DETERMINACIÓ DE β-CAROTÈ EN PASTANAGA

MATERIA ANALISIS INSTRUMENTAL NOTA ALTA
Màster de qualitat en aliments d’origen animal
Mòdul d’Eines
9
Mònica Vega Boada
UAB 2014-2015
DETERMINACIÓ DE β-CAROTÈ EN PASTANAGA CRUA MITJANÇANT EL
MÈTODE ESPECTOFOTOMÈTRIC
INTRODUCCIÓ
El β- carotè és una substància molt important en la dieta humana ja que és un precursor de la
vitamina A. Es troba en fruites, verdures i grans, els quals els confereix una coloració que pot anar
del groc al vermell.
La seva estructura és rica en dobles enllaços que fan que sigui susceptible a l’oxidació per la llum, la
calor o l’oxigen. A més, és una molècula liposoluble.
Un aliment molt ric en β- carotè és la pastanaga que, segons les fonts bibliogràfiques consultades,
conté 87,31
distribuït per tots els seus teixits.
METODOLOGIA: EXTRACCIÓ
Per poder saber la quantitat de β-carotè de la pastanaga crua, necessitem fer una extracció.
Aquesta extracció la realitzarem utilitzant acetona ja que és un solvent apolar, ideal per fer
extraccions de molècules apolars com és el β-carotè. S’ha de tenir en compte que, com que βcarotè és una substància que s’oxida amb facilitat, mantindrem l’extracció amb gel i protegida de la
llum cobrint el recipient de l’extracció amb paper d’alumini.
Quantificarem el β-carotè utilitzant dos mètodes: corba de calibració i l’absorbància. Pels dos
mètodes, un cop realitzada l’extracció, determinarem l’absorbància de l’extracte per
espectrofotometria. Cal saber que, el β-carotè absorbeix la llum blava i la verda i reflexa la llum
groga i la vermella, per tant, llegirem l’absorbància a 449 nm (valors de lectura vàlids si són < 2).
Per determinar el β-carotè mitjançant la recta de calibració prepararem un banc de dilucions amb
una concentració de β-carotè coneguda, de les qui en llegirem l’absorbància per poder obtenir una
recta.
En canvi per fer la quantificació a partir de l’absorbància utilitzarem la següent fórmula:
A = ε (coeficient d’extinció molar = 134 · 103 l/mol· cm) · C (concentració) · b (alçada de la cubeta = 1 cm)
ETAPES
Es farà l’extracció de 3 mostres.
- Preparació de la mostra: triturar amb un batedora (millor un ultra turrax però no
disposàvem de cap) vàries pastanagues crues. Pesar 1 g de puré de pastanaga en 3 tubs
Falcon (un tub per mostra).
- Extracció: es fan 3 cicles* d’extracció.
*Cicle: 1 g puré pastanaga + 5 ml acetona (agitar fort durant 5 min) → centrifugar 5’ i filtrar el
sobrenedant a un matràs aforat. A cada mostra li correspondrà un matràs aforat.
- Preparació dilucions per la recta de calibració: es preparen matrassos aforats a les següents
concentracions: 1 mg/ml (utilitzem 0.102 g en 100 ml d’acetona), 100 μg/ml, 50 μg/ml, 25
μg/ml, 10 μg/ml, 5 μg/ml, 1 μg/ml, 0.5 μg/ml.
1
Màster de qualitat en aliments d’origen animal
Mòdul d’Eines
Mònica Vega Boada
UAB 2014-2015
MESURES DE CONCENTRACIÓ (µg β-carotè / ml acetona)
PES DE LES MOSTRES DE PASTANAGA
1) Mostra 1: 1,18 g
2) Mostra 2: 0,968 g
3) Mostra 3: 0,97 g
RECTA DE CALIBRAT
Els valors d’absorbància obtinguts de les dilucions es situen en un gràfic i s’obté la recta de regressió
amb el coeficient de correlació corresponent. A partir de la fórmula de la recta s’aïlla “x”
(concentració) i s’obté la concentració de les mostres a partir de les seves absorbàncies.
