fundamentos y aplicaciones de la difracción de rayos x

Tecnologías Industriales
NOMBRE ASIGNATURA/SEMINARIO
FUNDAMENTOS Y APLICACIONES DE LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X
PROFESORES
Prof: José Pérez Pérez
Prof: Luis García González
UNIVERSIDAD Ó CENTRO
UPCT
UPCT
TIPO
A/F/M
F
CRÉDITOS
4
CATEGORÍA
PTU
PTU
COD.
OBL./OPT.
OPT
HORAS
20
20
OBJETIVOS
Los objetivos fundamentales de esta asignatura son los siguientes:
1.
Adquirir los fundamentos teóricos más importantes relacionados con la difraccíon de rayos X (DRX) tales como características
de los materiales cristalinos o Ley de Bragg.
2.
Descripción de las técnicas experimentales más habituales basadas en la DRX.
3.
Conocer las características y metodología de las aplicaciones más extendidas de la DRX tales como la elucidación
estructural, la identificación de fases cristalinas o el análisis cuantitativo.
4.
Realizar casos prácticos de elucidación estructural, identificación de fases i análisis cuantitativo mediante DRX.
METODOLOGÍA
Los temas de Teoría se impartirán mediante clases de seminario.
Las clases prácticas se realizarán en el laboratorio y mediante el uso de equipos informáticos.
TEMARIO
TEORÍA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
1.
2.
ESTRUCTURA CRISTALINA
Redes de Bravais.
Grupos espaciales de simetría.
GEOMETRÍA DE LA DIFRACCIÓN
Ecuaciones de Laue.
Ley de Bragg.
Red recíproca y esfera de Ewald.
Dispersión en la celda unidad: factor de estructura.
Ausencias sistemáticas.
MÉTODOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
ELUCIDACIÓN ESTRUCTURAL MEDIANTE DRX EN MONOCRISTAL
Preparación de monocristales.
El difractómetro de monocristal.
Adquisición de datos.
Determinación del grupo espacial, resolución y refinamiento de estructuras cristalinas.
Software de uso generalizado: WinGX, SHELX, ORTEP, MERCURY.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X EN MUESTRAS POLICRISTALINAS
Preparación de muestras.
El difractómetro de polvo.
Variaciones de intensidad en datos de DRX.
IDENTIFICACIÓN DE FASES CRISTALINAS MEDIANTE DRX
Características de un patrón de DRX.
Powder Diffraction File(PDF).
ANÁLISIS CUANTITATIVO MEDIANTE DRX
Preparación de muestras y obtención de datos.
Métodos basados en la relación de intensidades: método de absorción-difracción, método del stándard interno y
método RIR.
Métodos basados en el difractograma completo: método de Rietveld.
MEDIDA DE TENSIONES MEDIANTE DRX
Efecto de la deformación de un material en el patrón de DRX.
Medida de tensiones: figura de polo.
ELUCIDACIÓN ESTRUCTURAL MEDIANTE DRX DE POLVO
Preparación de muestras y obtención de datos.
Indexado e intensidad de las reflexiones.
El método de Rietveld.
Software de uso generalizado: FULLPROF.
PRÁCTICAS
Elucidación estructural de complejos de coordinación de metales del grupo 10 mediante DRX de monocristal.
Identificación de fases cristalinas en una muestra de clinker empleado en la fabricación de cemento y en una muestra de
Tecnologías Industriales
materiales empleados en la preparación de extintores.
Análisis cuantitativo de mezclas de (NH4)2SO4 y (NH4)H2PO4
BIBLIOGRAFÍA
HAMMOND, C. “The Basics of Crystallography and Diffraction”. International Union of Crystallography. Oxford University Press. 1997.
MASSA, W. “Crystal Structure Determination”. Springer-Verlag. 2000
GIACOVAZZO, C., MONACO, H.L., VITERBO, D., SCORDARI, F., GILLI, G., ZANOTTI, G., CATTI, M. “Fundamentals of
Crystallography”. International Union of Crystallography, Oxford University Press. 1992.
CULLITY, B.D., STOCK, S.R., "Elements of X-Ray Diffraction," Prentice Hall, 2001.
CRITERIOS DE EVALUACIÓN
Examen teórico (escrito): 50% de la nota
Informe de prácticas: 50% de la nota
CALENDARIO
2º Cuatrimestre del curso