TP 08 Destilación - Universidad Nacional de La Plata

Universidad Nacional de La Plata
Licenciatura en Química
Química Analítica III
TP 8 Destilación
La destilación es el proceso que consiste en vaporizar parcialmente un líquido contenido en un
recipiente y la subsiguiente condensación del vapor en un recipiente separado.
La mezcla de vapores generado posee diferente composición que la mezcla de líquidos que la
origina, obteniéndose en la fase vapor una mezcla mas enriquecida en el componente más volátil. Dos
líquidos diferentes tendrán distintas presiones de vapor a una misma temperatura o, lo que es
equivalente, a igual presión total sus puntos de ebullición diferirán. Este es el fundamento de la
destilación y su uso como técnica separativa.
Relación entre las composiciones de las fases líquida y vapor. Volatilidad
Si consideramos una mezcla binaria de líquidos, miscibles a todas las composiciones y la
mezcla obedece la ley de Raoult:
pA = x A p0A
(1)
Donde pA: presión parcial de vapor del componente A en la mezcla
xA : fracción molar del componente A en la mezcla líquida.
pA°: presión de vapor del componente A puro.
Si puede aplicarse, además, la ley de las presiones parciales de Dalton:
0
0
0
0
0
0
0
p=p A pB=x A pA x B pB=x A pA 1−x ApB=x A pA −pBpB
donde p es presión total. De aquí:
x A=
p−pB0
(2)
p0A −p0B
Además:
pA =n A
RT
V
pB=nB
y
RT
V
donde n es el número de moles en fase vapor. Por lo tanto:
pA
p n
= A = A =y A
p A pB p
n
y es la fracción molar en fase vapor. Combinando esta última con (1) tenemos que:
0
x p
y A= A A
p
(3)
Con las ecuaciones (2) y (3) pueden calcularse composiciones de mezclas líquidas y del vapor
en equilibrio correspondiente para los diferentes valores que las presiones de vapor de los
componentes puros asumen a diferentes temperaturas. Para una mezcla determinada, con los datos de
presión de vapor que corresponden al rango de temperatura comprendido entre los puntos de
ebullición de los componentes puros, puede construirse el gráfico que relaciona el punto de ebullición
de la mezcla y las composiciones de ambas fases en equilibrio:
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TP 8 Figura 1
La eficiencia de una separación mediante esta técnica está directamente relacionada con la
diferencia de composiciones de las fases líquida y vapor en equilibrio (a la misma temperatura). Es
conveniente, por lo tanto, introducir un parámetro que indique la relación entre ambas composiciones.
Así, se define volatilidad como la relación entre la presión parcial de vapor de un componente y su
fracción molar en la fase líquida:
V A=
pA
xA
(si observa comportamiento ideal, la volatilidad de un compuesto es directamente su presión de vapor
en el estado puro, ver ecuación (1)).
Es más útil aún el concepto de volatilidad relativa, que en una mezcla binaria se define como
la relación entre las volatilidades de ambos componentes:
=
V A pA x B
=
V B pB x A
donde por convención se toma como componente A al más volátil de modo que  > 1.
Puesto que se supone el cumplimiento de la ley de Dalton:
=
y A p x B y A 1−x A 
=
y B px A 1−y A x A
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TP 8 que puede ser escrita en otra forma de mucha utilidad:
y
x
=
1−y
1−x
(4)
en donde se omiten los subíndices pues siempre se refiere al componente más volátil.
En mezclas ideales,  = pA° / pB° por lo tanto, la volatilidad relativa no es estrictamente
constante en todo el rango de composiciones, ya que las presiones de vapor de los componente puros
no varian necesariamente igual con la temperatura (ecuación de Clausius-Clapeyron). Aplicando la
ecuación de Clausius-Clapeyron y la regla de Trouton al caso de una mezcla binaria ideal Rose derivó
la siguiente expresión para obtener un valor aproximado de :
log =8.9
TB−T A
T A T B
(5)
donde TA y TB son los puntos de ebullición normales en grados absolutos de los componentes de la
mezcla (TB>TA). Así pueden obtenerse valores de  bastante satisfactorios, sobre todo para mezclas de
líquidos químicamente similares (que son las únicas mezclas en donde es aplicable la regla de
Trouton).