 Absorbàncies i recta del banc de dilucions (punts blaus i línia recta)
Recta patró β-carotè
y = 0,0826x + 0,1167
R² = 0,8762
1,2
Patró
Absorbància
1
1 (enrasat a 100
ml)
2 (enrasat a 50 ml)
0,8
0,6
0,4
0,2
No vàlids. A > 2
3 (enrasat a 50 ml)
0
0
5
10
Lineal (Patró)
15
Concentració
DETERMINACIÓ DE LA CONCENTRACIÓ A PARTIR DE L’ABSORBÀNCIA 
1, 2 i 3 representen les tres
mostres. A la següent taula hi ha els
valors d’absorbància i concentració.
A = ε · C· b  C = A / ε ·b
Mostra 1: C=
= 2,0269 ·
mol β-carotè /l acetona
Mostra 2: C=
= 5,2060·
mol β-carotè /l acetona
Mostra 3: C=
= 7,1948 ·
mol β-carotè /l acetona
RESULTATS (mg de β-carotè/ kg pastanaga)
A PARTIR DE LA RECTA DE CALIBRAT:
Mostra 1: absorbància 0’2716 // concentració: 1,8753 µg β-carotè / ml acetona // Enrasat en 100 ml acetona
1,8753
·
·
·
= 158,9237
Mostra 2: absorbància 0’6976 // concentració: 7,0327 µg β-carotè / ml acetona // Enrasat en 50 ml acetona
7,0327
·
·
·
= 363,2592
2
Màster de qualitat en aliments d’origen animal
Mòdul d’Eines
Mònica Vega Boada
UAB 2014-2015
Mostra 3: absorbància 0’9641 // concentració: 10,2591 µg β-carotè / ml acetona // Enrasat en 50 ml acetona
10,2591
·
·
·
Mitjana de les 3 mostres: 350,3341
= 528,8195
Desviació estàndard: 185,2863
A PARTIR DE L’ABSORBÀNCIA:
Mostra 1: absorbància 0’2716 // concentració: 2,0269 ·
2,0269·
·
·
// Enrasat en 100 ml acetona
·
·
·
= 92,2192
Mostra 2: absorbància 0’6976 // concentració: 5,2060 ·
5,206·
·
// Enrasat en 50 ml acetona
·
·
·
·
= 144,3677
Mostra 3: absorbància 0’9641 // concentració: 7,1948·
7,1948·
·
·
// Enrasat en 50 ml acetona
·
·
·
= 199,1077
Mitjana de les 3 mostres: 145,2315
Desviació estàndard: 53,4495
RESUM DE RESULTATS
MÈTODE
Recta de calibració
350,3341
185,2863
Absorbància
145,2315
53,4495
CONCENTRACIÓ MITJA
DESVIACIÓ ESTÀNDARD
CONCLUSIONS
Comparant els resultats obtinguts amb el valor de β- carotè trobat (87,31
), la mitja
dels nostres valors són més alts. Cal tenir en compte, però, que la desviació estàndard també és
elevada cosa que indica una gran variabilitat de resultats que pot venir donada per la manca de
domini de la tècnica de l’extracció per part nostra.
3
NOTA BAJA
5
Máster en Calidad de Alimentos de Origen
Animal
Informe de Análisis Instrumental
Betacaroteno
Luz salcedo
Mayo 2015
Análisis de Betacaroteno
Generalmente se conoce como caroteno al compuesto químico de la familia de
los terpenos llamado beta-caroteno. Éste es el carotenoide más abundante en la naturaleza y
el más importante para la dieta humana, por lo que da nombre a todo un grupo de
compuestos bioquímicos. Su estructura fue determinada en el año de 1930 por Paul Karrer,
trabajo que le valió el Premio Novel de Química. Éste describió por primera vez en la historia la
estructura de una vitamina o pro-vitamina.
