QUÍMICA ANALÍTICA 2 PRÁCTICA 4. DETERMINACIÓN EN
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Casa abierta al tiempo UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA-IZTAPALAPA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA AREA DE QUÍMICA ANALÍTICA. Laboratorio R105 y 107. Tel. 58044670. QUÍMICA ANALÍTICA 2 PRÁCTICA 4. DETERMINACIÓN EN MICROESCALA DE VITAMINA C EN DIFERENTES MUESTRAS • CUESTIONARIO: 1. ¿Qué importancia tiene el cuantificar la vitamina C en diferentes sistemas? 2. ¿Qué técnicas se usan comúnmente para cuantificar la vitamina C? 3. ¿Qué beneficios se esperan al aplicar técnicas de microescala en este tipo de cuantificación? 4. Investigue las reacciones que son base de la técnica usada en esta práctica 5. Investigue cuáles son los estándares comúnmente usados en titulaciones REDOX 6. Investigue las propiedades de la vitamina C • OBJETIVOS GENERALES: - Aplicar las técnicas de titulación REDOX para cuantificar especies químicas Cultivar en el alumno la importancia de la aplicación de técnicas de microescala Aplicar el Método de Especies y Equilibrios Generalizados junto con los diagramas de tipo Pourbaix para entender el porqué de las condiciones experimentales de la técnica. • OBJETIVOS PARTICULARES: - Aprender las bases y ventajas de aplicar titulaciones REDOX para el análisis cuantitativo de complejos Conocer y aplicar la técnica en microescala para realizar una titulación REDOX • MATERIAL A UTILIZAR: - 2 vasos de precipitados de 100 ml 2 vasos de precipitados de 50 ml 2 vasos de precipitados de 10 ml 1 vaso de precipitados de 5 ml 1 vaso de precipitados de 500 ml 2 matraces aforados de 250 ml 1 matraz aforado de 100 ml 2 matraces aforados de 10 ml 1 pipeta graduada de 5 ml Av. San Rafael Atlixco #186. Col. Vicentina. C.P. 09340 México, D.F. Casa abierta al tiempo UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA-IZTAPALAPA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA AREA DE QUÍMICA ANALÍTICA. Laboratorio R105 y 107. Tel. 58044670. - 1 mortero 1 plancha de calentamiento y agitación Agitador de vidrio Micropipeta variable de 1 a 10 μl Puntas para micropipeta 1 espátula 1 propipeta 1 plato para pesar Agitador magnético con largo no mayor a 0.5 cm 1 piceta con agua destilada • SUSTANCIAS A UTILIZAR: - Ácido sulfúrico Iodato de potasio Ioduro de potasio Tiosulfato de sodio pentahidratado Carbonato de sodio Tabletas farmacéuticas de vitamina C de 100 mg Jugo de naranja fresca • PROCEDIMIENTO: IMPORTANTE: Hervir 500 ml de agua destilada por 10 minutos. Dejar enfriar a temperatura ambiente. Si es posible realizar esto previo a la experimentación. Prepare dos soluciones de 10 ml de ácido sulfúrico 0.5 M y 0.3 M respectivamente. Preparación del indicador de almidón al 1%: Pese 0.5 g de almidón soluble y añádalos a 5 ml de agua, mezcle hasta que se forma una pasta uniforme. Ponga la pasta en 45 ml de agua hirviendo y agite de manera continua hasta que se aclare la solución. Preparación del tiosulfato de sodio 3 x 10-4 M: Pese 19 mg de tiosulfato de sodio pentahidratado, añada una pequeña cantidad de carbonato de sodio como conservador. Diluye en un matraz aforado de 250 ml hasta la marca usando el agua hervida previamente. Preparación del estándar de yodato de potasio: Av. San Rafael Atlixco #186. Col. Vicentina. C.P. 09340 México, D.F. Casa abierta al tiempo UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA-IZTAPALAPA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA AREA DE QUÍMICA ANALÍTICA. Laboratorio R105 y 107. Tel. 58044670. Pese 65 mg de iodato de potasio y disuelva en un matraz aforado de 250 ml hasta la marca. Estandarización de la solución de tiosulfato: En un vaso de precipitados de 5 ml añada 200 μl del estándar de iodato de potasio, agregue 5 granos de ioduro de potasio y 500 μl de la solución de ácido sulfúrico 0.5 M. Titule la solución añadiendo de vez en vez 10 μl de la solución de tiosulfato hasta que se observe una tonalidad amarilla clara. Entonces añada 100 μl del indicador de almidón…observe que ahora el color debe visualizarse violeta o azul oscuro. Continúe la titulación hasta que la solución se torne incolora. Repita por triplicado. Determinación en la tableta comercial de vitamina C: Pese la tableta de vitamina C y pulverícela. Pese 75 mg de la tableta en un vaso de precipitados de 100 ml y añada 30ml de la solución de ácido sulfúrico 0.3 M. Disuelva, si nota sustancia que no se disuelve, filtre la solución lavando el filtrado con agua destilada. Transfiera la solución o las aguas de filtrado a un matraz aforado de 100 ml y afore usando la solución de ácido sulfúrico 0.3 M. En un vaso de precipitados de 10 ml agregue 300 μl de la solución de la muestra y 500 μl de la solución estándar de iodato de potasio. Añada 5 granos de ioduro de potasio y disuelva. Proceda a la titulación con la solución de tiosulfato de sodio tal y como se describe en la estandarización. NOTA: El color de la solución al iniciar la titulación debe ser ámbar; si observa un color amarillo pálido o la solución es incolora, deseche este sistema y prepare otro con 100 μl menos de la muestra de vitamina C. Determinación de vitamina C en el jugo de naranja: Siga el mismo procedimiento que se describe para la tableta comercial, pero esta vez añada 200 μl del jugo de naranja. Aquí el color del punto de equivalencia no será incoloro, sino el color del jugo. • OBSERVACIONES: Justifique la técnica planteada y, en su caso, haga recomendaciones para mejorarla. Av. San Rafael Atlixco #186. Col. Vicentina. C.P. 09340 México, D.F.
