Análisis de gases de combustión según método de ORSAT

Análisis de gases de combustión según
método de ORSAT
Laboratorio de Energı́a 1 - Combustión
1.
El analizador Orsat
El equipo analizador llamado Orsat, permite individualizar y cuantificar los gases
ácidos (anhı́drido carbónico, anhı́drido sulfuroso y otros gases ácidos eventualmente
presentes, en su conjunto), el oxı́geno y el monóxido de carbono en una muestra
gaseosa.
Se emplea con frecuencia en el estudio de gases de combustión, provenientes de
hornos, motores de combustión, etc.
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Consiste sumariamente en una bureta graduada conectada en su parte superior
a un manifold constituido por tubos de pequeño diámetro con 4 o 5 llaves de paso.
Una de las llaves se encuentra en el extremo opuesto al de la bureta y a través de ella
se accede a la muestra gaseosa por una vı́a y a la atmósfera por otra, esto permite
efectuar el purgado del equipo con el gas a ensayar, las otras llaves comunican cada
una con una pipeta de absorción.
Por su parte inferior la bureta comunica con un frasco de nivel que contiene el
lı́quido que permitirá confinar el gas y efectuar los desplazamientos necesarios dentro
del equipo. La bureta está sumergida en una camisa de agua.
La bureta tiene una capacidad de 100 ml, con graduaciones, a partir de 0 ubicado
en la parte inferior de ésta, que marcan milı́metros con una precisión de 0.2 ml.
Los gases a ensayar se toman según criterios establecidos tendientes a obtener
una muestra representativa, teniendo en cuenta la variación de velocidad y composición de los mismos en función particularmente de la temperatura. Se debe evitar
contaminación con aire.
Las pipetas de absorción contienen por su orden de relación con su proximidad
a la bureta de absorción, los siguientes reactivos:
1- Solución alcalina de hidróxido de potasio, KOH, en agua en una proporción de
33 % en peso. Esta solución retiene en su totalidad los gases ácidos, formando
las sales de potasio correspondientes.
2- Solución alcalina de pirogalol en hidróxido de potasio al 50 % en peso. Esta solución retiene cuantitativamente el oxı́geno. Se produce una compleja reacción
de oxidación.
3- Solución de cloruro cuproso (Cu2 Cl2 ) en ácido clorhı́drico (HCl) concentrado.
Esta solución retiene el monóxido de carbono, con el cual da un compuesto de
adición estableciéndose el siguiente equilibrio:
CuCl2 + 2CO = CuCl2 , 2CO
Cuando esta solución se desgasta el compuesto de la derecha libera CO en lugar de absorberlo. Por esta razón suelen usarse 2 pipetas de absorción con cloruro
cuproso.
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Como lı́quido de confinamiento se emplea una solución saturada de sulfato de
sodio acidulada y coloreada mediante un indicador. ¿Por qué se satura el lı́quido de
confinamiento?
Ensayo:
Previo a la realización del ensayo es necesario comprobar la estanqueidad del
equipo, es decir asegurarse que no haya fugas de gas, para lo cual los tubos de
goma que permiten efectuar las conexiones al manifold deben estar perfectamente
ajustadas y las llaves de paso lubricadas adecuadamente con una grasa insoluble en
agua. La prueba se realiza confinando aire dentro del aparato, se llevan las llaves a
posición de cierre y se mantiene presurizado el gas elevando el frasco de nivel a una
posición determinada. Obviamente el lı́quido sube en la bureta hasta cierto nivel en
el cual debe mantenerse por un lapso no menor de media hora para poder considerar
que efectivamente es estanco.
Toma de muestra:
Los gases de combustión se encuentran a temperaturas alejadas de la ambiente,
a la cual se realiza el ensayo, por lo tanto deben ser enfriados antes de acceder al
analizador.
Manteniendo cerradas las llaves que acceden a las pipetas de absorción, se elimina
el aire del aparato a través de la llave ya descrita, elevando el frasco de nivel de modo
que el lı́quido en la bureta llegue al tope.