El espectro de absorción del beta-caroteno muestra dos picos de absorbancia entre los
400 nm y 500 nm, correspondientes al color azul y verde, por lo que la luz roja-anaranjadaamarilla que refleja le proporciona su color característico.
Al ingerir el beta-caroteno de origen natural, es transformado a Vitamina A en la mucosa
del intestino delgado, y ésta es almacenada principalmente en el hígado en forma
de éster de retinol. El beta-caroteno también puede ser absorbido y almacenado en el tejido
graso sin ser modificado, produciendo una coloración ligeramente amarilla o anaranjada en las
palmas de las manos y las plantas de los pies, siendo esta la razón por la cual el exceso en el
consumo de esta vitamina es la causa más común de pseudoictericia que es una pigmentación
amarillenta cutánea ajena a la retención biliar.
Se han realizado diversos estudios científicos para determinar el efecto de este compuesto en
la salud. Los resultados han mostrado que funciona como un antioxidante liposoluble, además
de que puede reducir las probabilidades de ataques cardíacos y aumenta la eficiencia
del sistema inmunitario. En la farmacopea de numerosos países se utiliza como protector de la
radiación ultravioleta consumiéndose vía oral. Esto se debe a que, por medio de diversos
estudios se ha demostrado que puede reducir la probabilidad de contraer algunos tipos
de cáncer de piel. Sin embargo, para algunos autores, el caroteno sintético puede aumentar la
probabilidad de cáncer de pulmón en personas fumadoras.
El betacaroteno y otros carotenoides proveen aproximadamente el 50% de la vitamina A
necesaria en la dieta. Está presente en las frutas, verduras y granos. También se puede hacer
en el laboratorio. La dosis diaria recomendada es de 0,1 g.
Determinaciones Espectrofotométricas en Alimentos
Se usa como fuente luminosa la luz blanca natural o artificial (espectro continuo entre el rojo y
el ultra violeta). Las mediciones se realizan por medio de un espectrofotómetro. La ventaja
principal de los métodos espectrofotométricos consiste en que se pueda determinar con
mayor exactitud y de una manera simple, trazas de sustancias en cuyo caso los procedimientos
gravimétricos y volumétricos darían errores relativamente mayores puesto que las cantidades
absolutas de las sustancias que se van a determinar son demasiado pequeñas. Por lo tanto, el
método espectrofotométrico es especialmente adecuado para la determinación de micro y
semimicro cantidades de componentes. En caso contrario se prefieren los procedimientos
gravimétricos y volumétricos, por cuanto son más exactos.
Para determinar Carotenoides Totales mediante Espectrofotometría:
El método se fundamenta en la medición de la absorbancia de un extracto de los carotenoides
presentes en el alimento y luego mediante el uso de una curva de calibración o la aplicación
se calcula el contenido de carotenoides en la muestra.
Este Análisis es en base a una práctica donde se realizaron los procedimientos siguientes:
Primero pesar aproximadamente 1g de muestra fresca de zanahoria previamente pelada y
cortada en trozos pequeños. Homogenizar en una licuadora con 60 ml de acetona por unos 3
minutos. Decantar y agregar más acetona para realizar una extracción. Repetir el proceso
hasta extraer completamente los pigmentos.
Filtrar y lavar el residuo que queda en el papel de filtro con unos 20-30 ml de acetona.
Concentrar en campana con un baño de María (o en plancha eléctrica) hasta pequeño
volumen. Agregar 60 ml de éter de petróleo. A la solución etérea que contiene los
carotenoides agregar una pequeña cantidad de Na2SO4 anhidro. Dejar la solución con el
agente desecante unos 15 minutos, agitar ocasionalmente. Transferir cuantitativamente la
solución etérea a un matraz aforado de 100 ml y llevar a volumen con éter de petróleo.
Tomar con una pipeta 2 ml de esta solución (o un volumen que pueda medirse la intensidad de
color) y transferir a un tubo. Agregar 8 ml de éter de petróleo y medir la absorbancia a la
longitud de onda de máxima absorción encontrada previamente.
