PRACTICA N° 05 DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA

PRACTICA N° 05
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA
CAPACIDADES A LOGRAR
1. Conoce y aplica procedimientos para determinar tamaño de partícula
de polvos.
2. Interpreta, clasifica y organiza datos y calcula diámetros esféricos
equivalentes.
GENERALIDADES:
Todo tipo de examen o análisis que permitan establecer la magnitud de un
grano que se obtiene después de una operación de pulverización se
conoce como Análisis granulométrico. Siendo pues el tamaño de las
partículas de las sustancias medicamentosas un factor decisivo para la
serie total de sus cualidades, se recomienda el empleo de partículas que
conforman en lo posible sistemas homogéneos o monodispersos.
Ensayos:
1. Determinación del tamaño de partícula.- El tamaño de partícula o grano
y por ende la superficie es decisivo para una serie de propiedades de
los medicamentos en forma de polvo. Los ensayos más usados son:
A. Análisis por microscopía:
a. Microscopía óptica.- Es un método directo y de los más
empleados para medir partículas de 1 - 100 micras de
diámetro. La medición se hace del eje más largo visible de la
partícula previa preparación de un frotis del polvo problema
suspendido en un líquido apropiado.
b. La microscopía electrónica.- Es uno de los métodos más
completos, empleado para medir el tamaño de las partículas
comprendidas entre 0,001 - 1,0 micras de diámetro cuando no
es posible realizar por otros métodos.
B. Análisis por tamizado:
Necesita de una limitación superior y una inferior del tamaño de las
partículas. Para realizar un análisis por tamizado se colocan los
tamices de prueba uno sobre otro, de manera que sus luces
disminuyen de arriba abajo. La muestra se coloca sobre el tamiz
superior y se sacude por un determinado tiempo (5 ó 10
minutos).
Por pesada de cada una de las fracciones (tamaño de partículas)
puede calcularse y valorarse fácilmente la composición porcentual
de los polvos de acuerdo a su tamaño.
El sacudimiento mecánico proporciona valores más dispersos, por
tanto más reproducibles que el manual.
En el siguiente cuadro se expresa la clasificación de los polvos por su grado
de finura según U.S.P.
DROGAS VEGETALES Y
PRODUCTOS QUIMICOS
ANIMALES
Clasificación
polvo
del Tamiz
N° (a)
% del grado de Tamiz N° Tamiz N° % del grado de Tamiz N°
finura (b)
(a)
finura (b)
Muy grosero
8
20
60
-
-
-
Grosero
20
40
60
20
60
40
Moderadamente
40
40
80
40
60
60
grosero
Fino
60
40
100
80
100
80
Muy fino
80
100
80
120
100
80
(a) Todas las partículas del polvo pasan a través de la malla indicada en la columna.
(b)Porcentaje Límite del polvo que pasa por un tamiz indicado en la columna adyacente.
TAMIZADO
El tamizado es el método más ampliamente utilizado para medir la
distribución del tamaño de partícula, porque es barato, simple y rápido, con
pocas variaciones entre el operador. Sin embargo el límite menor de
aplicación es generalmente considerado hasta 50 m. Se encuentran
disponibles tamices con micro-mallas para tamaños de 10 m.
El procedimiento involucra, una agitación mecánica de la muestra a través
de una serie sucesiva de tamices de menor tamaño de malla, y luego una
pesada de cada porción de muestra retenida sobre cada tamiz. El tiempo de
movimiento influye en el tamizado. El movimiento vibratorio es más
eficiente, seguido sucesivamente por un movimiento lateral, hacia abajo y
de rotación.
El tiempo de tamizado está relacionado con el tamaño de la carga y
delgadez de la capa de polvo. Para un juego de tamices dado, el tiempo
requerido es directamente a la carga del material sobre el tamiz. Se puede
estandarizar el tiempo, el tipo de movimiento y el tamaño de la carga.
Una típica distribución tamaño – peso obtenido por tamizado es mostrado
en la siguiente tabla N°1:
Tabla N° 1. Ejemplo de diámetros, pesos obtenidos en tamices
Número de tamiz
Media aritmética
Peso retenido
% retenido
(pasado/retenido)
del tamaño de las
sobre el tamiz
sobre el tamiz
aberturas
más pequeño
más pequeño
(1)
(2)
(3)
(4)
(2) x (4)
30/45
470 m
57.3 g
13.0
6100
45/60
300
181.0
41.2
12,380
60/80
213
110.0
25.0
5320
80/100
163
49.7
11.3
1840
100/140
127
20.0
4.5
572
140/200
90
22.0
5.0
450
440
100.0
26,662
(diámetro promedio)
d promedio
26,662
 267 m
100
Tamaño - peso
El tamaño asignado a la muestra retenida es arbitraria, pero por convención
el tamaño de las partículas retenida es considerado como la media
aritmética o geométrica de dos tamices (polvos que pasa la malla 30 y es
retenida sobre el tamiz de malla 45, se le asigna un diámetro medio
aritmético de (590+350)/2 o 470 micras ). Si la distribución por peso,
obtenida por tamizado sigue una distribución logarítmica – probabilidad, las
ecuaciones de Hatch, permiten la conversión de la distribución peso a la de
número.
Un número significativo de distribuciones de tamaños de partículas puede
tener el mismo promedio de diámetro o mediana. Por esta razón se
requieren de otros parámetros para definir el tamaño de un polvo. Así, éste
puede ser caracterizado por una curva de distribución de tamaños.
Utilizando funciones de probabilidad, Hatch derivó ecuaciones relacionadas
a varios tipos de diámetros utilizando la media y desviación estándar. Estos
parámetros estadísticos están en función del tamaño y frecuencia numérica
de las partículas, para
un tamaño dado. Para realizar su cálculo, la
distribución de tamaño debe estar expresado en términos de números
(número de frecuencia). En microscopía este valor puede ser encontrado
directamente, sin embargo en métodos de sedimentación y tamizado, los
datos obtenidos proveen una distribución de peso. Afortunadamente como
se muestra en la siguiente tabla N°2:
Tabla N° 2: Fórmulas para obtener diámetros desde peso y número
Diámetro
Distribución número
log dgeo = log dgeo’-
Media geométrica
d geo
 (n log d )

