ANÁLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE LA RESISTIVIDAD EN FUNCIÓN DE LA TEMPERATURA Sebastian Fortin IAFE-CONICET-UBA RESUMEN El objetivo del presente trabajo constó en estudiar el comportamiento de la resistividad de un material conductor (níquel) conforme se elevaba su temperatura. Todo metal es altamente conductor y es por ello que se caracterizan por su pequeña resistividad, por lo que se debieron emplear técnicas para medir con precisión pequeños valores de resistencia. El propósito de esta experiencia fue, no obstante, además de un estudio de resistividad de un metal frente a cambios en su temperatura, comprender la técnica de medición utilizada para llevar a cabo el mismo. INTRODUCCIÓN TEÓRICA Resistividad en metales Es importante aclarar que el concepto de resistencia de un material no es precisamente el mismo que el de resistividad. La diferencia reside en que la resistividad es una propiedad intensiva del material, mientras que la resistencia no lo es. Esto significa que la resistividad, es un parámetro que no depende de la masa del material en cuestión, ni de su volumen, sino que es una característica propia del mismo. En cambio, la resistencia es una magnitud que depende de su geometría por lo que, podrían obtenerse los mismos valores de resistencias en distintos materiales, simplemente modificando la misma. La descripción de resistividad se puede obtener de la relación que existe entre el campo eléctrico aplicado a un material, E, y la densidad de corriente eléctrica que se origina en su interior, J, (Ley de Ohm): r r J = σE La constante de proporcionalidad presente en esta ecuación es la llamada conductividad eléctrica, que en materiales isótropos es un escalar. Cuando lo que se está estudiando son materiales conductores, como es nuestro caso, en vez de hablar de conductividad se habla de resistividad eléctrica, que se la inversa de la conductividad: ρ= 1 σ A principios de siglo, Drude desarrolló una teoría que intentaba explicar la resistividad eléctrica en los metales, relacionando las mismas con magnitudes microscópicas. Esta teoría se basa en la hipótesis de que la resistividad se produce debido a las colisiones que sufren los 1(12) portadores de carga en el interior del metal, que en presencia de un campo aplicado E, la velocidad del electrón (de masa m y carga -q) en t=0 será la que tenía inmediatamente después de su última colisión (sea vo), sumada la que adquirió durante un tiempo t debido a la aceleración del campo, -qEt/m. Promediando, en el conjunto de electrones para calcular J=-qn<v>, y siendo, <v>=<vo>-qE<t>/m=-qEτ/m, obtuvo la siguiente relación: ρ= m nq 2τ donde n, la densidad de portadores. La dispersión de los electrones puede ser: por impurezas, en cuyo caso están caracterizadas por choques elásticos; o por las vibraciones de la red. Esta última, dada por choques inelásticos entre electrones y fonones. De acuerdo con la Regla de Matthiessen, la probabilidad de choque es: 1 τ = 1 τ elástico + 1 τ inelástico Los choques inelásticos se producen a muy bajas temperaturas y por lo tanto, la resistividad que predomina es la producida por estos choques con impurezas. En cambio, para temperaturas altas (por encima de la temperatura de Debye), predominan los choques inelásticos y se observa experimentalmente que la resistividad, como función de la temperatura, está dada por la siguiente expresión: ρ (T ) = a + bT donde a y b, son constantes que dependen del material. Técnica a cuatro puntas. Cuando se realiza un empalme entre un cable y una resistencia, el efecto de la unión de los dos materiales se manifiesta de dos maneras: - Aparece una resistencia de contacto (Rc) - Aparece una tensión continua ya que la unión de dos metales es una termocupla (Vc) 2(12) De manera que una resistencia conectada a un circuito se transforma en: Figura 1. Resistencias y voltajes de contacto Si para la medición se utiliza corriente alterna se elimina el efecto de las tensiones de contacto. En técnica de medición a dos puntas se inyecta una corriente I en el circuito y se mide la caída de tensión sobre la resistencia con un voltímetro y se calcula R=I/V Figura 1b. Conexión a dos puntas En donde se ve que en vez de medir la caída sobre la resistencia R se mide la caída sobre la suma de las tres resistencias, por lo que si la R es pequeña se afectara la medición notablemente. En la técnica de medición a cuatro puntas se conecta el voltímetro directamente sobre la muestra de manera que las resistencias de contacto entre la resistencia y en cable que provee la corriente quedan fuera de la medición. Las resistencias de contacto entre los cables del voltímetro y la resistencia aparecen en serie con el voltímetro pero como la impedancia de este es muy elevada (o i infinita), la corriente circulante v es despreciable (o nula), por lo que el voltímetro sólo medirá la caída de tensión sobre el material, sin incluir la resistencia propia de cada uno de los cables con los que está conectado ni las resistencias de contacto. Es importante esto ya que la muestra es un 3(12) material altamente conductor (por ser metal) y por lo tanto, su resistencia muy pequeña, comparable con la de los cables. Figura 3. Esquema del circuito para la medición a cuatro puntas. Como puede verse en la Figura 3, la muestra a la cual se le medirá su resistencia, está conectada con dos contactos de corriente y dos de tensión, de ahí el nombre del método. