incorporacion, en un lipido, de un principio activo hidrosoluble.

k
OFICINA ESPAÑOLA DE
PATENTES Y MARCAS
19
k
kInt. Cl. : A23D 9/06
11 Número de publicación:
2 170 079
7
51
ESPAÑA
C11B 5/00
A23J 7/00
A61K 7/00
k
TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA
12
kNúmero de solicitud europea: 94109356.9
kFecha de presentación: 17.06.1994
kNúmero de publicación de la solicitud: 0 687 419
kFecha de publicación de la solicitud: 20.12.1995
T3
86
86
87
87
k
54 Tı́tulo: Incorporación, en un lı́pido, de un principio activo hidrosoluble.
k
73 Titular/es:
SOCIETE DES PRODUITS NESTLE S.A.
Case Postale 353
1800 Vevey, CH
k
72 Inventor/es: Bertholet, Raymond
k
74 Agente: Isern Jara, Jorge
45 Fecha de la publicación de la mención BOPI:
01.08.2002
45 Fecha de la publicación del folleto de patente:
ES 2 170 079 T3
01.08.2002
Aviso:
k
k
En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletı́n europeo de patentes,
de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina
Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar
motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de
oposición (art. 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas).
Venta de fascı́culos: Oficina Española de Patentes y Marcas. C/Panamá, 1 – 28036 Madrid
ES 2 170 079 T3
DESCRIPCION
Incorporación, en un lı́pido, de un principio activo hidrosoluble.
5
La presente invención, se refiere a un procedimiento de incorporación, en un lı́pido, de un principio
activo hidrosoluble, especialmente, de la puesta en forma estable, de un antioxidante hidrosoluble en una
fase lı́pida.
10
La mayor parte de los aceites y ciertas grasas utilizadas en los productos alimentarios, cosméticos y
farmacéuticos, son ricos en ácidos poliinsaturados, y son, debido a ello, particularmente sensibles a la oxidación. Su estabilidad, puede mejorarse mediante la adición de antioxidantes sintéticos, tales como, por
ejemplo, el BHA (butilhidroxianisol), el BHT (butilhidroxitolueno) o el TBHQ (tertiobutilhidroquinona).
Mientras tanto, la inocuidad de estos compuestos, se ha puesto en duda.
15
20
25
30
35
40
Se busca el reemplazar, mediante compuestos antioxidantes, ya sean liposolubles, como por ejemplo, los tocoferoles o el palmitato de ascorbilo, o bien ya sean hidrosolubles, como por ejemplo el ácido
ascórbico, los extractos vegetales, los ácidos orgánicos o los aminoácidos. En el caso de los compuestos
hidrosolubles, la utilización de un agente emulsionante, como por ejemplo un fosfolı́pido, es necesaria
para incorporar los antioxidantes hidrosolubles en los aceites, bajo forma de micelas.
Debido a su estructura, los fosfolı́pidos, son capaces de crear asociaciones con ciertos compuestos
hidrosolubles, para formar micelas, las cuales son liposolubles.
La incorporación de vitamina C o de otros compuestos hidrosolubles en los aceites, mediante la intermediación de fosfolı́pidos, por ejemplo, es ya conocida, por ejemplo, en la solicitud de patente europea EP
0 326 829, pero, el procedimiento, recurre a un disolvente orgánico, como por ejemplo el etanol, el cual,
gracias a sus propiedades hidrófila y lipófila, favorece la formación de una fase única. Este procedimiento,
que utiliza una lecitina de soja no fraccionada, presenta, mientras tanto, el inconveniente de no evitar la
aparición de problemas de color, de olor, y de floculación, en el almacenaje.
Según la solicitud de patente estadounidense US-A-5084289, se forman micelas en fase inversa, es decir, para las cuales, la fase continua es la fase lipófila, procediendo a disolver, en un aceite, un fosfolı́pido
y, a continuación, una pequeña solución acuosa que contiene un antioxidante hidrosoluble, por ejemplo,
la vitamina, C, a alta concentración. Se procede a agitar la mezcla, hasta que se formen micelas inversas
y, se obtiene, de esta forma, una fase única. La reducida cantidad de fase acuosa, relativamente a la
fase lı́pida, convierte en difı́cil la homogeneización, o incluso en prácticamente imposible, a gran escala.