n
Media aritmética
d promedio 
 nd
n
Superficie media
 nd
 nd
2
ds 
Volumen medio
Distribución peso
6.9078 * log2geo’
log dave= log dgeo + 1.151 log dave = log dgeo’- 5.756
* log2 geo
* log2geo’
log ds= log dgeo + 2.3026 log ds = log dgeo’- 4.6052
* log2 geo
* log2geo’
log dv= log dgeo + 3.4539 log dv = log dgeo’- 3.4539
*log2 geo
* log2geo’
Superficie – volumen
log dvs= log dgeo +
log dvs = log dgeo’- 1.1513
medio
5.7565 * log2 geo
* log2geo’
 nd
n
dv  3
dvs 
 nd
 nd
3
3
2
Se han derivado ecuaciones para que basándose en datos de distribución
de peso se den diámetros estadísticos. La prima sobre la d’ geo y ’geo
significa una distribución peso antes que una distribución números. Las
desviaciones estándares geométricos para una distribución de peso y
número son prácticamente iguales.
Conociendo el valor del diámetro medio geométrico y la desviación
estándar geométrica, las ecuaciones de Hatch pueden ser usadas para
calcular diámetros estadísticos. Por ejemplo, el diámetro superficie medio
de la muestra hidróxido de magnesio es:
Log ds = loggeo – 4.606 log2 ’geo
Log ds = log 29.2 – (4.606 * 0.0187)
= 1.3793
ds = 23.9 m.
TABLAS DE TAMAÑOS DE MALLAS DE TAMICES
ESTÁNDAR USP
ESTÁNDAR TYLER
Micras
Malla
Micras
Malla
5660
3½
5613
3½
4760
4
4699
4
4000
5
3965
5
3360
6
3327
6
2830
7
2794
7
2380
8
2362
8
2000
10
1651
10
1680
12
1397
12
1410
14
1168
14
1190
16
991
16
1000
18
883
20
840
20
701
24
710
25
589
28
590
30
495
32
500
35
417
35
420
40
351
42
350
45
295
48
297
50
246
60
250
60
208
65
210
70
175
80
177
80
147
100
149
100
124
115
125
120
104
150
105
140
88
170
88
170
74
200
74
200
62
230
53
270
44
325
37
400
EXPERIENCIA PRÁCTICA
Materiales:
Calculadora científica.
Procedimiento
Calcule los diámetros, promedio, superficie medio, volumen medio,
superficie - volumen medio y peso medio, de una masa pulverulenta, que al
análisis micrométrico de una muestra al microscópico resultó:
Grupo de
Diámetro promedio Número de partículas
tamaños en
del grupo de
en cada grupo de
micras ()
tamaños (d)
tamaños, (n)
4 a 7.9
1
8 a 11.9
27
12 a 15.9
31
16 a 19.9
86
20 a 23.9
155
24 a 27.9
206
28 a 31.9
178
32 a 35.9
149
36 a 39.9
94
40 a 43.9
49
44 a 47.9
18
48 a 51.9
5
52 a 55.9
1
Suma
Diámetro
promedio
d
 nd
n
nd
Calcular y completar la tabla siguiente:
Log d
n d2
n log d
n d3
n d4
Sumatorias
Definición
Diámetro para el total de
Diámetros
Superficie media
Volumen medio
partículas
ds 
dv  3
d vs
dw
 nd

 nd
Peso medio
2
 nd
n
 nd

 nd
Superficie-volumen
medio
 nd
n
3
2
4
3
3
DISTRIBUCIÓN A PARTIR DE PESO:
Tomando como referencia la tabla N° 1 y N° 2, calcule los DEE (diámetros
esféricos equivalentes) a partir del peso obtenido de los tamices.
Número de
Media aritmética del
Peso retenido
% retenido
tamiz
tamaño de las
sobre el tamiz
sobre el tamiz
(pasado/
aberturas (m)
más pequeño (g)
más pequeño
(2)
(3)
(4)
Tamaño - peso
retenido)
(1)
30/40
26
40/50
46
50/60
129
60/70
84
70/80
41
80/90
14
(2) x (4)
100.0
(diámetro promedio) dpromedio = -------------------- =
um
pesos)Desviación Estándar =
Realice sus operaciones. Luego Calcule los Diámetros Geométrico,
Superficie Media y Volumen Medio.
Haga sus cálculos e Interprete sus resultados: