10000 Principios Básicos ... 1ª cuestión: El Tamaño de una Partícula. Imaginemos una caja de cerillas y tenemos una regla: ¿Cual sería su tamaño. ¿Qué valor daríamos?” Principios Básicos ... Podríamos responder “20x10x5mm” 1ª conclusión: No es posible describir una caja de cerillas de 3 dimensiones con un solo número. Principios Básicos ... Alta Esfericidad Media Esfericidad Baja Esfericidad Muy Angular Angular SubAngular SubRedondeada Muy Redondeada Redondeada Propiedades: Volumen Peso d. mínima Area superficial d. máxima Area Proyectada Tasa de sedimentación Marca visual por raspado ¿ Qué tamaño tienen éstas partículas ? Principios Básicos ... La esfera equivalente ... Sólo existe una forma que puede ser descrita con un único número en cuanto a su tamaño y ésta es la esfera. Principios Básicos ... Medimos algunas propiedades de nuestra partícula y asumimos que se refiere a una esfera, por tanto estamos derivando a un único número correspondiente a esa esfera. Esto se conoce como ‘La Teoría de la Esfera Equivalente’ Principios Básicos ... ¿Qué tamaño tiene éste cilindro? ¿Por qué 39 µm? Intentémoslo justificar matemáticamente Principios Básicos ... Volumen del cilindro (V) = πr h = π 10000 µ 4 3 Volumen de la esfera = πX 3 4 3 Igualamos V = πX 3 3 V 3 3 •X = ≅ 0.62 V X=radio 4π 2 •X = 3 3(π 10000 ) 3 = 7500 = 19.5µ 4π D = 39 .1µ equivalente al volumen del cilindro 3 Principios Básicos ... Dependiendo de qué propiedad estudiemos en la partícula, obtendremos una significativa diferencia en la respuesta final. Por ello, diferentes técnicas usan distintas propiedades de la partícula para calcular su tamaño. Principios Básicos ... dmín Esfera de la misma longitud máxima Esfera de la misma longitud mínima Esfera del mismo peso dmáx dp dsed dv Esfera que tiene la misma tasa de sedimentación dtamiz Esfera que pasa por la misma apertura de tamiz Esfera del mismo volumen ds Esfera de la misma superficie Diferentes tecnologías generan diferentes medidas Microscopía Se miden normalmente los diámetros con una gratícula, se suman y se divide por el número de partículas presentes para dar una media. Esto genera la media de “NúmeroLongitud” ó D[1,0] Diferentes tecnologías generan diferentes medidas Análisis por Imagen Normalmente se mide el área de cada partícula y se divide por el número de partículas. Aunque podemos estudiar otras propiedades de las partículas (longitud máxima, mínima, perímetro, etc) gracias a los avances poducidos en los software para sistemas de imagen. Generamos la media de “Número-área” (D[2,0]), etc. Diferentes tecnologías generan diferentes medidas FPIA-3100 y Morphologi G3 Malvern Instruments Diferentes tecnologías generan diferentes medidas Análisis por Tamices Sistema de cilindros paralelos que incluyen una maya o tela metálica interior con agujeros cuadrados de diferentes tamaños. Compatible con partículas desde 125 mm hasta 38 µm aproximadamente. Se generan distribuciones en peso. Diferentes tecnologías generan diferentes medidas Análisis con Grindómetro Aparato que mide el tamaño máximo de aglomerados de pigmentos presentes en una pintura. La finura se expresa generalmente en micras. Diferentes tecnologías generan diferentes medidas Análisis por Sedimentación Basada en la Ley de Stokes y relaciona la velocidad de sedimentación de una partícula sobre un líquido. Genera una medida de tamaño de una esfera con la misma tasa de sedimentación. Diferentes tecnologías generan diferentes medidas Pipeta de Andreasen: Se recogen muestras de suspensión a diferentes alturas y a diferentes tiempos y se mide la concentración de partículas, que se relaciona con el tamaño de la partícula. Rayos X: Se mide dicha concentración con la ayuda de una emisión de rayos X. Diferentes tecnologías generan diferentes medidas DIFRACCIÓN LÁSER MEDIDA DE LA DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS Joseph Von Fraunhofer 1787 - 1826 Director del Instituto Optico de Benedictheuren con 23 años FUNDADOR DE LA TEORÍA DE LA DIFRACCIÓN MÉTODO DE DIFRACCIÓN LÁSER La técnica de DIFRACCIÓN LÁSER está basada en el fenómeno siguiente: Típico Efecto de la Difracción Las partículas dispersan luz en todas las direcciones con un patrón de intensidad, que es dependiente del tamaño de la partícula. ¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida por un haz láser? Rayo difractado Haz de luz incidente Rayo refractado Rayo reflejado Partícula Internamente reflejado y/o parte absorbido La Teoría M.I.E. La Teoría “Mie” (Recomendada por la ISO13320-1 de noviembre 1999) asume que: a) la partícula es una esfera uniforme homogéneamente óptica cuyos índices de refracción real e imaginario (absorción) son conocidos. b) la partícula esférica es iluminada por una onda plana de extensión infinita y de longitud de onda conocida. c) los índices de refracción real e imaginario del medio que la rodea también son conocidos. La Teoría M.I.E. La teoría MIE permite transformar los datos de medida de las distribuciones de 10.000 nm (10 µm) intensidad a medidas en volumen. La teoría MIE resuelve exactamente la interacción electromagnética con la materia y predice los máximos y mínimos de intensidad de la dispersión de la luz producidos por las partículas cuando éstas son bombardeadas por una radiación Láser. 200 nm (0.2 µm) 50 nm (0.05 µm) Isotrópica Entonces ... ¿Por qué no usar siempre la teoría MIE? Ejemplo de aproximación de Fraunhofer: provoca distribuciones adicionales inexistentes (distribuciones bimodales) en muestras de diamante y no detecta partículas de pequeño tamaño como el carbonato cálcico. Mastersizer 2000/2000E - Ultima generación de Malvern Instruments - Serie diseñada por nuestros clientes - 0.1 a 1000 (Láser HeNe) ó 0.02 a 2000 micras (Doble fuente de luz Láser) - Suspensiones, Emulsiones, polvo seco ... Mastersizer 2000E Mastersizer 2000 Un equipo de Difracción Láser por dentro ... Lente focalizadora Haz del láser Luz dispersada Detector central Partículas Optica de Fourier convencional Detector principal El Mastersizer 2000E por dentro ... Fuente de luz láser He-Ne ... El Mastersizer 2000 por dentro ... Fuente de luz azul adicional de baja longitud de onda ... Laboratorio En Línea Laboratorio Vía líquida Vía seca Aerosoles En línea Diferentes tecnologías generan diferentes medidas Cada técnica genera diferentes diámetros medios y mide diferentes propiedades de nuestra partícula. ! No es de extrañar que en muchas ocasiones estemos confundidos con los resultados ! Conclusión: No existe una técnica perfecta, sencillamente porque las partículas no son “perfectas”, tienen formas muy diferentes y son muy heterogeneas. Cada técnica tiene sus ventajas y desventajas: sencillez, precio, rapidez, rango de medida, automatismo, representatividad, etc. Gracias por su atención.