Cálculos: Determinar por medio de la curva estándar la cantidad de carotenoides totales
presentes en la muestra. Expresarlos como mg de beta-carotenos/100 g de muestra.
Calcular la cantidad de carotenoides totales expresados como beta-caroteno utilizando la
constante
. Comparar ambos resultados.
Referencias de Consulta:
Determinaciones espectofotometricas en Alimentos. Consulta Online: 10 de mayo 2015.
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica5.pdf
Antioxidantes Naturales. Aislamiento e identificación. Consulta online: 10 de mayo 2015.
http://www.um.es/lafem/Actividades/OtrasActividades/CursoAntioxidantes/MaterialAuxiliar/
2012-01-24-AntioxidantesEnNaturaleza-AislamientoIdentificacion.pdf
Carotenoides. Propiedades de los Carotenoides. Consulta Online 10 de mayo 2015.
http://www.botanical-online.com/medicinalescarotenos.htm
Ingeniería de procesos térmicos. Gunt Hamburg. Consulta online: 11 de mayo 2015.
http://www.gunt.de/download/extraction_spanish.pdf
Técnicas experimentales básicas en el laboratorio de química: extracción, sublimación y
cristalización.
Consulta
Online:
12
de
mayo
2015.
http://quimicaexperimental.blogspot.com.es/2013/01/practica-4-tecnicas-experimentales.html
NOTA ALTA 9
Màster en qualitat d’aliments d’origen animal
Mòdul d’eines
Mònica Vega Boada
UAB 2014-2015
CROMATOGRAFIA DE GASOS: ANÀLISI D’UN NUCLI AROMÀTIC
INTRODUCCIÓ
Els aromes milloren la percepció organolèptica dels aliments ja que aporten olor i gust. La majoria
d’ells són substàncies apolars i estan formats per:
-
Substàncies de suport o càrrega: permeten manipular l’aroma
-
Matèries primeres: el que dóna l’aroma en sí
Es poden trobar dispersos (barrejats entre la càrrega) o encapsulats (per exemple en maltodextrina).
L’objectiu d’aquesta pràctica és esbrinar les matèries primeres que componen un aroma utilitzat per
fer batut de vainilla fent servir la cromatografia de gasos.
METODOLOGIA
Mostra problema: aroma per fer batut de vainilla encapsulat en càpsula de maltodextrina i tixosil
(2%).
Preparació: 2 mostres de 0.5 g cadascuna (per fer la prova per duplicat). Cada mostra es dissol en 5
ml d’aigua per dissoldre la càpsula de maltodextrina.
Extracció: amb la càpsula dissolta s’extreu l’aroma amb un solvent apolar (dietilèter):
10 ml de dietilèter  agitar 15’  extreure el sobrenedant a un matràs de 50 ml
fer 3 cops.
Enrasar el matràs.
Recta de calibrat: útil per saber les matèries primeres i les seves quantitats en l’aroma. Comparem
els resultats de les dues mostres problemes amb els de les dilucions dels estàndards.
1) Anàlisis sensorial: per seleccionar els aromes estàndards que més s’acosten a la mostra
problema. Nosaltres escollim el maltol, la vainillina i l’etil vainillina.
2) Banc de dilucions dels estàndards: es fan dilucions amb alcohol: 0,1mg/kg, 0’5 mg/kg,
1mg/kg, 5 mg/kg, 10 mg/kg. Aquestes dilucions les injectarem al cromatògraf.
3) Cromatografia de gasos + espectrofotometria de les dilucions i també de les mostres.
Dins del cromatògraf, va augmentant lentament la temperatura des de 30 ºC fins a 160 ºC per fer
que les molècules es separin segons la seva volatilitat relativa. Amb això es farà un cromatograma
amb on cada molècula apareixerà en forma de pics. Per analitzar-los utilitzem l’espectrofotometria
de masses que fragmenta les molècules i les identifica ja que cada molècula es trenca de forma
característica.
