Determinación de CO2 en diferentes muestras de gas mediante el

Determinación de CO2 en diferentes muestras de gas
mediante el uso del aparato de Orsat
Yank, L. - Martina, P. - Corace, J.
Grupo de Investigación de Energías Renovables (GIDER)
Dpto. de Termodinámica - Facultad de Ingeniería - UNNE.
Av. Las Heras 727 - (3500) Resistencia - Chaco - Argentina.
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RESUMEN
Se estudiaron y ensayaron diversas muestras de gases para determinar su contenido de CO2 por medio del aparato de
Orsat, equipo basado en la absorción del gas por el llamado proceso de quimisorción con una solución de KOH
(hidróxido de potasio). Este aparato obtiene la lectura en forma directa como porcentaje, los que se indican en este
informe.
ANTECEDENTES
El estudio comenzó con la necesidad de determinar la composición del gas obtenido en un biodigestor con el cual se
experimenta en el marco de un proyecto sobre obtención de gas metano a partir de los residuos de la madera, proyecto
que se está llevando a cabo en el GIDER (Grupo de Investigación en Energías Renovables), en el Departamento de
Termodinámica de la Facultad de Ingeniería de la UNNE.
El gas obtenido en este biodigestor, está compuesto en mayor proporción por gas combustible metano (CH4 ) y por
anhídrido carbónico (CO2 ). El aparato de Orsat dispone originalmente de 3 buretas de quimisorción que permiten
determinar los porcentajes de CO2, O2, y CO, pero sólo se utilizó una para determinar anhídrido carbónico, ya que
monóxido de carbono (CO) no se produce en el biodigestor y el reactivo para determinar el oxígeno (ácido pirogálico)
es extremadamente costoso.
Este aparato es utilizado usualmente en el análisis de gases de combustión, con el fin de tener una exacta noción de la
eficiencia con que se está conduciendo el fuego en la marcha de una caldera . Para este uso es conveniente que la
bureta medidora disponga de una camisa de agua para mantener el gas a temperatura ambiente y evitar variaciones de
volumen con la temperatura.
Es un método volumétrico industrial porque proporciona rápidamente la proporción volumétrica en que aparecen
determinados componentes de un gas, con una estructura portátil. Además hay numerosos modelos de aparatos para el
análisis de gases, como el de Hempel, de Bunte, de Ambler, de Bone y Wheeler, etc. Éstos permiten análisis similares.
DESARROLLO TEORICO
El análisis de los gases se realiza de acuerdo con la ley de Amagat [1] que establece que en una mezcla gaseosa, la suma
de los volúmenes de los componentes es igual al volumen total de la mezcla. Por otra parte existen reactivos químicos
que absorben selectivamente, por un proceso de quimisorción, los componentes de la mezcla [2].
Entonces para el biogás se tiene:
V = Vco2 + Vch4 + Votros
Ahora, si por medio de un reactivo adecuado se absorbe el CO2 tendremos:
%Vco2 = [V – (Vch4 + Votros)] / V
En el aparato de Orsat esto se realiza sobre un volumen V = 100 cm3 que facilita la medición, leyendo directamente el
volumen de gas absorbido. El resto (no absorbido) está constituido por metano (CH4) y los otros gases que
supuestamente se encuentran en mucha menor proporción.
EQUIPO UTILIZADO
El aparato consiste en una bureta medidora graduada de 0 a 100 para medir el volumen de la muestra de gas antes y
después de las absorciones. El volumen de la bureta medidora puede ser cualquiera, pero en general se adopta 100 cm3.
La bureta medidora está conectada por un tubo a cada una de las 3 buretas de quimisorción con sus respectivos
robinetes. Estas 3 buretas contienen los reactivos para absorber sucesivamente CO2, O2 y el CO. En su interior existen
tubos de vidrio y dentro de los tubos se colocan alambres de cobre para aumentar la superficie de contacto entre el gas y
el líquido. Existe, además, un cuarto robinete de tres vías que permite la conexión de la bureta medidora con la toma de
muestra de gases y con la atmósfera. Todos estos elementos están fijados a un marco rectangular que permite que
permanezcan verticales y facilita su transporte.
Para gases a temperaturas distintas a la atmosférica se rodea la bureta medidora con una camisa de agua que asegura
temperatura constante durante el ensayo. La bureta medidora está conectada en su parte inferior con un tubo de goma a
un frasco que contiene agua acidulada, llamado frasco de nivel.
En el frasco se usan 250 ml de agua acidulada con 5% de HCl (ácido clorhídrico), porque el agua pura absorbe hasta su
volumen de CO2 , provocando un error en la medición .
El reactivo para absorber el CO2 es hidróxido de potasio (potasa cáustica) K(OH) en una disolución de 50 gr. de K(OH)
completando con H2O destilada hasta 125 ml. Esta solución absorbe hasta 20 veces su volumen de CO2, por lo tanto
sirve para hacer varias mediciones [3]. Se debe tener precaución en el manejo de K(OH) y HCl debido a que daña la
piel y la ropa.
La siguiente foto muestra el aparato de Orsat. En el mismo se observa que el frasco de nivel es elevado manualmente.