Además de ello, no es posible el incorporar, mediante este procedimiento, más que las substancias fuertemente hidrosolubles, como por ejemplo la vitamina C, pero no substancias poco hidrosolubles, como por
ejemplo el ácido etilendinitrotetraacético (EDTA). Finalmente, este procedimiento, no permite el evitar
la aparición de colores y de olores no deseables, en el almacenaje, debido al hecho de que, la lecitina, no
está fraccionada.
El solicitante, ha encontrado, de una forma sorprendente, el hecho de que, estos inconvenientes, podı́an
evitarse totalmente, cuando se utiliza una fracción de lecitina prácticamente exenta de fosfatidilcolina.
45
50
55
60
La presente invención, se refiere también a un procedimiento para la incorporación de un principio
activo hidrosoluble en una materia grasa, en presencia de lecitina, caracterizado por el hecho de que, se
procede a tratar la lecitina, de tal forma que se produzca una fracción de lecitina prácticamente exenta
de fosfatidilcolina, por el hecho de que se incorpora, a la mezcla de esta fracción y de materia grasa en
forma lı́quida, bajo un régimen de agitación intensa y vigorosa, una solución acuosa del principio activo
hidrosoluble, en una cantidad suficiente como para asegurar la hidratación de la fracción de lecitina, de
tal modo que se forme una mezcla heterogénea, y por el hecho de que se seca esta mezcla, la cual se
convierte entonces en homogénea.
En el contexto de la presente invención, se entenderá por “fracción de lecitina prácticamente exenta
de fosfatidilcolina”, una fracción obtenida a partir de lecitina comercial, por ejemplo, soja, mediante un
tratamiento que permite el separar la fosfatidilcolina, de los otros constituyentes, tales como la fosfatidiletanolamina, el fosfatidilinositol y el ácido fosfatı́dico, a los cuales, a partir de ahora, en este documento,
se les denominará “otros PL” (otros fosfolı́pidos).
Según una primera forma de realización, se procede a tratar la lecitina comercial en solución en aceite,
con una tierra decolorante, a tı́tulo de adsorbente y, a continuación, se separa el aceite de esta forma
tratado.
2
ES 2 170 079 T3
5
10
15
20
25
30
Según un segundo modo de realización, que se prefiere, se procede a tratar la lecitina en solución en
una mezcla de disolventes orgánicos, por cromatografı́a lı́quida sobre columna de gel de sı́lice, de una
forma conocida, y se recoge la fracción que contiene los otros PL, que se desembaraza igualmente de la
mayor parte de los triglicéridos.
Los principios activos hidrosolubles considerados, según la presente invención son, por ejemplo, agentes
cosméticos o dermatológicos o antioxidantes hidrosolubles. Se pueden citar, por ejemplo, los antioxidantes
de uso corriente, como por ejemplo la vitamina C, los extractos vegetales, como por ejemplo de romero,
de té verde, los ácidos orgánicos, como por ejemplo, los hidroxiácios tales como el ácido cı́trico, los ácidos
fenólicos como por ejemplo los ácidos caféico, quı́nicos, clorogénicos, la cafeı́na, los aminoácidos, los fenilindanos, y los agentes secuestrantes, como por ejemplo los citratos o el EDTA.
La materia grasa a proteger contra la oxidación, es rica en ácidos grasos insaturados, particularmente
poliinsaturados. Se pueden citar los aceites vegetales, como por ejemplo, de girasol, de gérmenes de trigo,
de pepitas de uvas, de maı́z, de cártamo, de oliva, de onagra, de borraja, y el aceite de pepitas de grosella
negra. Como aceite animal, se pueden citar la grasa de gallina, el aceite de mantequilla, los aceites de
animales marinos, en particular, de pescado.