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL La medición se realizó sobre una cinta de níquel de geometría irregular por lo que sólo podremos conocer su resistencia y no su resistividad, no obstante la dependencia de la temperatura, punto central de este trabajo, es la misma para las dos por lo que al medir R(T) se obtuvo la forma de ρ(T). En primer lugar se armó el siguiente circuito: Figura 3. Esquema del circuito para la medición de VR. 4(12) En donde RR es una resistencia de referencia de 10Ω, RL es una resistencia de 10 KΩ que por su gran valor nos permitirá ignorar los cambios de corriente en el circuito cuando comience a variar RN (muestra deniquel) es decir, puesto que la corriente es: I= VIN VIN ≈ R L + RR + R N + ε RL + R R + R N Donde VIN es la tension proporcionada por la fuente y ε representa el cambio de RN. Pequeños cambios de RN no modifican I si RN<<RL. RR es una resistencia de 2Ω que usaremos como referencia, RN es el trozo de níquel objeto de estudio cuya resistencia estimamos menor al ohm. De esta manera se logró medir VR y determinar I por medio de la ley de ohm. I= VR RR Que es la misma para todos los componentes por tratarse de un circuito serie. A continuación se propuso calcular el valor de RN para confirmar que sea de valor despreciable. Para esto se conectó el Lock-in sobre RN con lo cual se midió V0N y determino R0N mediante: V N0 R = I 0 N Que nos da una estimación del valor de RN a temperatura ambiente. Conexión del Lock-in Primero se intentó usar un generador de onda como fuente de tensión conectado a la caja que viene con el Lock-in, en cuyo interior están RR y RL, pero al intentar medir una resistencia conocida con este arreglo pudimos concluir que había algo que no funcionaba bien en la caja, por eso para evitar inconvenientes se decidió utilizar la fuente de tensión interna del lock-in (cuya salida se encuentra en la parte posterior de éste) que entrega una tensión de 10V a 100KHz y resistencias variables ajustadas a los valores de RR y RL cuyo valor pudimos comprobar con un multímetro. Para evitar conectar a tierra algún punto del circuito se usó el Lock-in en modo A-B de manera que se conectan al frente del instrumento dos fichas BNC con cable coaxial, del cual se usan para la medición los vivos y las mallas se conectan a masa para evitar que se introduzca ruido en la medición. Es decir se dispone el circuito de la siguiente forma: 5(12) Figura 4. Esquema del circuito para la medición de VN. Para la entrada de referencia necesaria en el Lock-in se usó también la salida de referencia ubicada en la parte posterior del instrumento que da la misma frecuencia que el generador interno. Para medir correctamente VN es necesario ajustar el filtro de fase del Lock-in en 0° ya que se trata de la caída de tensión sobre una resistencia, para esto de coloca el filtro de fase en 90° y se busca mediante el ajuste fino que el indicador marque 0, luego se pasa nuevamente a 0. Se procede así porque es más fácil buscar un cero que un máximo, principalmente porque para el cero puedo acercar la escala para ser mas preciso. Como se sabía que la resistencia de este material debe subir con la temperatura se ajustó la escala del Lock-in de manera que la aguja del voltímetro este más cerca del cero que del fondo de escala, de esta manera se evitaría tener que cambiar de escala en medio de la medición. Para poder registrar la VN medida por el Lock-in se aprovechó que tiene una salida de VCC cuyo valor varía de 0 a 10 Volts indicando el valor medido en la escala seleccionada. Esta salida de VCC de conectó a una PC mediante el MPLI, de esta manera se puede ajustar fácilmente el intervalo de muestreo y almacenar los datos en tablas. Condiciones de la muestra Un aspecto fundamental en las medidas de la resistividad es el de evitar la oxidación de las muestras, por eso se realiza la medición en condiciones de alto vacío. El sistema de vacío estaba formado por una bomba conectada a un tubo de cuarzo en el cual se alojaba la muestra y una termocupla de tipo K para medir la temperatura dentro de este. El cuarzo tiene la ventaja de que es transparente permitiendo ver el estado de la muestra y conexiones, es aislante, lo que evita problemas de contactos con los hilos de medida, y además tiene un alto punto de fusión, 1600°C, y una alta resistencia mecánica a la fuerza producida por la diferencia de presiones. El tubo estaba 6(12) pegado a una pieza hermética por la que salían los hilos de voltaje, de corriente y los de la termocupla. Figura 5. Esquema la pieza por la que salen los cables del tubo de cuarzo. Las conexiones eléctricas dentro del tubo se realizan mediante cuatro cables que viajan en el interior de tubos cerámicos