Duración de experimentos estándar de RMN

DURACIÓN DE EXPERIMENTOS ESTÁNDAR EN EL ESPECTRÓMETRO DE RMN
BRUKER AVANCE II 500
(desde 01-04-2012)
Se resumen a continuación los tiempos habituales de experimentos 1D y 2D utilizando la sonda
BBFO-Plus y las condiciones estándar. Cualquier modificación a estas condiciones (mayor
resolución, tiempos de espera para núcleos con T1 largo, etc.) cambiará la duración de los
experimentos.
Experimentos 1D
1
H y 19F: 10 minutos (incluye tiempo de carga de la muestra y ajuste inicial de sintonía y
homogeneidad)
13
C desacoplado y DEPT (para 0,03 milimoles en 0,6 ml): 20-25 minutos
Experimentos 2D
COSY: 15-16 minutos (requiere además un 1H)
HSQC: 35 minutos (requiere además un 1H, puede ser el mismo que el usado para el COSY)
HMBC: 80 minutos (requiere además un 1H, puede ser el mismo que el usado para el COSY)
NOESY: 65 minutos (requiere además un 1H, puede ser el mismo que el usado para el COSY)
Notas
Estos tiempos pueden tener pequeñas variaciones (+/- 5 minutos) por particularidades de la
muestra que afecten el tiempo necesario para el ajuste automático de sintonía y homogeneidad o
por cambios en el ancho espectral que influye en el tiempo de adquisición.
La duración de los experimentos 2D puede reducirse utilizando menos resolución en la dimensión
F1. El ahorro en tiempo es directo, bajar la resolución a la mitad reduce la duración a la mitad.
Esta reducción debe solicitarse explicitamente al operador, de lo contrario se usarán condiciones
estándar. También es posible reducir el número de pulsos pero no se aconseja.
En el caso de muestras cuyos espectros de RMN 1H tengan señales muy grandes y muy pequeñas
(por ejemplo muestras en D2O con alto contenido de OH o H2O, muestras en DMSO o metanol
con muy pequeña cantidad disuelta) el ajuste automático de ancho espectral de 1H para los
experimentos 2D puede fallar. En esos casos se debe informar al operador para que tome las
previsiones e indicarle el ancho espectral a usar (por defecto se usará 0 a 10 ppm).
Recordar que reducir la cantidad de muestra a la mitad requiere 4 veces más tiempo para
obtener la misma relación señal/ruido.
MUY IMPORTANTE: debido a las características de la sonda BBFO-Plus el volumen mínimo
de solvente a utilizar es de 0,55 ml. En caso de muestras programadas para el fin de semana que
estén disueltas en solventes volátiles (cloroformo-d, acetona-d6, etc) utilizar tapas que ajusten
bien y agregar un 5-10% más de solvente para compensar la posible evaporación.