La incorporación del principio activo hidrosoluble, tiene lugar bajo la acción de un régimen de agitación vigoroso o intenso, a una temperatura superior a los 60◦ C y, de una forma preferente, a una
temperatura de aproximadamente 80◦ C. Éste, se puede introducir en forma de una solución acuosa o,
como variante, en forma seca y, a continuación, añadir agua. La cantidad de agua en la mezcla, debe
ser suficiente como para hidratar la cantidad de fracción de lecitina que ésta contiene. Ésta representa
del 2 al 8 % en peso de la mezcla y, de una forma preferente, aproximadamente el 5 % de ésta. Esta
operación, tiene lugar durante un transcurso de tiempo comprendido entre unos márgenes que van desde
los 10 minutos a los 30 minutos, y protegida del aire, por ejemplo, bajo atmósfera de nitrógeno, lo cual
da como resultado la formación de una mezcla heterogénea.
Se procede, a continuación, a eliminar el agua de la mezcla heterogénea, mediante calentamiento bajo
la acción de vacı́o, de una forma preferente, a una temperatura comprendida dentro de unos márgenes
que van de 60 a 90◦C, de una forma ventajosa, a una temperatura comprendida entre 60 y 70◦C, y bajo
la acción de vacı́o, de un valor de 0,5 a 35 mbar. Como resultado de ello, se obtiene la formación de una
fase micelaria homogénea y estable.
35
Los ejemplos que se facilitan a continuación, ilustran la invención. En ellos, las partes y porcentajes,
son en peso, salvo indicación contraria.
Ejemplo 1
40
Se procede a disolver, en un aceite de girasol (HTS), una lecitina de soja refinada, pobre en metales
R
), con un porcentaje del 60 % de fosfolı́pidos (en lo sucesivo, PL), bajo atmósfera
pesados (Topcithin 200
de nitrógeno.
45
R
),
Se procede, a continuación, a tratar la solución con una tierra decolorante (Tonsil Optimum FF
◦
a una temperatura de 85-90 c, bajo una presión de 35 mbar, durante un transcurso de tiempo de 30
R
), a razón de una cantidad de
minutos, en presencia de una agente antiespumante (Rhodosil 70414
adsorbente correspondiente a 4 veces la cantidad de fosfolı́pidos y, a continuación se procede a separar la
solución adsorbente por filtración.
50
55
60
A continuación, se procede a añadir, a la solución, las cantidades indicadas en la tabla 1 que se facilita posteriormente, a continuación, de vitamina C y de EDTA en forma sólida y, a continuación, un
5 % de agua desmineralizada. Después de una agitación vigorosa e intensa, a una temperatura de 80◦ C,
bajo atmósfera de nitrógeno, durante un transcurso de tiempo de 15 minutos, se obtiene una mezcla
heterogénea que se seca a una presión de 35 mbar, y a continuación a 0,5 mbar, a una temperatura de
80-90◦C, durante un transcurso de tiempo de 30 minutos, la cual se somete a filtrado. Ello da como
resultado una fase micelaria homogénea.
Se procede a evaluar el aceite estabilizado (1a), en comparación con el mismo aceite no estabilizado
(1b) y un aceite estabilizado con una lecitina comercial que no ha seguido el tratamiento mediante la
tierra decolorante (1c):
3
ES 2 170 079 T3
- Desde el punto de vista de su estabilidad a la oxidación, medida mediante el test de ensayo de
R
, a una temperatura de 110◦ C. Los tiempos de inducción obtenidos, exoxidación acelerada Rancimat
presados en horas, representan los valores OSI (Oil Stability Index - ı́ndice de estabilidad del aceite).
5
- Desde el punto de vista de su estabilidad al almacenaje, a una temperatura de 15◦C, mediante su
control visual y olfativo.
Los resultados obtenidos, se recopilan en la tabla 1 que se facilita a continuación:
TABLA 1
10
15
Ensayo
PL
mg/Kg
Vit. C
mg/Kg
EDTA
mg/Kg
Tratamiento
OSI,
110◦C, h
Color
1a
10000
1000
200
sı́
19,5
amarillo
1b
—
—
—
—
5
amarillo
claro
1c
10000
1000
200
no
17,5
amarillo
naranja
20
25
Se constata el hecho de que, el tratamiento de la lecitina con un tierra decolorante, mejora el color y
aumenta la estabilidad a la oxidación.