Destilación fraccionada. Concepto de plato teórico
El vapor en equilibrio con una mezcla líquida en ebullición difiere de ésta en su composición
dado que contiene mayor cantidad del componente más volátil. Esa diferencia aumenta con el valor de
α (ecuación 4). Por lo tanto, condensando el vapor se obtiene un líquido de composición diferente.
Este proceso unitario (“contacto único”) generalmente no resulta suficiente para obtener grados de
pureza elevados. Sin embargo, se puede llevar a ebullición nuevamente el líquido condensado, ya
enriquecido, separar el vapor y por enfriamiento obtener un nuevo condensado. El proceso de
destilación puede repetirse en etapas sucesivas obteniendo un destilado cada vez más rico en el
componente más volátil aunque, inevitablemente, en volúmenes decrecientes. Este proceso está
representado en la figura 1. Una mezcla de composición x0 (x siempre será la fracción molar del más
volátil) está en equilibrio con vapor de composición y1; condensado éste se obtiene la fase líquida x2
que llevada nuevamente a ebullición produce vapor y2, y así siguiendo. Hipotéticamente, si se continúa
con esta serie de destilaciones se llegará a obtener el componente A puro en una cantidad
infinitamente pequeña.
Pero esta misma serie de equilibrios puede lograrse usando una columna de destilación
diseñada de modo que permita un estrecho contacto entre las fases vapor ascendente y líquida
descendente (“reflujo”) de modo tal que el balance entre cantidad ascendente y descendente de cada
componente es nulo y la composición del balón en estado estacionario no cámbia. Uno de los primeros
modelos matemáticos se consideró una colúmna como una serie de “platos” apilados en donde cada
uno de ellos contiene una mezcla de una determinada composición en equilibrio con el vapor, a la vez
que el vapor burbujea en el plato superior. En la columna de modelo cada plato correspondía a un
equilibrio líquido-vapor. En las columnas de destilación reales las columnas no tienen estos “platos”
pero se conservó la denominación como medida de la eficiencia que se mide experimentalmente. Si
una columna de longitud L separa con una eficiencia equivalente a N platos teóricos se puede calcular
una altura equivalente a un plato teórico, H, el cual está dada como H=L/N.
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TP 8 En algunos casos es conveniente trabajar con otro tipo de gráfico que reemplaza al de la figura
1. Si las diferentes composiciones de la fase vapor se grafican como función de las composiciones de
las fases líquidas con las que se encuentran en equilibrio (los correspondientes yi y xi vinculados por la
ec.4) para mezclas binarias se obtiene la curva que se observa en la figura 2.
Figura 2
Si los dos componentes tuvieran la misma volatilidad la composición del vapor sería igual a la
del líquido y las dos curvas coincidirían con la recta de pendiente unitaria (45º). Pero si la volatilidad
de los componentes difiere se obtendrán dos curvas que se hallarán tanto mas separadas cuanto mayor
sea la diferencia de volatilidades de uno respecto al otro. La curva de composición del vapor siempre
se encontrará por arriba dado que, segun dijimos, estamos centrados siempre en la composición del
componente mas volátil.
Notemos que si las volatilidades de A y B son iguales significa que en el líquido la energía de
solvatación de A en B es igual a la de B en A, a la de A en A y a la de B en B. Si A es mas volátil que
B significa que la energía de solvatación de B es mayor que la de A.
Si partimos de una mezcla de composición x0 como la que se indica con un círculo en la figura
2 la composición del vapor en equilibrio no será la misma que la del líquido (en el eje y no
corresponde con el punto rodeado con el círculo) sinó que y0 es mayor a x0. La línea de puntos vertical
entre x0 e y0 implica un equilibrio L-V, lo cual puede interpretarse como un plato teórico. Si
condensamos el vapor y0 obtendré un líquido de igual composición que debemos denominar x 1 y
localizar en el eje de composición del líquido. Si vuelvo a destilar y condensar ese líquido obtendré un
nuevo escalón en el gráfico correspondiente a un plato teórico. En una destilación fraccionada parto de
un líquido de composición x0 y colecto un destilado final de composición (supongamos) x4 sin saber
cuantos equilibrios reales L-V se establecen en la columna fraccionadora. De aquí se desprende que,
conociendo las composiciones del balón y del destilado de un sistema con columna en régimen
estacionario puede determinarse el número de platos teóricos trazando escalones entre la curvas de
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TP 8 composición del vapor y la recta de 45° hasta superar la composición del destilado final. El número de
platos teóricos corresponde al número de escalones trazados.