El frasco de nivel esta conectado a la parte inferior de la bureta medidora mediante una manguera de goma cuya parte
superior posee un diámetro mayor que el inferior. La foto muestra también una bureta de quimisorción (las otras 2 se
anularon debido a que no fueron utilizadas). También se observan los 3 robinetes y sobre la izquierda se observa el
robinete de 3 vías, que conecta el sistema a la atmósfera o a la muestra de gas a analizar. El reactivo, al combinarse con
agua destilada dentro de la bureta de quimisorción, toma una tonalidad parda, mientras que en la parte inferior se ve el
reactivo hidróxido de potasio, en su envase original como sal de color blanco en escamas
TECNICA OPERATORIA
Puesta a punto el aparato: se renovaron las conexiones de goma, se limpiaron las llaves y se las cubrió con una
delgada capa de grasa especial. Para verificar pérdidas en los cierres, se llenaron las pipetas y el frasco de nivel con
agua, se absorbió 100 cm3 de aire y se cerraron las llaves. Se elevó el frasco de nivel por encima del marco del aparato
verificándose que el líquido dentro de la bureta no ascendió, demostrando que no existían pérdidas.
Se cargó la bureta de quimisorción con 125 ml del reactivo y se provocó el vacío subiendo y bajando el frasco de nivel,
hasta lograr que el nivel del reactivo permanezca por debajo del robinete que conecta la bureta de quimisorción con el
tubo central. En ese punto se cerró el robinete.
Luego se abrió la llave de tres vías y se elevó el frasco de nivel para descargar la mayor parte del aire del sistema. A
continuación, se llenó la bureta medidora con la muestra del gas a analizar, hasta que un exceso de aire burbujee en el
frasco de nivel, para que el agua acidulada se sature con el gas a analizar. Completada así la bureta medidora con gases,
se conectó el robinete de 3 vías a la atmósfera y levantando el frasco se expulsó el exceso de gases, colocando los
niveles en la bureta y el frasco a nivel cero. En este punto el gas se encuentra a presión atmosférica.
Se cerró la llave de tres vías y se abrió la llave de la bureta de quimisorción de CO2. Levantando el frasco ingresó el
agua acidulada a la bureta medidora, desalojando el gas y enviándolo a la bureta de quimisorción. El nivel de agua
acidulada llegó al nivel 100. Se tuvo entonces, toda la muestra de gases dentro de la bureta de quimisorción. Para
producir una buena absorción, fue necesario subir y bajar varias veces el frasco con agua acidulada. Finalmente se bajó
el frasco retrotrayendo nuevamente la muestra a la bureta medidora, al mismo tiempo que ascendió el nivel de líquido
reactivo hasta alcanzar su nivel inicial.
En ese momento se cerró nuevamente el robinete que conecta ambas buretas (medidora y de quimisorción). Se elevó el
frasco de nivel hasta igualar los niveles en el interior de la bureta medidora y el frasco de nivel. De esta manera el gas
quedó a presión atmosférica (ni comprimido ni expandido). P. Ej. , si en la bureta se leyó el nivel 14, implica que en la
muestra de gases hay 14% de CO2.
RESULTADOS OBTENIDOS
Los ensayos se realizaron con distintas muestras de gases. Los resultados de los mismos se indican a continuación:
- 1er ensayo:
En primer lugar, se ensayó soplando a pulmón aire de respiración y se obtuvo como resultado un gas con 6% de CO2.
Con este mismo gas se ensayó varias veces en distintas ocasiones, obteniendo resultados entre el 4% y 6,5% de CO2.
-
2do ensayo:
Con una muestra de biogás obtenida del biodigestor del laboratorio, (objeto por el cual se comenzó el estudio del
aparato Orsat) se obtuvo un 55 % de CO2. El biodigestor se encontraba cerrado hacía ya dos meses.
Los valores oscilaron entre el 50%, 59% y 62 % de CO2.
Se pudo observar que al hacer burbujear el gas a analizar en el frasco de nivel, quedaron burbujas de gas en el tubo de
goma que une el mismo con la bureta medidora, estas burbujas fueron posibles causas de error al introducirse en la
bureta medidora. Por lo tanto, fue necesario tener la precaución de sacarlas antes de poner la muestra de gas a cero en la
bureta medidora.
- Otros ensayos:
De una muestra de gas propano puro, extraído de una garrafa de cocina, se obtuvo como resultado 0% de CO2
(como era de esperar).
Finalmente se hicieron 3 ensayos con un cilindro cargado con CO2 puro. Los resultados obtenidos fueron 82%, 99%
y 100% CO2 respectivamente.
Observación: en los ensayos con CO2 puro, por la rápida absorción de la muestra de gas, al introducirse en la bureta de
quimisorción una pequeña cantidad de agua acidulada, reaccionó con los alambres de cobre y el K(OH), que
contaminó el reactivo (color azulado). En las operaciones sucesivas se debió tener la precaución que el agua acidulada
no supere el nivel de 100% en la bureta medidora y evitar el contacto con el reactivo.
CONCLUSION
Los ensayos realizados permitieron adquirir suficiente experiencia en el estudio y manipulación del aparto de Orsat para
la determinación del CO2.
El Departamento de Termodinámica de la Facultad de Ingeniería de la UNNE se encuentra en condiciones de prestar
servicios a terceros (determinación de contenidos y composición de recipientes con gases).
BIBLIOGRAFIA
1. Facorro “Curso de Termodinámica ” Pág. 71
2. Ing. R. Torreguitar, Ing. A. Weiss “Combustión y generación de vapor” - Editor Mellor Goodwin.
3. M. Catalano, E. Catalano “Química analítica cuantitativa”- Kapelusz Editores.
Raymond Chang “Química” -Editorial Mc Graw Hill
AGRADECIMIENTOS
* Lic. Osvaldo Díaz (cedió gentilmente el aparato de Orsat)
* Dpto. Físico-Química de la Facultad de Ingeniería de la UNNE (cedió el reactivo K(OH)