Ejemplos 2-10
30
35
Se procede, como en ejemplo 1, a la estabilización de HTS, utilizando conjuntamente la vitamina
C y diferentes agentes secuestrantes (en la tabla: Agente sec.) en diferentes cantidades. A tı́tulo de
comparación, se miden los valores OSI de aceite no estabilizado (2a) y del aceite que contiene la fracción
PL tratada con el adsorbente (2b).
A partir de los valores OSI, se calcula el factor de protección (PF), que corresponde al cociente o
razón.
PF = OSI del aceite estabilizado/OSI del aceite no estabilizado, cociente éste que representa el aumento de tiempo de inducción.
40
Los resultados obtenidos, se indican en la tabla 2 que se facilita a continuación:
TABLA 2
45
50
Ejemplo
PL
mg/kg
Vit.C
mg/kg
Agente
sec. A
S
AS
mg/Kg
OSI
110◦ C
h
PF
2a
—
—
—
—
5
1
lı́mpido
2b
5000
—
—
—
5,7
1,14
lı́mpido
2
5000
1000
—
—
19
3,8
ligeramente
turbio
3
5000
1000
EDTA
100
22,5
4,5
ligeramente
turbio
4
5000
1000
EDTA
200
22
4,4
lı́mpido
55
Estabilidad
a 15◦C después de 5 d
60
4
ES 2 170 079 T3
TABLA 2 (Continuación)
Ejemplo
PL
mg/kg
Vit.C
mg/kg
Agente
sec. A
S
AS
mg/Kg
OSI
110◦ C
h
PF
5
5000
1000
EDTA
400
20
4
6
5000
1000
EDTA
Na2
200
21
4,2
ligeramente
turbio
7
5000
1000
Ácido
cı́trico
200
17
3,4
ligeramente
turbio
8
5000
1000
Ácido
cı́trico
Na3
200
20,5
4,1
ligeramente
turbio
9
5000
1000
Ácido
cı́trico
Na3
400
16
3,2
lı́mpido
10
5000
1000
EDTA
Ácido
cı́trico
Na3
200
200
21,8
4,36
ligeramente
turbio
5
10
15
20
25
30
Estabilidad
a 15◦C después de 5 d
lı́mpido
Se constata el hecho de que, la utilización de PL solo, no permite el estabilizar aceite (2b comparado
a 2a).
35
Ejemplos 11-15
40
Procediendo de la misma forma que en el ejemplo 1 precedente, se evalúa la estabilidad al almacenaje,
el OSI, y el PF del HTS estabilizado con diferentes relaciones de Vit.C/PL. Los resultados obtenidos, se
encuentran indicados en la tabla 3 que se facilita a continuación, en comparación con el aceite no protegido
(11a) y con el mismo aceite al cual se le ha añadido un 1,66 % de mezcla ternaria Vit.C-PL-Vit.E, en
unas proporciones de 1000 mg/kg Vit.C - 4500 mg/kg de PL - 500 mg/kg vit. E (11b).
TABLA 3
45
Ejemplo
PL
mg/kg
Vit.C
mg/kg
EDTA
mg/kg
Vit.C/
PLx100
OSI
110◦ C
h
PF
11a
—
—
—
—
5
1
11b
4500
1000
+500
mg/kg
Vit.E
—
22
15,8
3,16
Estabilidad
a 15◦C después de 5 d
50
55
60
5
lı́mpido
ligeramente
turbio
ES 2 170 079 T3
TABLA 3 (Continuación)
Ejemplo
PL
mg/kg
Vit.C
mg/kg
EDTA
mg/kg
Vit.C/
PLx100
OSI
110◦ C
h
PF
Estabilidad
a 15◦C después de 5 d
11
2500
1000
200
40
14,7
2,94
ligeramente
turbio
12
5000
1000
200
20
22
4,4
ligeramente
turbio
13
6600
1000
200
15
20,8
4,16
ligeramente
turbio
14
7500
1000
200
13,3
20
4
lı́mpido
15
10000
1000
200
10
20
4
lı́mpido
5
10
15
20
25
30
35
Se constata el hecho de que, la utilización de una mezcla ternaria que comprende la Vit. E, no permite
el mejorar la estabilidad del aceite ni las propiedades antioxidantes, con relación a la aplicación de una
mezcla de PL-Vit.C (11b, comparado a 11-15). Se puede por lo tanto llegar a la conclusión de que, la
sinergia entre las Vit. C y E, interviene ya con la Vit. E contenida naturalmente en el HTS (correspondiente a 760 mg/kg). Por lo tanto, para los aceites vegetales que contienen naturalmente la Vit. E, un
aporte suplementario de Vit. E, no es beneficioso.
