análisis de compuestos semivolátiles compuestos orgánicos

ANÁLISIS DE COMPUESTOS
SEMIVOLÁTILES
COMPUESTOS ORGÁNICOS
Ventaja tecnológica: Sistema Agilent GC 9000 Intuvo
con MSD Agilent 5977
Introducción
Los compuestos orgánicos semivolátiles (SVOC) son moléculas con volatilidad
intermedia, que los convierte en abundantes tanto en fase vapor como en fase
condensada a presiones y temperaturas ambiente1. Se sabe que determinados
compuestos de la clase SVOC son contaminantes medioambientales.
Muchos organismos de regulación han definido métodos y criterios de rendimiento
para la medida de SVOC en diversos entornos y matrices industriales. Por ejemplo,
el método 8270D de la Agencia de Protección del Medio Ambiente de EE. UU.
(USEPA) contiene una lista de 243 compuestos idóneos para su análisis mediante
cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC/MS). El
método 8270D detalla las especificaciones de rendimiento necesarias para el análisis
cuantitativo de los SVOC.
En esta nota de aplicación se demuestra que el sistema de Agilent GC 9000 Intuvo
puede conseguir fácilmente las rigurosas especificaciones de calibración definidas
en el método 8270D de la USEPA para el análisis cuantitativo de SVOC en matrices
medioambientales.
Para obtener más información, visite:
www.agilent.com/chem/intuvo
20
0
Figura 1. DER porcentuales de los FR por debajo del límite del 20 % de DER del 8270D para la calibración.
N-Nitrosodimetilamina
Piridina
2-fluorofenol (patrón de sustitución)
Fenol-d5 (patrón de sustitución)
Fenol
Anilina
2-clorofenol
1,3-diclorobenceno
1,4-diclorobenceno
Alcohol bencílico
1,2-diclorobenceno
2-metilfenol
Bis(2-cloroisopropil) éter
4-metilfenol
Hexacloroetano
Nitrobenceno-d5 (patrón de sustitución)
Nitrobenceno
Isoforona
2-nitrofenol
2,4-dimetilfenol
Ácido benzoico
Bis(2-cloroetoxi)metano
2,4-diclorofenol
1,2,4-triclorobenceno
Naftaleno
4-cloroanilina
Hexaclorobutadieno
4-cloro-3-metilfenol
2-metilnaftaleno
Hexaclorociclopentadieno
2,4,6-triclorofenol
2,4,5-triclorofenol
2-fluorobifenilo (patrón de sustitución)
2-cloronaftaleno
2-nitroanilina
Dimetilftalato
2,6-dinitrotolueno
Acenaftileno
3-nitroanilina
Acenafteno
2,4-dinitrotolueno
Dibenzofurano
Dietilftalato
4-clorofenil fenil éter
Fluoreno
4-nitroanilina
N-Nitrosodifenilamina
Azobenceno
4-bromofenil fenil éter
Hexaclorobenceno
Carbazol
p-Terfenil-d14 (patrón de sustitución)
Butilbencilftalato
3,3’-diclorobencidina
Benzo[a]antraceno
Di-n-octilftalato
Benzo[a]pireno
Bis(2-cloroetil) éter
N-Nitrosodi-n-propilamina
Fenantreno
Antraceno
Di-n-butilftalato
Fluoranteno
Pireno
Bis(2-etilhexil)ftalato
Criseno
Benzo[b]fluoranteno
Benzo[k]fluoranteno
Indeno[1,2,3-cd]pireno
Dibenzo[a,h]antraceno
Benzo[g,h,i]perileno
DER (%) del factor de respuesta
Experimento
Instrumentación
• Sistema Agilent GC 9000 Intuvo
• MSD Agilent 5977 con fuente de iones inerte con 6 mm y placa de extracción
• Columna Agilent DB-5ms UI, 30 m × 0,25 mm, 0,5 µm
Preparación de muestras
Se seleccionó una mezcla de 77 compuestos diana formada por ácidos, bases,
compuestos neutros y seis patrones internos.
Los patrones se prepararon en diclorometano, con concentraciones de entre 0,1 y
100 µg/ml; los patrones internos se prepararon a una concentración de 40 µg/ml.
Resultados y comentarios
El método 8270D permite el uso de distintas técnicas de calibración. La más sencilla
es el cálculo de los factores de respuesta (FR) promedio. El método especifica que la
desviación estándar relativa (DER) del FR debe estar dentro del 20 % para un mínimo
de cinco niveles de calibración.
En la Figura 1 se muestra los porcentajes de DER para los FR de 71 de los 77 analitos
diana. Para los compuestos mostrados en azul, las concentraciones fueron de entre
0,1 y 100 μg/ml con la excepción del ácido benzoico, que comenzó a 4 μg/ml.
30
25
Límite máximo
15
10
5
Determinados compuestos, como los hidrocarburos poliaromáticos, tienden a saturar
el detector a concentraciones más elevadas. Debido a ello, es habitual ajustar el
rango lineal para evitar la saturación. Para los compuestos de la Figura 1 mostrados
en azul, las concentraciones fueron de entre 0,1 y 50 μg/ml con la excepción
del benzo[a]antraceno, que comenzó a una concentración de 0,8 μg/ml. La DER
porcentual media para todos los compuestos de la Figura 1 fue del 4,81 %.
Coeficiente de correlación
Para el reducido número de compuestos orgánicos semivolátiles que son reactivos
o lábiles, se prefiere una calibración que utilice el ajuste de curva. En este caso, el
método 8270D especifica que el coeficiente de correlación debe ser superior a 0,99.
En la Figura 2 se muestran los coeficientes de correlación utilizando la regresión
lineal ponderada para los seis compuestos restantes.
1,002
1,000
0,998
0,996
0,994
0,992
0,990
0,988
0,985
0,983
Mínimo
Fenol,
2,4-dinitro-
Fenol,
4-nitro-
Fenol,
2-metil,
4,6-dinitro-
Fenol,
2,4,6-tribromo-
Fenol,
pentacloro-
Bencidina
Figura 2. Coeficientes de correlación.
Conclusión
Para todos los analitos diana que abarcan una mezcla representativa de SVOC ácidos,
básicos y neutros, los requisitos de calibración especificados por el método 8270D se
consiguieron con facilidad utilizando el sistema Agilent GC 9000 Intuvo y un detector
selectivo de masas de la serie 5977 de Agilent.
Para obtener información y metodología más detalladas, consulte la nota de
aplicación 5991‑7256EN2.
Referencias
1. Weschler, C. J.; Nazaroff, W. W., Semivolatile Organic Compounds in Indoor
Environments, Atmos. Environ. 2008, 42, 9018-9040.
2. The analysis of semivolatile organic compounds using the Agilent 9000 Intuvo
Gas Chromatograph, nota de aplicación de Agilent Technologies, número de
publicación 5991-7256EN.
www.agilent.com/chem/intuvo
La información, las descripciones y las
especificaciones de este documento están
sujetas a cambios sin previo aviso.
© Agilent Technologies, Inc., 2016
Publicado en EE.UU., 1 de agosto de 2016
5991-7180ES