Com vam fer mescles de solvents (alcohol i dietilèter) i per simplificar els càlculs, consideraré que
totes les solucions s’han fet amb alcohol.
1
Màster en qualitat d’aliments d’origen animal
Mòdul d’eines
Mònica Vega Boada
UAB 2014-2015
MESURES
Cromatografia i espectrofotometria: veiem que les mostres presenten 3 pics que es corresponen
amb els estàndards escollits.
Ja que l’àrea és proporcional a la concentració, amb els cromatogrames dels estàndards es calcula
l’àrea sota la corba (AUC) de cada pic per poder fer un gràfic i obtenir una recta de regressió. Cal dir
que els valors corresponents a les concentracions 0,5 i 5 mg/kg no van donar resultats i, per tant els
hem obviat. Així que la recta la fem a partir de 3 punts:
Concentració: mg/kg
Valors de cada matèria prima: AUC
Amb les rectes obtingudes i, coneixent l’àrea sota la corba de les mostres podrem saber la
concentració de cada component de la mostra aïllant la “x” de l’equació de la recta.
Sabent la concentració de cada matèria prima i la quantitat de tixosil aïllarem per saber la quantitat
de maltol en 100 g d’aroma.
100 g Aroma =2% tixosil + A% maltodextrina + B% maltol + C% vainillina+ D% ethyl vainillina
RESULTATS
Rectes dels estàndards (concentració en mg/kg)
Com que les tres rectes estan calculades a partir
de només tres punts la R2 ens surt quasi 1.
2
Màster en qualitat d’aliments d’origen animal
Mòdul d’eines
Mònica Vega Boada
UAB 2014-2015
Resolució de les equacions per saber la concentració de cada mostra
Concentració de cada matèria prima per mostra
 M1
M1 -Maltol
0′ 4619
𝑚𝑔 𝑚𝑎𝑙𝑡𝑜𝑙 789 𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1𝑚3 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐.
1 𝑙 𝑎𝑙𝑐.
50 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐.
𝑚𝑔 𝑚𝑎𝑙𝑡𝑜𝑙
·
·
·
·
·
= 0,0364
· 100
𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙
1 𝑚3
1000 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐. 1 𝑙 𝑎𝑙𝑐. 1000 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐. 0,5 𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑎
= 𝟑, 𝟔𝟒𝟒
𝒎𝒈 𝒎𝒂𝒍𝒕𝒐𝒍
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂
M1 -Vainillina
1′ 0091
𝑚𝑔 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙. 789 𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1𝑚3 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐.
1 𝑙 𝑎𝑙𝑐.
50 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐.
𝑚𝑔 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙.
·
·
·
·
·
= 0,0796
· 100
𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙
1 𝑚3
1000 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐. 1 𝑙 𝑎𝑙𝑐. 1000 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐. 0,5 𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑎
= 𝟕, 𝟗𝟔𝟏𝟖
𝒎𝒈 𝒗𝒂𝒊𝒏𝒊𝒍𝒍
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂
M1- Ethyl vainillina
0,6935
𝑚𝑔 𝑒𝑡ℎ. 𝑣𝑎𝑖𝑛. 789 𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1𝑚3 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐.
1 𝑙 𝑎𝑙𝑐.
50 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐.
𝑚𝑔 𝑒𝑡ℎ. 𝑣𝑎𝑖𝑛.
·
·
·
·
·
= 0,0547
· 100
𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙
1 𝑚3
1000 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐. 1 𝑙 𝑎𝑙𝑐. 1000 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐. 0,5 𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑎
= 𝟓, 𝟒𝟕𝟏𝟕
𝒎𝒈 𝒆𝒕𝒉. 𝒗𝒂𝒊𝒏
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂
 M2
M2- Maltol
0′ 3628
𝑚𝑔 𝑚𝑎𝑙𝑡𝑜𝑙 789 𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1𝑚3 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐.
1 𝑙 𝑎𝑙𝑐.
50 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐.