Se pone en comunicación la vı́a de acceso de muestra, descendiendo el frasco de
nivel, se provoca la depresión necesaria para que el gas pase a la bureta y luego se
elimina de manera indicada. Esta operación, purgado, se repite varias veces hasta
que se realiza la toma de gas, cerrando la llave de paso una vez que el lı́quido de la
bureta se encuentra por debajo de la graduación 0 de la misma. Se trabaja con 100
ml de gas a presión atmosférica (esto permite obtener directamente porcentajes en
moles o volúmenes). (¿Cómo se realiza esta operación?)
Una vez obtenida la muestra se espera unos segundos para dejar escurrir el lı́quido
en la bureta y permitir que el gas estabilice su temperatura. Esta debe permanecer
constante durante todo el ensayo. (¿Por qué?)
La muestra se transfiere cuantitativamente a la primer pipeta de absorción y se
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deja el gas en contacto por lo menos durante un minuto, se vuelve la muestra a la
bureta y se lee el volumen actual a presión atmosférica, la disminución del mismo
indicara el porcentaje de CO2. Es necesario repetir la operación en la misma pipeta
de absorción hasta obtener lectura constante del volumen de gas remanente. Con
las otras pipetas se realiza la misma operación, absorbiéndose el oxı́geno y luego el
monóxido de carbono. De este modo por diferencias de volúmenes se obtienen los
porcentajes de oxı́geno y de monóxido de carbono.
El nitrógeno se obtiene por diferencia.
Explique por qué se absorben los gases en un orden preferencial.
Al llevar el gas a la temperatura de trabajo el vapor de agua condensa hasta que
su presión parcial alcanza el valor correspondiente a la temperatura ambiente y a
la presión atmosférica. Al disminuir el volumen luego de cada absorción la presión
parcial de vapor de agua permanece constante, por lo tanto la cantidad de vapor
habrá disminuido el mismo valor porcentual que el volumen total. (¿Por qué?).
Por esta razón se está en condiciones de expresar que los resultados se obtienen
sobre base seca.
Cabe destacar que los productos empleados como reactivos se agotan al cabo de
un determinado número de ensayos y no se espera al desgaste total para cambiarlos.
La norma aconseja que se considere agotado un reactivo cuando al cabo de 5 pasajes
de la muestra en la pipeta que lo contiene, no se logra constancia en el volumen de
gas remanente.
Ing. Estela La Manna
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2.
Guı́a para la práctica
Las mediciones de humos se realizarán en una estufa domestica a leña de alto
rendimiento. La misma es de llama invertida, con toma de aire desde el exterior de
la vivienda, con aire primario y secundario (ver esquema adjunto)
Como se ve en el esquema, la estufa está dividida en dos cámaras. Por la primer
cámara (a la derecha) se realiza la alimentación de leña y es donde se va a mantener
el combustible sólido. Al encontrarse la chimenea en la segunda cámara, la llama y
los gases evolucionan de una hacia la otra. Por lo tanto se dice que la estufa es de
llama invertida ya que efectivamente la llama desciende desde el combustible.
El ingreso de aire se divide para las dos cámaras, siendo aire primario el que
ingresa a la cámara donde se encuentra el combustible y aire secundario el que
ingresa para reaccionar con los gases.
En la práctica se realizará un toma de humos en la chimenea y se analizará con
el analizador Orsat según se describió la metodologı́a anteriormente. A modo de
comparación, los humos se analizarán con un equipo TESTO 350.
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Con la finalidad de comparar diferentes puntos de funcionamiento de la estufa,
se realizará otro análisis de humos, con el equipo TESTO, variando la entrada de
aire.
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3.
Informe
Para la realización del informe de la práctica se debe incluir:
Objetivos de la Práctica.
Marco teórico (resumido).
Composición de humos obtenidos con el analizador Orsat.
Comparar los resultados con los datos obtenidos con el analizador TESTO.
Considerando que la composición de la leña es: C=49,0 %; H=5,9 %; O=44,0 %;
N=0,3 %; Ash=0,8 %
Resolver la estequiometrı́a de la combustión y determinar el exceso de la misma.
Comparar los puntos de operación (con datos del analizador TESTO). Realizar
comentarios sobre el exceso y composición de humos.
Dibujar el triangulo de Ostwald Bunte y ubicar todos los puntos de funcionamiento.
Conclusiones.
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