Ahora bien, una situación como la representada en la figura, es decir, la sucesión de equilibrios
presentes en el sistema, se mantendrá invariante siempre y cuando no se extraiga destilado. Sólo en
este caso la composición de las fases en cualquier punto de la columna será constante con el tiempo,
situación conocida como “estado estacionario”, y que puede tratarse matemáticamente.
Un sistema que opere de esta manera, es decir, cuando todo el condensado reingresa a la
columna, se denomina a reflujo total. Obviamente no tiene aplicación práctica como técnica
separativa, pero resulta útil para el tratamiento matemático que luego puede aplicarse como
aproximación a situaciones reales.
Hay otra manera de alcanzar el estado estacionario, y se obtiene en la llamada destilación
continua, en la que el sistema es alimentado con el material a fraccionar precalentado, el cual es
introducido por la mitad de la columna, extrayéndose las fracciones más volátiles por el tope
(“cabeza”) y las menos volátiles por el fondo (“cola”). La velocidad de alimentación se ajusta de modo
que el volumen introducido es igual al extraído. Bajo tales condiciones la composición de las fases
será constante durante el curso de la destilación. Por lo tanto, tal condición de estado estacionario
puede ser tratada matemáticamente, aunque es de muy limitado valor práctico en las separaciones
usuales de laboratorio. Este tipo de destilación es ampliamente utilizado en procesos industriales.
Análisis del estado estacionario a reflujo total
Fenske y Underwood, independientemente, derivaron una expresión que vincula la
composición, la volatilidad relativa de la mezcla, número de platos teóricos y composición del líquido
en el balón, para un sistema que opere a reflujo total. La derivación es meramente el equivalente
analítico del método gráfico descripto anteriormente para determinar el número de platos teóricos
requeridos para una separación dada, pero es útil ya que conduce a una clara interpretación matemática
del fenómeno físico.
Primero, es necesario suponer que α es constante en todo el intervalo de concentraciones
considerado. Sean xS e yS las fracciones molares del componente más volátil en el balón y en el vapor
en equilibrio, respectivamente (fig.3). Puede escribirse, por lo tanto:
ys
xs
=
1−y s
1−x s
(6)
Si el vapor yS que entra al primer plato de la columna condensa para dar un líquido en el que la
fracción molar del más volátil es x1 y este líquido está en equilibrio con el vapor y1 que ingresa al
segundo plato:
y1
x1
=
1−y 1
1−x 1
pero como x1 = y1, reemplazando con (6):
y1
ys
xs
=
= 2
1−y 1
1−y s
1−x s
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TP 8 Repitiendo el razonamiento para el segundo plato, puesto que x2 = y1
y2
x2
y
xs
=
= 2 1 =3
1−y 2
1−x 2
1−y 1
1−x s
y para el plato n:
yn
xs
= n1
1−y n
1−x s
(7)
Esta ecuación, conocida como de Fenske-Underwood, expresa que una columna de n platos
operando a reflujo total, produce destilado de composición yn (denominado xd una vez condensado)
cuando en el balón la composición es xs. De aquí pueden calcularse, o el número de platos requeridos
para una separación determinada, o bien, conocidas las composiciones del destilado y del residuo, el
número de platos de la columna que los produjo, es decir, la eficiencia de la misma. Es necesario
destilar una mezcla de solventes cuya volatilidad relativa se conozca y sea lo más constante posible,
(lo que supone analogía química entre los dos líquidos que integran la mezcla), y analizar el destilado
y el líquido en el balón mediante la extracción de pequeñas muestras, cuando el sistema se halla en
régimen a reflujo total.