𝑚𝑔 𝑚𝑎𝑙𝑡𝑜𝑙
·
·
·
·
·
= 0,0286
· 100
𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙
1 𝑚3
1000 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐. 1 𝑙 𝑎𝑙𝑐. 1000 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐. 0,5 𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑎
= 𝟐, 𝟖𝟔𝟐𝟒
𝒎𝒈 𝒎𝒂𝒍𝒕𝒐𝒍
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂
M2- Vainillina
0,4647
𝑚𝑔 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙. 789 𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1𝑚3 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐.
1 𝑙 𝑎𝑙𝑐.
50 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐.
𝑚𝑔 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙.
·
·
·
·
·
= 0,0367
· 100
𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙
1 𝑚3
1000 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐. 1 𝑙 𝑎𝑙𝑐. 1000 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐. 0,5 𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑎
= 𝟑, 𝟔𝟔𝟔𝟓
𝒎𝒈 𝒗𝒂𝒊𝒏𝒊𝒍𝒍
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂
3
Màster en qualitat d’aliments d’origen animal
Mòdul d’eines
Mònica Vega Boada
UAB 2014-2015
M2- Ethyl vainillina
0,4725
𝑚𝑔 𝑒𝑡ℎ. 𝑣𝑎𝑖𝑛. 789 𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1𝑚3 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 1 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐.
1 𝑙 𝑎𝑙𝑐.
50 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐.
𝑚𝑔 𝑒𝑡ℎ. 𝑣𝑎𝑖𝑛.
·
·
·
·
·
= 0,0373
· 100
𝑘𝑔 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙
1 𝑚3
1000 𝑑𝑚3 𝑎𝑙𝑐. 1 𝑙 𝑎𝑙𝑐. 1000 𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑐. 0,5 𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑔 𝑚𝑜𝑠𝑡𝑎
= 𝟑, 𝟕𝟐𝟖𝟎
𝒎𝒈 𝒆𝒕𝒉. 𝒗𝒂𝒊𝒏
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂
Fórmules de les mostres problema (per 100 g d’aroma)
M1:
100 g aroma = 2 g tixosil + A g maltodextrina + 0,0036 g maltol + 0’008 g vainillina + 0’0055 g ethyl
vainillina
Maltodextrina = 97,9829 g
M1= 2% tixosil + 97.9829% maltodextrina + 0.0036% maltol + 0.008% vainillina + 0.0055% ethyl vainillina
M2:
100= 2 g tixosil + A g maltodextrina + 0,0029 g maltol + 0’0037 g vainillina + 0’0037 g ethyl vainillina
Maltodextrina = 97,9897 g
M2= 2% tixosil + 97.9897% maltodextrina + 0.0029% maltol + 0.037% vainillina + 0.0037% ethyl vainillina
CONCLUSIONS
Amb aquests resultats podem veure que la major part del que composa un aroma són les
substàncies de suport. Personalment, em sorprèn veure la poca quantitat que es necessita d’una
matèria prima per poder fer un aroma.
4
NOTA BAJA
5
Máster en Calidad de Alimentos de Origen
Animal
Informe de Análisis Instrumental
Cromatrografía de Gases. Análisis de un
Núcleo Aromático
Luz salcedo
Mayo 2015
Cromatografía de Gases. Análisis de un Núcleo Aromático
Aroma: “no se define en la etiqueta”. Sensación organoléptica.
Es la suma de las características de cualquier material que se toma en la boca, percibidas
principalmente por los sentidos del gusto y el olfato, y también por los receptores generales
del dolor y el tacto de la boca, según los recibe e interpreta el cerebro. La percepción del sabor
es una propiedad de los aromas. (CODEX ALIMENTARIUS).
Tipos:



Líquido, Sólido, Pasta. Sustancias orgánicas no polares. Excepto ácido acético
“vinagre”.
Sustancia de Soporte: acrecientan la viscosidad de un alimento.
Sustancia de Carga: productos que confieren a los alimentos cierto volumen y textura.
Materias Primas:
Disolvente. Maltodextrina y Oxido de Silicio.