Se procedió al almacenaje, durante un transcurso de tiempo de 1 mes, a una temperatura de 15◦ C,
de los aceites estabilizados y se constató el hecho de que, aquéllos que se habı́an estabilizado con una
relación de Vit.C/PL superior a un 13 %, se enturbiaron durante dicho perı́odo de tiempo. Se ve pues
que es preferible el que, esta relación, sea inferior o igual a un porcentaje del 13 %, para obtener una
estabilidad óptima del aceite.
Ejemplos 16-19
40
Procediendo de la misma forma que en el ejemplo 1 precedente, se evalúa la estabilidad al almacenaje,
el OSI, y el PF del HTS estabilizado con diferentes cantidades de Vit. C, siendo constante la relación
Vit.C/PL. Los resultados obtenidos, se encuentran indicados en la tabla 4 que se facilita a continuación,
en comparación con el aceite no protegido (16a).
TABLA 4
45
50
55
60
Ejemplo
PL
mg/kg
Vit.C
mg/kg
EDTA
mg/kg
Vit.C/
PLx100
OSI
110◦ C
h
PF
16a
—
—
—
—
5
1
lı́mpido
16
2500
250
200
10
12,3
2,4
lı́mpido
17
5000
500
200
10
16
3,2
lı́mpido
18
7500
750
200
10
18
3,6
lı́mpido
19
10000
1000
200
10
20
4
lı́mpido
6
Estabil. a
15◦C después
de 1 mes
ES 2 170 079 T3
Ejemplos 20-24
5
Procediendo de la misma forma que en el ejemplo 1 precedente, a la estabilización de aceite de pepitas
de grosella negra (HPC), se evalúa la estabilidad al almacenaje, el OSI, y el PF del HPC, estabilizado con
una relación constante de Vit.C/PL. Los resultados obtenidos, se encuentran indicados en la tabla 5 que
se facilita a continuación, en comparación con el aceite no protegido (20a), y con el mismo aceite, al cual
se le ha añadido un porcentaje del 1,66 % de la mezcla ternaria Vit.C - PL - Vit.E, en la proporciones
1000 kg mg/kg Vit.C - 4500mg/kg PL - 500 mg/kg Vit. E (20b).
10
TABLA 5
Ejemplo
PL
mg/kg
Vit.C
mg/kg
EDTA
mg/kg
Vit.E
mg/kg
Vit.C/
PLx100
OSI
100◦C
h
PF
20a
—
—
—
—
—
4
1
20b
4500
1000
—
500
22
17,5
4,38
ligeramente
turbio
20
10000
1000
—
—
10
19,8
4,95
lı́mpido
21
10000
1000
—
500
10
17,6
4,4
lı́mpido
22
10000
1000
400
—
10
24
6
lı́mpido
23
10000
1000
400
500
10
20,2
5,05
lı́mpido
24
5000
500
200
—
10
17,2
4,3
lı́mpido
15
20
25
30
35
40
Estabil. a
15◦ C después de 20d
lı́mpido
Los resultados obtenidos, confirman los obtenidos con el HTS (ejemplos 11-15), es decir, que la adición
de Vit. E, no mejora la estabilidad oxidativa del HPC, sino que tendrı́a más bien un efecto prooxidante en
un aceite vegetal que contiene naturalmente aproximadamente 750 ppm de Vit. E (ejemplo 22 comparado
al ejemplo 23).
