cenizas

ALIMENTO
VOLATIL POR SECADO
(HUMEDAD)
MATERIA SECA
INORGANICA
(CENIZAS)
ORGANICA
SOLUBLE EN DISOLVENTES
ORGANICOS
(GRASA O LIPIDOS)
CON NITROGENO
(PROTEINAS)
NO GRASO SIN NITROGENO
(CARBOHIDRATOS)
DIGERIBLES
NO DIGERIBLES
(FIBRA)
CENIZAS EN ALIMENTOS
“Contenido de cenizas”: Es una medida del
total de minerales presentes en un
alimento.
“Contenido de minerales”: Es la medida de
la cantidad de componentes inorgánicos
específicos, como Ca, Na, K, Cl ...
¿PARA QUE DETERMINAR CENIZAS Y
MINERALES?
•Etiquetado
•Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales,
incluyendo el sabor, apariencia, textura y estabilidad.
•Estabilidad microbiológica. Altos contenidos de minerales
pueden retardar el crecimiento de ciertos microorganismos.
•Nutrición. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K,
Na), y otros son tóxicos (Pb, Hg, Cd, Al).
•Proceso. Afectan las propiedades fisicoquímicas (PectinasCa)
DEFINICION
Producto de la eliminación del material orgánico
y agua.
Contiene los minerales (libres o asociados).
Dependiendo de la forma de eliminación de la
materia orgánica pueden estar como OXIDOS
Y/O SALES.
ANIONES: fosfatos, cloruros, sulfatos, ...
CATIONES: calcio, sodio, potasio, magnesio ..
ELIMINACIÓN DE LA MATERIA ORGANICA
1. “ EN SECO”
FUNDAMENTO: Eliminación por combustión.
MS + O2
CENIZAS + CO2 + H2O
TEMPERATURAS SUPERIORES A 500°C (CENIZAS
TOTALES)
SI SE REQUIERE ANALIZAR LOS MINERALES
PRESENTES SE DISUELVEN EN EL MEDIO
ADECUADO.
2. “EN HUMEDO” (Wet Ashing)
DESCOMPOSICION CON OXIDANTES FUERTES
COMO ACIDO SULFURICO, CLORHÍDRICO, NITRICO,
PERCLORICO, ETC.
SE MANTIENEN EN SOLUCION FORMANDO LAS
SALES CORRESPONDIENTES.
GENERALMENTE COMO PRETRATAMIENTO PARA
LA CUANTIFICACION DE MINERALES INDIVIDUALES
POR OTROS METODOS (AA, REACCIONES
ESPECIFICAS, ETC.)
AMBOS SON GRAVIMETRICOS
(MATERIAL A PESO CONSTANTE)
a)En seco la determinación es directa
b)En húmedo se requiere eliminar al agente
oxidante y/o realizar una determinación
“blanco” (en las mismas condiciones)
PROCEDIMIENTOS:
EN SECO:
•
CRISOLES (PORCELANA, PLATINO, VIDRIO,
ALUMINIO, ETC.) DE PESO CONOCIDO.
•
MUFLAS (400-1000ºC), DESPUES DE
ELIMINAR LOS GASES QUE SE DESPRENDEN
POR COMBUSTION.
VENTAJAS: Seguro, prácticamente no requiere
reactivos, pueden ser analizadas muchas
muestras al mismo tiempo, no el laborioso, las
cenizas pueden ser utilizadas para otras
determinaciones (específicos o por grupos).
DESVENTAJAS: Se requiere mucho tiempo
(12-24 hs), las muflas son costosas y
consumen mucha energía, hay pérdida de
minerales volátiles a altas temperaturas (Cu,
Pb, Hg, Cl, Ni)
Recientemente se han desarrollado equipos para
calcinación en seco basados en calentamiento con
microondas.
•Programa de calentamiento: humedad (baja
temperatura) y después cenizas (temperaturas
relativamente altas)
•Se reduce el tiempo (menos de una hora).
