determinacion cuantitativa de ion sulfato instrucciones

DETERMINACION CUANTITATIVA DE ION SULFATO
INSTRUCCIONES
EQUIPAMIENTO
Cantidad
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Descripción
Sol. Tit. Dureza Versenato (1ml = 20 epm Ca & Mg)
Sol. Indicadora Dureza Versenato, 2 oz
Sol. Buffer Dureza Versenato, 2 oz
Acido Clorhídrico N/50, 8 oz
Pipeta, 10 ml
Recipiente Titulación, polietileno
Sol. Standard Cloruro de Bario, 16 oz
Sol. Standard Cloruro de Magnesio, 8 oz
Instrucción
Parte N°
205-12
205-02
205-04
275-04
153-40
153-28
145-20-1
Equipo Opcional:
1
1
Placa de Calentamiento, 115 volt
Bureta Automática, completa
168-01
153-10
Este ensayo involucra la reacción de una cantidad en exceso de solución standard de cloruro de
bario con el ión sulfato, precipitándose un sulfato de bario insoluble y, posteriormente, titulación del
exceso de cloruro de bario con solución tituladora de dureza al versenato. Debido a que la solución
de titulación de dureza al versenato reaccionará con cualquier ión de calcio o magnesio presente
en la muestra, se deberá primero determinar la dureza total de la muestra, seguida por la
precipitación del sulfato de bario, usando el mismo volumen de muestra como el usado para
determinar la dureza total, y luego titulación del exceso de solución de cloruro de bario.
Este ensayo es muy preciso para altas concentraciones de ión sulfato. No se recomienda para
concentraciones de ión sulfato por debajo de 500 ppm, o cuando la dureza de la muestra sea tan
alta como 10000 a 20000 ppm, debido que algo de precisión se perderá por la alta cantidad de
agente titulante utilizado.
PROCEDIMIENTO
I. DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL DE LA MUESTRA
A. Agregue 50 ml de agua destilada al recipiente de titulación. Agregue 20 - 40 gotas (2 - 4 ml)
de solución Buffer (Parte N°205-04) y 10 - 15 gotas ( 0.5 - 0.75 ml) de solución indicadora
de dureza (Parte N°205-02). Si se desarrolla un color rojo vino a púrpura, el agua destilada
contiene dureza; en ese caso, agregar solución titulante de dureza total (Parte N°205-12),
gota a gota, mientras se agita, hasta que el agua se torne azul brillante.
B. Pipetee 1 ml de muestra dentro del recipiente de titulación y agite. Si en la muestra se
encuentra presente el ión calcio y/o magnesio, se desarrollará nuevamente un color rojo vino
a púrpura.
C. Luego agregue la solución de titulación de dureza total, agitando continuamente, hasta que
la muestre vire nuevamente al color azul.
D. Las EPM de dureza total de la muestra = 20 x (ml de solución titulante utilizada). Reporte
este valor como THS en la fórmula de cálculo para las epm de ión sulfato.
II. PRECIPITACION DE SULFATO DE BARIO INSOLUBLE
A. Agregue 50 ml de agua destilada al recipiente de titulación y 1 ml de muestra a ensayar.
B. Luego, agregue ácido clorhídrico N/50 (Parte N°275-04), para ajustar el pH de la muestra
diluída a un valor entre 3 - 4. Verifique el pH con un medidor de pH o con cinta universal de
medición de pH.
C. (Opcional) Lleve la muestra diluída a ebullición y enfríe para disipar carbonatos,
bicarbonatos y/o sulfuros.
D. Agregue 10 ml de solución standard de cloruro de bario a la muestra acidificada y agite
adecuadamente. Se observará una precipitación del sulfato de bario. Se deberá dejar la
muestra en reposo por 10 minutos, al menos con alguna agitación ocasional. El valor BCU
en los cálculos de la forma para determinar epm de ión sulfato, es aquel que se produce
multiplicando 50 x los ml de solución de cloruro de bario utilizados.
E. (Opcional) Para acelerar la precipitación del sulfato, lleve la solución diluída a ebullición.
III. TITULACION DEL EXCESO DE SOLUCION DE CLORURO DE BARIO
A. Luego de completarse la precipitación del sulfato de bario, agregue 20 - 40 gotas de
solución buffer para ajustar el pH de la muestra a 10; verifique con un medidor de pH o con
papel indicador. Luego, agregue de 10 a 15 gotas de solución de indicador de dureza y 1 ml
(20 epm) de solución standard de cloruro de magnesio. La presencia de iones magnesio
mejora el cambio de color en el punto final. En este punto, el color de la muestra deberá ser
rojo vino o púrpura.
B. Titule con solución titulante de dureza al versenato, hasta que la muestra cambie al azul.
1. Registre los ml de solución titulante usada y multiplique por 20.
2. Reporte este valor como TVTSU en los cálculos de la fórmula para determinar epm de
ión sulfato.
IV. CALCULO DE FORMULAS
(THS + BCU + 20) - (TVTSU)
A. EPM Sulfato = ---------------------------------------ml de muestra usada
B. ppm Sulfato = 40 x EPM Sulfato
Donde,
THS = EPM de dureza total de la muestra
BCU = EPM de solución de cloruro de bario usada
20 = EPM de solución de cloruro de magnesio usada
TVTSU = EPM del volumen total de solución tituladora usada
COMENTARIOS
I. Si los valores de THS y TVTSU son prácticamente los mismos, entonces se usó insuficiente
cantidad de solución de cloruro de bario y el ensayo debería repetirse usando más solución de
cloruro de bario.
II. Si el valor de TVTSU excede el valor de THS en más de 200 epm, el ensayo debería ser
repetido usando menos solución de cloruro de bario.
III. El cloruro de bario es extremadamente venenoso y se deberá tener extremo cuidado cuando
se está transfiriendo dicha solución con una pipeta. Como una precaución adicional, se
recomienda el uso de la bureta automática para esta práctica.
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