Ejemplo 25
Procediendo de la misma forma que en el ejemplo 1, a la utilización de la grasa de gallina, exenta de
Vit. E, se evalúa el OSI, el PF y el color, con y sin Vit. E añadida, y en comparación con la grasa sin
protección. Los resultados obtenidos, se encuentran indicados en la tabla 6 que se facilita a continuación.
45
TABLA 6
PL
mg/Kg
Vit. C
mg/Kg
Vit. E
mg/Kg
EDTA
mg/Kg
OSI
120◦C, h
PF
Color
según
Rancimat
—
—
—
—
2
1
amarillo
5000
500
—
—
7,3
3,65
amarillo
5000
500
250
—
16,5
8,5
naranja
5000
500
—
100
10,5
5,25
amarillo
5000
500
250
100
19,3
9,65
amarillo
50
55
60
7
ES 2 170 079 T3
Los resultados precedentes, confirman el efecto de sinergia entre las Vit. C y E, cuando, la materia
grasa a proteger, no contiene naturalmente la Vit. E.
Ejemplo 26
5
Se disuelve, en un HTS, una lecitina de soja exenta de PC (fracción de otros PL), que se ha obtenido mediante cromatografı́a lı́quida sobre columna de gel de sı́lice, utilizando una mezcla de disolventes
hexano/2-propanol/agua, en las proporciones 1/1/0,1, en forma de segunda fracción. Se recoge igualmente una primera fracción rica en fosfotidilcolina (fracción PC).
10
15
20
Se procede, a continuación, a añadir aceite en cantidades de 10000 mg/kg de cada fracción de lecitina,
1000 mg/kg de Vit.C y 200 mg/kg de EDTA, en forma sólida y, a continuación, un porcentaje de un
5 % de agua desmineralizada. Después de una agitación vigorosa e intensa a una temperatura de 20◦ C,
bajo atmósfera de nitrógeno, durante un transcurso de tiempo de 15 minutos, se obtiene una mezcla
heterogénea, que se seca a una presión de 35 mbar y a continuación de 0,5 mbar, a una temperatura
de 80-90◦C, durante un transcurso de tiempo de 30 minutos. Después de filtración, se obtiene como
resultado una fase micelaria homogénea, en el caso del aceite estabilizado con la fracción de otros PL.
Por el contrario, la fracción PC, no se pudo disolver en el aceite.
A continuación, se procede a evaluar el OSI. Los resultados obtenidos, se indican en la tabla 7 que se
facilita a continuación.
TABLA 7
25
Fosfolı́pidos
OSI a 110◦C
Observaciones
Fracción PC
—
La fracción, no se pudo
disolver en el aceite
Fracción
otros PL
21
La fracción, se disolvió en
el aceite, el cual era
perfectamente lı́mpido
30
35
Ejemplos 27-31
40
Se procedió a estabilizar un HTS con diferentes principios activos antioxidantes hidrosolubles, siguiendo el procedimiento del ejemplo 26. Los resultados obtenidos, se indican en la tabla 8 que se facilita
a continuación. A tı́tulo comparativo, se ha evaluado el HTS sin aditivo (27a).
Los fenilindanos, se obtuvieron a partir de café, utilizando el procedimiento de extracción consistente
en el objeto de la solicitud de patente paralela de la empresa solicitante, depositada el mismo dı́a que la
presente, bajo el tı́tulo “Fenilindanos, procedimiento de preparación y utilizaciones”.
45
50
55
60
8
ES 2 170 079 T3
TABLA 8
Ejemplo
PL
mg/kg
Principio
activo (PA)
PA
mg/kg
EDTA
mg/kg
OSI
110◦C
h
PF
27a
—
—
—
—
5
1
27
10000
L-Histidina
1000
200
11,5
2,3
28
10000
L-Cisteı́na
1000
200
12
2,4
29
10000
Extracto de
romero
1000
200
14
2,8
30
10000
Extracto de
de té verde
1000
200
12
2,4
31
10000
Fenilindanos
500
—
30,5
6,1
5
10
15
20
25
30
Ejemplos 32-33
Para estabilizar un HTS, se aplica el procedimiento descrito en el ejemplo 1 precedente, hasta la
hidratación de los PL. En la fase del secado, se realiza la operación a diferentes temperaturas. Se procede
a evaluar las propiedades antioxidantes, ası́ como el color de los aceites estabilizados, en comparación con
el aceite no estabilizado (32a). Los resultados obtenidos, se encuentran recopilados en la tabla 9 que se
facilita a continuación.