•Desventaja: una muestra a la vez.
EN HUMEDO:
• EN MATERIAL DE VIDRIO DE USO COMUN, CON
ACIDOS FUERTES O AGENTES OXIDANTES
(NITRICO, SULFURICO, PERCLORICO),
• CALENTAMIENTO EN PARRILLAS U HORNOS A
TEMP. BAJAS (200-400ºC), ELIMINANDO LOS
GASES QUE SE DESPRENDEN.
• EN TODO O UNA ALÍCUOTA SE ELIMINA POR
COMPLETO EL AGENTE DIGESTOR (EN
MATERIAL A PESO CONSTANTE Y/O HACIENDO
UN BLANCO)
EL RESTO PUEDE SER UTILIZADO PARA MEDIR
ALGUNOS MINERALES, YA DISUELTOS
VENTAJAS: Poca pérdida de minerales
volátiles, debido al uso de bajas
temperaturas. Es más rápido que “en
seco”.
DESVENTAJAS: Laborioso, requiere
extractores especiales por lo corrosivo y
peligroso de los humos, requiere de
blancos.
CENIZAS SOLUBLES E INSOLUBLES EN
AGUA
Para algunos alimentos la relación cenizas
solubles/insolubles en agua da un indicador de
calidad: contenido de frutas en conservas y jaleas,
infusiones y hojas de te, infusiones y granos de
café, etc.
Procedimiento general:
1. Las cenizas obtenidas por calcinación (en seco) se
hierven con agua caliente
2. La solución es filtrada en un papel filtro sin cenizas (o
con cenizas conocidas)
3. Se realizan lavados del papel con agua
4. El papel es calcinado en las condiciones iniciales
5. El producto son las cenizas insolubles en agua
La solución contiene minerales que pueden modificar el
carácter ácido-base: Calcio, magnesio, sodio y potasio,
las hacen alcalinas; cloruros, fosfatos y sulfatos no
modifican.
ALCALINIDAD ( cenizas alcalinas/no alcalinas)
Es característica de cada alimento, permite detectar
adulteraciones. Ej. en la leche, en la que el balance de
iones hace que las cenizas sean alcalinas.
Procedimiento:
Titulación con H2SO4 0.1N o con HCl 0.1M, usando
anaranjado de metilo como indicador
El valor obtenido (en mL o mg de ácido/g de muestra)
puede ser transformado a contenido de carbonato de
sodio o potasio o a oxido de potasio.
V x 0.0691 = K2CO3
V x 0.053 = Na2CO3
V x 0.0471 = K2O
CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO
Son una medida de la materia arenosa, y en algunos
países esta regulada para hierbas y especias.
Procedimiento general:
•Las cenizas totales (secas) se tratan con HCl conc., que
se evapora a sequedad (insolubilizar sílice)
•El residuo es hervido con HCl 10% durante 5 min.
•El liquido se filtra en un papel filtro sin cenizas (o con
cenizas conocidas)
•Se realizan lavados del papel con agua caliente
•El papel es calcinado en las condiciones iniciales
•El producto son las cenizas insolubles en ácido
CENIZAS SULFATADAS
Son una medida mas real en muestras que contienen
minerales volátiles, que pueden perderse a la temp. de
ignición. Se forman sulfatos mas estables.
Procedimiento:
1. La muestra se somete a ignición hasta que no se
desprendan humos
2. Se humedece con H2SO4 conc.
3. Se calcina en mufla a 450-500ºC hasta peso constante
ALIMENTO
VOLATIL POR SECADO
(HUMEDAD)
MATERIA SECA
INORGANICA
(CENIZAS)
ORGANICA
SOLUBLE EN DISOLVENTES
ORGANICOS
(GRASA O LIPIDOS)
CON NITROGENO
(PROTEINAS)
NO GRASO SIN NITROGENO
(CARBOHIDRATOS)
DIGERIBLES
NO DIGERIBLES
(FIBRA)