Figura 3
Figura 4
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TP 8 Reflujo parcial. Método de Sorel- Lewis y método gráfico de McCabe-Thiele
Para poder extraer destilado en cantidad finita, debe sacrificarse eficiencia en la separación y
debe usarse una columna más eficiente para lograr un mejor grado deseado de separación. Esta
exigencia irá en aumento en la medida que se extraiga mayor cantidad del destilado. Sorel y Lewis
derivaron una ecuación, de gran valor práctico, aplicando un balance de material y térmico entre dos
platos adyacentes cuando la columna opera a reflujo parcial. Se supone que la columna opera
adiabáticamente y que no existe calor de mezcla. El calor necesario para la vaporización en un plato lo
provee la condensación del vapor que desciende del plato superior. En el tope de la columna se coloca
un condensador total, pero sólo parte del condensado vuelve a la columna, el resto vuelve
directamente al balón por un conducto lateral (figura 4).La relación entre las composiciones del
líquido en el balón y destilado bajo estas condiciones, es la misma que existe en algún instante de una
destilación real a reflujo parcial. De modo que este tratamiento puede aplicarse a un caso real en el que
se extrae destilado, para calcular la composición del destilado xd, en el momento en que la
composición del balón es un cierto valor x s.Si D representa el número de moles de destilado que
retorna directamente al balón por unidad de tiempo, y L es el número de moles que vuelve a la
columna como reflujo, se define la relación de reflujo como:
RD=
L
D
Figura 5
Si el número total de moles de vapor ascendente por unidad de tiempo es V:
V=L+D
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TP 8 lo que surge del balance de material. Bajo condiciones de balance térmico, estas cantidades
pueden aplicarse a cada uno de los componentes en cualquier punto de la columna. Aplicando el
balance de material al componente más volátil entre dos platos cualquiera n y (n – 1), por ejemplo se
tiene:
V yn-1 = L xn + D xd
Esto es, el número de moles de ese componente que llega en estado de vapor al plato n,
proveniente del plato n-1, es igual al número de moles que vuelve como reflujo (L xn) más el que sale
de la columna como destilado (D xd ). La siguiente relación:
y n−1 =
L
D
xn  xd
V
V
(8)
se conoce como línea de operación de Sorel-Lewis y está representada en la figura 5. También
puede escribirse en función explícita de la relación de reflujo, obteniéndose la siguiente expresión:
y n−1 =
RD
1
xn 
R D 1
R D1
(9)
Cuanto más alta sea la relación de reflujo, menor será la ordenada al origen de la recta, (D/V)
xd, y mayor su pendiente, (L / V) , y para un sistema operando a reflujo total ( L = V y D = 0), la
ecuación se reduce a : yn-1 = xn , que corresponde a la recta de 45°.
Para calcular analíticamente el número de platos de una columna a reflujo parcial, teniendo
como datos: α, RD, xs y xd , se deben calcular las sucesivas composiciones en equilibrio paso a paso.
Partiendo, por ejemplo, de la parte superior de la columna, en donde y n = xd , se puede calcular la
composición de la fase líquida del plato n (xn) con la ecuación (4). Luego, mediante la ecuación de la
línea de operación se calcula la composición de la fase vapor del plato siguiente inferior (y n-1 ),
nuevamente usando la ecuación (4) se calcula xn-1, y así sucesivamente hasta llegar a un valor de x
igual o inferior nuestro xs . Cada etapa doble de esta serie de cálculos corresponde a un plato teórico.
El número de etapas necesario para llegar a xs es el número de platos de la columna más la etapa
correspondiente al equilibrio en el balón.
También puede recorrerse el camino inverso: partiendo de x s llegar a xd, (en este caso, en la
ecuación de la línea de operación las incógnitas son las xn con los yn-1 conocidos, y n va tomando
valores desde 1 hasta el que corresponda al número de platos de la columna), cuando yn ≥ xd .
Al igual que en reflujo total, aquí puede aplicarse un método gráfico, que en este caso se
denomina McCabe-Thiele. Su utilización será más adecuada en la medida que la mezcla se aparte de
la idealidad de modo que α varíe mucho, pues las curvas de composición se construyen con datos
experimentales. Ahora, para representar gráficamente los equilibrios sucesivos se traza la línea
quebrada que conecta las composiciones del balón y destilado, entre la curva de composición y la línea
de operación, en lugar de la recta de 45°. En la medida que la relación de reflujo disminuya, la
ordenada al origen de la línea de operación aumenta y disminuye su pendiente con lo que será mayor
el número de pasos necesarios para recorrer un determinado intervalo entre x s y xd (mayor número de
platos teóricos). Por otro lado, en el caso de reflujo total, en donde la línea de operación coincide con
la recta de 45°, el número de platos necesarios para una determinada separación es el mínimo.
Existe una relación de reflujo mínima por debajo de la cual la separación es imposible.
Cuando la intersección entre la línea de operación y la curva de equilibrio coincide con xs, se
necesitaría un número infinito de platos teóricos. Para valores menores de RD, en los que la
intersección cae a la derecha de xs no hay separación posible.