que los aíslan eléctricamente. Se produjo el vacío requerido en dos etapas una con la bomba rotatoria mecánica y la otra con la difusora. Esta última se debe activar una vez obtenido un buen vacío, de lo contrario se oxidaría el aceite y dejaría de funcionar. Primero se encendió la bomba mecánica que extrajo el aire de la difusora luego se la puso a evacuar la cámara, se encendió el manómetro Pirani, cuya medida se veía descender. Cuando llegó a un valor estable cerca de cero se apagó, se encendió el manómetro Penning y la bomba difusora. Pasados 20 minutos se conectó la bomba mecánica a la difusora y la difusora a la cámara para que se haga el alto vacío. La aguja del manómetro Penning indicó 40* 10 −5 Torr. Calentamiento de la muestra Para calentar la muestra se utilizó un horno eléctrico el cual tiene en su interior una resistencia que disipa calor. El horno es cilíndrico con un orificio en el eje de simetría, para controlar la temperatura se varía la tensión que ingresa al horno por medio de un transformador de salida variable. Con el fin de medir la temperatura de la muestra se utilizó la termocupla dentro del tubo de cuarzo antes citada. Para poder almacenar en forma cómoda los pares de valores (VN,T) se conectó la termocupla a un amplificador de tensión cuya ganancia se ajusto en 4.4, la salida del amplificador 7(12) se ingresó a la PC mediante el MPLI. Cuyo programa controlador estaba configurado para medir simultáneamente temperatura y tensión. Para comprobar que el MPLI conectado de esta manera y con la calibración para termocuplas se midieron valores de tensión que llegaban al MPLI y se comparó el valor de temperatura indicado por este y el que se extraía de la tabla característica para termocuplas tipo K. Para 8 puntos la temperatura coincidía y consideramos que la medida de temperatura estaba calibrada. De esta manera el arreglo final del experimento fue el siguiente: Figura 6. Esquema del circuito definitivo. Para realizar la medición se fijo un tiempo de medición de 30 minutos a intervalos de 3 segundos, se disparó la medición y en seguida se activó el horno por el cual circulaba una corriente de 6A. La tabla almacenada mostraba pares (VN,T’) siendo T’ la conversión de la tensión T' amplificada de la termocupla, para obtener la T real se realizó la siguiente operación T = ya 4 .4 que 4.4 es la ganancia del amplificador, para obtener el valor de la resistencia del trozo de níquel se V hizo la siguiente cuenta R N = N a cada elemento de la tabla, con lo cual nos quedan los pares I deseados (RN,T). 8(12) RESULTADOS: Para determinar I se midió el valor de VR= 60 µV por lo que I = El valor de V0N y R0N a temperatura ambiente RN0 = VR 60 µV = = 30 µA RR 2Ω VN0 8µV = = 0.26̂Ω I 30µA La medición de R(T) dio como resultado: Figura 7. Resistencia Vs. Temperatura medidas para el níquel. 9(12) CONCLUSIONES Al comparar los resultados obtenidos (figura 7) con los de las bibliografías [1], hemos observado que los nuestros, no coinciden. Durante la práctica han surgido una serie de problemas que hicieron perder mucho tiempo antes de poder medir: Luego de notar que la medición de diferentes cosas daban el mismo valor en el lock-in se detecto el mal funcionamiento del display y el indicador de aguja del mismo, lo cual nos hizo perder mucho tiempo revisando las conexiones. Cuando esto fue reparado y se intentó medir una resistencia conocida se concluyó que en la caja de resistencias no estaba funcionando correctamente, por lo que se tuvo que emular la caja con resistencias variables dispuestas en forma manual. Esto y el tiempo de que insumido el aprendizaje del manejo del lock-in y la bomba de vacío, hizo que sólo pudiésemos tomar mediciones una vez y elevar, como consecuencia de ello, sólo un gráfico de resistencia vs. temperatura de la muestra de níquel en cuestión. En el grafico obtenido se ve un comportamiento lineal hasta los 150°C lo cual era de esperar pero en ese punto comienza una caída rápida lo cual no se esperaba. Aún desconocemos las causas por las cuales no obtuvimos los resultados deseados. Un error que llegamos a observar es que hacer este tipo de mediciones a 100 Khz. no es lo más adecuado porque a esa frecuencia ya aparecen otro tipo de efectos que podrían estar afectando. No obstante esto, en este trabajo conocimos nuevas técnicas de medición no utilizadas con anterioridad por nosotros. Hemos aprendido a obtener vacío en una cámara mediante el uso de un sistema compuesto por una bomba mecánica y una difusora. Comprendimos la utilidad del método de cuatro puntas para medir resistencias muy pequeñas, tal como en el caso de los materiales conductores, que en nuestra experiencia se trató de níquel. Nos volvimos diestros en el manejo del amplificador lock-in ya que buscando errores de conexión armamos el circuito varias veces, también y comprendimos algunas de sus características y utilidades. Referencias. [1] E.P. Wohlfarth Ferromagnetic Materials, Cap.1 Vol.1 (1980) [2] “Transporte eléctrico en metales a altas temperaturas”, Laboratorio 4 Dpto. de UBA Física-FCEyN- 10(12)