Mantequilla. Determinación del índice de saponificación
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Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0169 (1975) (Spanish): Mantequilla. Determinación del índice de saponificación CDU: 665 Norma Técnica Ecuatoriana MANTEQUILLA DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACION AL 03.01-320 INEN 169 1975-02 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJ ETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el índice de saponificación de la mantequilla. 2. TERMINOLOGIA 2.1 índice de Saponificación. Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para saponificar 1 g de mantequilla. 3. RESUMEN 3.1 Se saponifica una cantidad determinada de muestra con un exceso de solución etanólica de hidróxido de potasio y se titula el exceso con solución 0,5 N de ácido clorhídrico o sulfúrico. 4. INSTRUMENTAL 3 4.1 Matraces Erlenmeyer, de 250 ó 300 cm , de vidrio, provistos de refrigerante de reflujo con unión esmerilada y longitud mayor de 110 cm. 3 3 4.2 Buretas, de 25 cm , graduadas con divisiones de 0,1 cm . 3 4.3 Pipetas aforadas, de 25 cm . 4.4 Baño María, o plancha eléctrica de calentamiento con placa de asbesto y regulador de temperatura. 4.5 Balanza analítica. 5. REACTIVOS 5.1 Solución etanólica de hidróxido de potasio. Disolver 5a 10 g de hidróxido de potasio en un frasco de 1 litro de capacidad; agregar 5 a 6 g de granallas de zinc o aluminio y 1,2 a 1,5 litros de alcohol etílico al 95% (v/v), hervir la mezcla en baño María, bajo condensador de reflujo, durante 30 a 60 minutos. Destilar 3 el alcohol rechazando los primeros 50 cm , y disolver 40 g de hidróxido de potasio en un litro de alcohol etílico destilado. Esta solución debe usarse mientras permanezca límpida e incolora. 5.2 Solución 0,5 N de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico. 3 3 5.3 Solución indicadora de fenolftaleína de 1 g/100 cm . Se disuelve 1 g de fenolftaleína en 100 cm de alcohol etílico al 95% (v/v). -1- 1975-00082 NTE INEN 169 1975-02 3 3 5.4 Solución indicadora de azul alcalino 6 B de 2 g/100 cm . Se disuelve 2 g de azul alcalino 6 B en 100 cm de alcohol etílico al 95% (v/v). 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra es semisólida o sólida, se coloca el recipiente que lo contiene en u na estufa a 23° - 2 8°C y se mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente). 6.2 Si la muestra presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la homogeniza, invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 6.3 Si la muestra presenta un aspecto turbio o con sedimento, se la filtra dentro de la misma estufa a 40° 50°C. El filtrado no debe presentar ningún sedimento . 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 3 7.2 Sobre un matraz Erlenmeyer de 250 ó 300 cm , pesar con aproximación a mg, una cantidad de muestra preparada comprendida entre 2 y 3 g (que consuma aproximadamente el 50% del total de álcali que se agregue), (ver 7.3). 3 7.3 Usando una pipeta aforada, agregar 25 cm de la solución etanólica de hidróxido de potasio. Conectar al matraz el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en baño María durante 60 min para conseguir completa saponificación de la muestra. 3 7.4 Añadir 1 cm de la solución indicadora de fenoiftaleína (o de azul alcalino 6 B si la muestra es de color oscuro) y titular, en caliente, el exceso de hidróxido de potasio con la solución 0,5 N de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico hasta que desaparezca la coloración rosada (o se observe cambio del color rojo al azul, si se usa azul alcalino 6 B). 7.5 Simultáneamente, y para cada determinación, debe realizarse un ensayo en blanco con todos los reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento a partir de 7.2. 8. CÁLCULOS 8.1 El Índice de saponificación se calcula mediante la ecuación siguiente: = 56,1( 1 − 2) Siendo: S = V1 = índice de saponificación del producto, en mg/g. volumen de solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 3 empleado en la titulación del ensayo en blanco, en cm . -2- 1975-00082 NTE INEN 169 1975-02 V2 = volumen de solución de ácido clorhídrico o sulfúrico empleado en la titulación de la 3 muestra, en cm . N = normalidad de la solución de ácido clorhídrico o sulfúrico. m = masa de la muestra analizada en g. 9. ERRORES DE MÉTODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado, no debe exceder del 0,5% de la media aritmética de los dos resultados; en caso contrario debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación aproximada a unidades enteras. 10.2 En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -3- 1975-00082 NTE INEN 169 1975-02 APÉNDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN 4 36 45 161 162 163 164 165 166 167 168 INEN INEN INEN 170 171 172 Leche y productos lácteos. Muestreo. Grasas y aceites. Preparación de la solución de Wijs. Grasas y aceites. Ensayo de rancidez. Mantequillas. Requisitos. Mantequilla. Determinación de la acidez titulable. Mantequilla. Determinación del contenido de cloruro de sodio. Mantequilla. Determinación de la pérdida por calentamiento. Mantequilla. Determinación del contenido de grasa. Mantequilla. Determinación del índice de refracción. Mantequilla. Determinación del índice de yodo. Mantequilla. Determinación del índice de Reichert-Meissl y del índice de Polenske. Mantequilla. Gérmenes comunes. Mantequilla. Contaje de bacterias coliformes. Mantequilla. Levaduras y hongos. Z.3 BASES DE ESTUDIO Método AOAC de análisis, AOAC 28. Oils and fats. Saponification number (Koettstorfer number). Official final action. Association of Oficial Analytical Chemist. Washington 1970. Normas Alimentarias. Comisión del Codex Alimentarius CAC/RS 32. Saponificación del aceite o grasa. Programa Conjunto FAO/OMS. Norma Internacional recomendada para la margarina. Organización Mundial de la Salud. Roma, 1969. Norma Hindú IS:549, Methods of Sampling and test for oiis and fats. Determination of Saponification value. Indian Standards Institution. New Delhi, 1964. Normal Chilena INDITECNOR 23-42. Cuerpos grasos. Método para determinar el índice de saponificación. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización. Santiago, 1956. -4- 1975-00082 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA MANTEQUILLA DETERMINACION DEL INDICE DE NTE INEN 169 SAPONIFICACION Fecha de aprobación: Fecha de iniciación: 1975-04-14 Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 776 DE 1975-06-06 Registro Oficial No. 859 de 1975-08-04