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TP 8 La pendiente que corresponde a la relación de reflujo mínima está dada por:
R Dmin
y −y s x d−y s
= n
=
R Dmin 1 x d−x s x d−x s
de donde
R D min=
x d−y s
y s−x s
Determinación y uso del valor de H
Ya se ha mencionado que la eficiencia de una columna se determina experimentalmente
mediante mezclas adecuadas cuyos datos de equilibrio líquido-vapor se conozcan exactamente. La
técnica más conveniente para la determinación de las composiciones del balón y destilado es la
medición del índice de refracción, cuyas ventajas están dadas por la simplicidad, rapidez y,
fundamentalmente, por la pequeña cantidad de muestra que requiere utilizar.
La comparación del valor de H para diferentes condiciones, tales como tipo de relleno de la
columna, relación de reflujo, velocidad de ascenso del vapor en la columna y volumen destilado en la
unidad de tiempo, cantidad de material que se encuentra permanentemente dentro de la columna ya sea
como vapor o reflujo (“holdup”), tipo de mezcla, etc., constituye una base razonablemente confiable
para la elección de una columna adecuada para una separación determinada. Los valores de H no son
muy reproducibles, dependiendo, además, en muchos casos de la longitud total de la columna. Es
frecuente observar que el número de platos teóricos es más del doble cuando se duplica la altura de la
columna. Sin embargo, para muchos fines prácticos es suficiente un conocimiento aproximado del
número de platos y por lo tanto la determinación de H resulta igualmente útil.
Destilación en “batch”. Ecuación de Rayleigh
Las discusiones anteriores estaban restringidas a la condición de estado estacionario o
destilación continua. En un proceso “batch”, la operación consiste en colocar la mezcla a fraccionar en
el balón y se destila extrayendo producto hasta un determinado punto de separación. En este caso, las
composiciones en cualquier punto del sistema, van cambiando continuamente con la cantidad de
destilado extraída.
La primera gota de una destilación simple “batch”, tendrá la misma composición que el valor
en equilibrio con la mezcla original. El destilado será más rico en el componente más volátil que la
mezcla del balón. Sin embargo, a medida que la destilación avanza, la concentración de ese
componente irá decreciendo tanto en el destilado como en el residuo. Por lo tanto, el destilado en un
proceso simple “batch” tendrá una composición promedio que nunca puede ser más rica en el
componente más volátil que la gota inicial. Sin embargo, es posible aumentar la eficiencia de la
separación si los vapores que emergen del balón son fraccionados en una columna. Puede derivarse
una relación entre composición de destilado, composición del balón y cantidad de destilado,
efectuando un balance de material del componente más volátil.
Si, en cualquier instante, el número total de moles que hay en el balón es S, y xs es su fracción
molar en el componente más volátil, después de extraer dS moles de destilado la cantidad remanente
en el balón será S – dS y su composición habrá cambiado a (xs -dxs). La fracción molar del destilado es
xd. El balance de material conduce a:
S xs = (S – dS) (xs -dxs) + xd dS
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TP 8 En palabras: el número de moles originales del más volátil en el balón es igual al número de
moles remanente más el que destiló. Operando algebraicamente y despreciando el diferencial de
segundo orden dS dxs se llega a :
d xs
dS
=
S x d−x s
que integrada entre los valores de So y S conduce a:
xs
dxs
S
ln =∫
S 0 x x d−x s
0
s
denominada ecuación de Rayleigh. Para evaluar la eficiencia separativa de una destilación “batch” es
común graficar la composición del destilado en función de su cantidad (curvas de destilación). Para el
cálculo teórico de las mismas, mediante la resolución de la integral de Rayleigh, se obtiene la fracción
S / So remanente y con ella la fracción que destiló, (D = 1 - S / S o ) para diferentes valores de x f,
habiendo calculado los correspondientes xd con la ecuación de Fenske-Underwood (si puede suponerse
reflujo total) o mediante el método de Sorel-Lewis(reflujo parcial). Obviamente, se conocen las
características de equilibrio de la mezcla (α) y el número de platos teóricos, N. La resolución de la
integral lleva a la siguiente expresión:
log
[
]
x 1−x 0 
1−x 0 
S
1
= n1
log
log
S0  −1
x 0 1−x 0 
1−x 
(10)
Partiendo de una composición inicial x0, mediante la ecuación (10) pueden calcularse S /S0 y
luego D% para diferentes valores de xs. Graficando D% vs. xD se obtiene la curva de destilación.
