aplicación de la técnica de difracción de rayos x (drx)

APLICACIÓN DE LA TÉCNICA DE
DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
EN LA INDUSTRIA MINERA
Erika Gabriel Tuesta
Yezeña Huaypar Vásquez
Laboratorio de Caracterización Mineralógica
BUENAVENTURA INGENIEROS S. A. - BISA
INTRODUCCIÓN
En el campo de la caracterización
mineralógica, la técnica de Difracción de
Rayos X (DRX) ocupa un lugar importante
debido al tipo de información que
proporciona en las investigaciones
geológicas, mineras y metalúrgicas.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
Difracción es un fenómeno de dispersión de rayos X en el que participan todos los
átomos que constituyen el material irradiado. Debido al ordenamiento periódico de
los átomos en una estructura cristalina, los rayos dispersados en distintos átomos
llevan entre si un cierto desfase, interfiriendo en su trayectoria posterior, y solo
algunos presentarán interferencia constructiva. Las condiciones para esta
interferencia, entre ondas diferentes, se cumple cuando:
nλ = 2 d senθ (Ley de Bragg)
donde:
λ Longitud de onda del haz incidente de rayos X (definido)
d distancia interplanar
θ ángulo entre planos y haz incidente (específico)
DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
DIFRACTOGRAMA
Cada pico de difracción es
producido por una familia
de planos atómicos, la
posición de cada pico indica
la distancia interplanar dhkl
entre los planos atómicos
del cristalito.
La intensidad del pico de
difracción está asociado a
los átomos que están
presentes y la ubicación de
éstos
en
los
planos
atómicos.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
Identificación de una especie mineral y su diferenciación entre
polimorfos, además de la presencia de amorfos.
En el ejemplo, cada fase está caracterizada por diferentes posiciones
angulares e intensidades relativas, de manera tal que si estos
estuvieran en una misma muestra se podrían diferenciar.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
Para la cuantificación de fases cristalinas y amorfas se puede aplicar
diferentes métodos como el Refinamiento Rietveld. Este método
consiste en un ajuste teórico del patrón de difracción aplicando un
modelo que incluye factores estructurales y experimentales. Este
método además de proporcionar información sobre la concentración de
los minerales en la muestra, genera información sobre las
características estructurales de cada fase mineral como, los parámetros
de celda unitaria, tamaño de grano, posiciones atómicas, entre otros
datos.
APLICACIONES EN DRX
La investigación de materias primas, estudio de los cambios de fases
mediante el seguimiento de los cambios estructurales de las fases
cristalinas que contienen una muestra, obtenidos bajo las diferentes
condiciones de temperatura, presión, molienda, entre otros.
APLICACIONES EN DRX
Caracterización de minerales arcillosos que se realiza tomando en
cuenta las características de estos minerales como tamaño de grano,
grado de cristalización, entre otras.
Separación
granulométrica
Partículas
pequeñas
aprox. a
2 micras.
Ley de Stokes.
Orientación preferencial
Saturación con etilenglicol
Filtración para conseguir
que los granos se
ubiquen de una forma
ordenada y orientada.
Saturación durante varias
horas, para producir un
desplazamiento del pico
principal de los minerales
arcillosos (esmectitas).
RESULTADOS DRX
50000
Muestra Roca
Lin (Counts)
40000
30000
20000
10000
0
5
10
20
30
40
2-Theta - Scale
Muestra 1
Cuarzo - SiO2
Kaolinita - Al2(Si2O5)(OH)4
Muscovita - KAl2Si3AlO10(OH)2
Ortoclasa - K(AlSi3.02O8)
Pirita - FeS2
Hematita - Fe2O3
50
60
RESULTADOS DRX
22000
21000
Muestra Concentrado Zn
20000
19000
18000
17000
16000
15000
Lin (Counts)
14000
13000
12000
11000
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
5
10
20
30
40
50
2-Theta - Scale
OTL-52-609-EN CANCHA
Sphalerite - Zn0.776Fe0.224S
Sulfur - alpha-S
Gunningite - ZnSO4·H2O
Pyrite - FeS2
Chalcopyrite - CuFeS2
Anglesite - PbSO4
Beudantite - Pb(Fe2.54Al.46)(As1.07O4)(S.93O4)(OH)6
Quartz - SiO2
60
RESULTADOS DRX
Muestra Sulfuros (procesos metalúrgicos)
RESULTADOS DRX
23000
22000
Muestra Esmectita
21000
20000
19000
18000
17000
16000
15000
Lin (Counts)
14000
13000
12000
11000
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
4.6
5
6
7
8
9
10
11
12
13
2-Theta - Scale
14
15
16
17
18
19
20
RESULTADOS DRX
32000
31000
30000
29000
28000
27000
26000
25000
24000
23000
22000
21000
20000
19000
18000
17000
16000
15000
14000
13000
12000
11000
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
Caolinita
Muestra Arcillas
Montmorillonita
Lin (Counts)
Clinocloro
Muscovita
Clinocloro
Tratamiento con Etilenglicol
Separación Granulométrica y
Orientación Preferencial
Sin tratamiento
5
6
7
8
9
10
11
12
2-Theta - Scale
13
14
15
16
17
18
RESULTADOS DRX
Finalmente la muestra completamente identificada, se procede a la
cuantificación que es realizada al total de la muestra.
Tabla de resultados de cuantificación de los minerales identificados.
Nombre del mineral
Fórmula general
Resultado Aproximado (%)
Cuarzo
SiO2
54
Muscovita
KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2
13
Kaolinita
Al2Si2O5(OH)4
10
Montmorillonita
(Na,Ca)0,3(Al,Mg)2Si4O10(OH)2·n(H2O)
7
Clinocloro
(Mg,Fe)5Al(Si3Al)O10(OH)8
5
Ortoclasa
KAlSi3O8
4
Hematita
Fe2O3
4
Pirita
FeS2
3
BISA cuenta con un difractómetro Bruker D4 Endeavor con un tubo de Cu, Filtro de
Ni y detector LynxEye. La Identificación de fases minerales se realiza con la Base de
datos del Centro Internacional de Datos para Difracción (ICDD) y para el proceso de
cuantificación utilizamos el método Rietveld (TOPAS Structure Database y Fiz
Karlsruhe ICSD).
CONCLUSIONES
La técnica de Difracción de Rayos X es un método práctico y útil para
los análisis mineralógicos de las fases metálicas y no metálicas.
La información en la que se basa la identificación de los minerales es
de carácter estructural, con lo cual esta sería aplicada en diferentes
temas de investigación y en el desarrollo de procesos industriales, y
particularmente en la industria minera, tal y como se describe en el
presente trabajo.
Si los resultados por DRX se complementan con otros ensayos y/o
análisis se puede lograr obtener la caracterización mineralógica de un
yacimiento o establecer esquemas de control mineralógico en
procesos metalúrgicos.
CONCLUSIONES
Caracterización de Arcillas por DRX: Zonamiento de Alteraciones
(argilización avanzada, intermedia y baja)
CONCLUSIONES
Caracterización de Arcillas por DRX: Aplicación en Geometalurgia
- Definir la capacidad de intercambio iónico según el tipo arcilla
(propiedad de expansión)
- Prevenir la posible obstrucción de las zarandas (capacidad de
hinchamiento)
- Dirigir las exploraciones mineras en base a las alteraciones
hidrotermales por la presencia de minerales arcillosos específicas.
- Prevenir la disminución de la eficiencia de la molienda.
Gracias