TABLA 9
35
40
45
Ejemplo
Temperatura
de secado
PL sin
PC
Vit.C
mg/kg
EDTA
mg/kg
OSI
110◦ C h
PF
Medición del color
Lovibond 5, 25”
Y
R
32a
—
—
—
—
5
1
8,4
1,3
32
80-90◦C
10000
1000
400
21
4,2
43
4,8
33
60-70◦C
10000
1000
400
22,8
4,56
18,5
2,7
Se constata el hecho de que, el color, es menos intenso que en el caso de un secado a temperatura más
baja.
50
55
60
9
ES 2 170 079 T3
REIVINDICACIONES
5
10
1. Procedimiento para la incorporación de un principio activo hidrosoluble en una materia grasa, en
presencia de lecitina, caracterizado por el hecho de que, se procede a tratar la lecitina, de tal forma que
se produzca una fracción de lecitina prácticamente exenta de fosfatidilcolina, por el hecho de que se incorpora, a la mezcla de esta fracción y de la materia grasa en forma lı́quida, bajo un régimen de agitación
intensa y vigorosa, una solución acuosa del principio activo hidrosoluble, en una cantidad suficiente como
para asegurar la hidratación de la fracción de lecitina, de tal modo que se forme una mezcla heterogénea,
y por el hecho de que se seca esta mezcla, la cual se convierte entonces en homogénea.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que se trata la lecitina en
solución en aceite, con una tierra decolorante, en calidad de adsorbente, y que a continuación se separa
el aceite de esta forma tratado.
15
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que se trata la lecitina
en solución en una mezcla disolvente, por cromatografı́a lı́quida sobre columna, de forma conocida, y se
recoge la fracción que contiene los fosfolı́pidos distintos de la fosfatidilcolina, que se desembaraza igualmente de la mayor parte de los triglicéridos.
20
4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que, los principios activos hidrosolubles considerados, son agentes cosméticos o dermatológicos o antioxidantes hidrosolubles,
especialmente los antioxidantes de uso corriente como la vitamina C, los extractos vegetales, los ácidos
orgánicos, los aminoácidos, y los agentes secuestrantes.
25
5. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizada por el hecho de que, la materia grasa a
proteger contra la oxidación, es rica en ácidos grasos insaturados, especialmente, un aceite de girasol, de
gérmenes de trigo, de pepitas de uva, de maı́z, de cártamo, de oliva, de onagra, de borraja, de pepitas de
grosella negra, de grasa de gallina, de aceite de mantequilla o un aceite de animales marinos.
30
6. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que, la incorporación del
principio activo hidrosoluble, tiene lugar bajo régimen de agitación vigorosa e intensa, a un temperatura
superior a 60◦ C.
35
40
45
7. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que se incorpora el principio activo en forma de una solución acuosa o en forma seca y, a continuación, se añade el agua a la mezcla,
en una cantidad suficiente como para hidratar la cantidad de fracción de lecitina que éste contiene.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado por el hecho de que, el agua, representa
de un 2 a un 8 %, en peso, de la mezcla, y que, la hidratación, tiene lugar durante un transcurso de
tiempo de 10 a 30 minutos y protegida del aire, lo cual da como resultado la formación de una mezcla
heterogénea.
9. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado por el hecho de que se elimina el agua de
la mezcla heterogénea, por calentamiento a una temperatura de 60-90◦C, y bajo la acción de vacı́o de 0,5
a 35 mbar, para obtener una fase micilaria homogénea.
50
55
60
NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE)
y a la Disposición Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la
aplicación del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a
España y solicitadas antes del 7-10-1992, no producirán ningún efecto en España en
la medida en que confieran protección a productos quı́micos y farmacéuticos como
tales.
Esta información no prejuzga que la patente esté o no incluı́da en la mencionada
reserva.
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