En la práctica normalmente se grafica alguna propiedad que dependa de la composición del
destilado (punto de ebullición, densidad, índice de refracción, etc) en función de su volumen.
La eficiencia de la separación puede juzgarse por la forma de la curva, según sean más o
menos empinados los escalones de los diferentes componentes. Una separación ideal sería aquella para
la cual se obtuviera una curva quebrada en ángulos rectos, lo que es imposible en la práctica. Un
ejemplo de las formas que pueden tener esas curvas está dado en la siguiente figura, en la que se han
representado para el caso de una mezcla de α = 1.25 para diferentes valores del número de platos
teóricos.
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TP 8 Figura 6
Las curvas A, B, C y D corresponden a N = 10, 20, 30 y 40, respectivamente. Obsérvese que
un incremento en el número de platos de 30 a 40 no tiene como consecuencia un aumento significativo
en la eficiencia de la separación (para este valor particular de α). Siempre hay un valor óptimo del
número de platos por encima del cual no se logra un mejoramiento justificable del proceso separativo.
De acuerdo a Rose, el número óptimo de platos debe ser igual a la relación de reflujo y está
dado por la ecuación:
N=R D=
T A T B
2.85
=
log  3 TB−T A 
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TP 8 Parte Experimental: Determinación de la Eficiencia de un Equipo de
Destilación Fraccionada
Se determinará el número de platos teóricos y la altura equivalente de plato teórico de un
equipo de destilación configurado para que funcione en régimen de reflujo total destilando mezclas
binarias benceno/CCl4. Los datos para estas dos sustancias se muestran en la siguiente tabla:
Sustancia
PM [g/mol]
Densidad[g/ml]
Teb [ºC]
Benceno
78.1
0.88
80
CCl4
153.8
1.6
76
HV [kcal/mol]
Cuando el sistema se encuentra en régimen (funcionando en estado estacionario) las
composiciones de la mezcla en el balón y en el destilado pueden determinarse midiendo el índice de
refracción. Una vez determinadas las composiciones inicial el N puede determinarse por el método
gráfico y por el analítico. Midiendo la longitud total de la columna fraccionadora puede calcularse la
altura equivalente de plato teórico.
La siguiente tabla contiene datos sobre composiciones de distintas mezclas líquidas
benceno/CCl4 y las correspondientes composiciones de los vapores en equilibrio.
x
y
x
y
x
y
0.000
0.000
0.500
0.534
0.850
0.850
0.100
0.123
0.600
0.628
0.869
0.860
0.200
0.233
0.700
0.720
0.888
0.880
0.300
0.337
0.800
0.812
0.907
0.900
0.400
0.437
0.820
0.831
0.918
0.918
Para que los equilibrios sucesivos (escalones) queden dispuestos en la zona central de la curva x
vs y se partirá de una composición mas baja en el solvente mas volátil, por ejemplo x=0.200. Para
determinar la composición de la mezcla se utilizará un refractómetro de Abbe que deberá calibrarse.
Para ello se prepararán en la balanza varias mezclas benceno/CCl4 cubriendo todo el intervalo de
composiciones. El índice de refracción tiene un comportamiento lineal con la composición por lo
tanto, una vez realizada la calibración, midiendo el índice de refracción de alícuotas de líquido del
balón y del destilado puede obtenerse x e y. Utilizando el gráfico x vs y realizado a partir de los datos
de la tabla previa y partiendo del valor de x se puede determinar gráficamente el N necesario para
obtener el destilado de composición y.
Utilizando la ecuación de Fenske-Underwood puede calcularse el N analíticamente que debería
coincidir con el obtenido del gráfico.
Finalmente, midiendo L puede calcularse H
Bibliografía:
- Berg E. Physical and Chemical Methods of Separation”, Cap. 2, McGraw Hill (1963)
- Laitinen H. “Chemical Analysis” pag. 474-483 1era edición. McGraw Hill (1960)
- Rose, A. Ind. Eng. Chem. 33 (1944) 594.
- Rose, A. en Weissberger: “Techniques of Organic Chemistry”. Vol. 4. 1-174 (Mc Graw-Hill)
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