0,5g aroma
Dispersado

5ml agua (disolvente) 
3 veces cada 15 min.
Encapsulado
Esto en cromatógrafo de gases: se inyecta una pequeña cantidad de muestra a separar en una
corriente de gas inerte a elevada temperatura, esta corriente de gas atraviesa una columna
cromatrográfica que separara los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de
partición (cromatrografía gas líquido), de absorción (cromatrografía gas sólido) o, en muchos
casos, por medio de una mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la
columna a intervalos discretos y pasarán a través de algún sistema de detección adecuados, o
bien serán dirigidos hacia un dispositivo de recogida muetsras.
Después de la extracción  Verificar  0,1 ppm – 10 ppm  Identificar.
Espectrometría de masas:
Inyección manual  Volatilidad Relativa.
Comenzar desde 100ºC (porque ya sabemos que muestra), sino desde valores más bajos.
Depende de que aroma se analice para definir la temperatura.
T 250ºC – P 20
“Splitless” de cada 100 la tiras fuera. Tiene dos grandes ventajas. Una es que no existe división
de muestras y permite un aumento notable de la sensibilidad por lo que es muy adecuado para
el análisis de trazas. Por otra parte, la reconcentración de la muestra, en la cabeza de la
columna origina que las pérdidas de eficacia debidas a una inyección inadecuada sean de
mucha menor importancia que otras técnicas de inyección.
11min  1ml de muestra  Solvente 2 min.
Análisis de la Sensorial
Aroma 1g o 2g por Kg de producto
0,05g de aroma + 50ml de leche + 1g de azúcar.
Analizamos varios aromatizantes para definir cuales contenía nuestra muestra a estudiar 
Vainillina (vainilla); Etil vainillina; Maltol (dulce/palomita de maiz).
Análisis de la Muestra
1g por 100ml  Se pesan los 3 juntos
Área proporcional a la concentración  Para cálculos concentración volátil del Líquido.
Por mg  100ml = 0,1lt.
Análisis Cualitativo
No hay picos diferentes.
Referencias de Consulta
DIRECTRICES PARA EL USO DE AROMATIZANTES. CAC/GL 66-2008. Consulta Online: 15 de
mayo
de
2015.
http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:ZBlTZFxTrsoJ:www.codexalimentari
us.org/input/download/standards/11020/cxg_066s.pdf+&cd=1&hl=es&ct=clnk&gl=es
AECOSAN.
Aromas.
Consulta
Online:
15
de
mayo
de
http://aesan.msssi.gob.es/AESAN/web/cadena_alimentaria/detalle/aromas.shtml
2015.
Aditivos Alimentarios.
Elika. Consulta Online: 15 de
http://www.elika.eus/datos/articulos/Archivo730/folleto_aditivos.pdf
2015.
mayo
de
Cromatografía
de
Gases.
Consulta
Online:
15
de
mayo
de
2015.
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatografia_
de_gases.pdf
1
MATERIA ANALISIS SENSORIAL NOTA ALTA
9
INFLUENCE OF VISUAL MASKING
TECHNIQUE
ON THE ASSESSMENT OF 2 RED WINES
BY TRAINEDAND CONSUMERASSESSORS
C.F. ROSS , J. BOHLSCHEID , AND K.WELLER
17:11
Daniel González Codina y Ricardo Grillo Uribe
Máster en Calidad de los Alimentos de Origen Animal
UAB
2
INDEX
• Title
• Authors
• Goal
• Materials and methods
• Main results
• Main conclusions
• Own proposals to diminish bias
3
INTRODUCTION
• Color is one of the main sensory parameters for food
quality and greatly influences consumers preferences
and quality perception.
• In wine, color plays a significant role in the perception
of quality and overall acceptability.
• The masking techniques are used in sensory science
to help minimize the impact of color and perceptual
bias. These techniques include:
• Serving the product under colored illumination
• The use of colored serving containers.
4
GOAL
The objective of this study was to examine the
influence of visual masking techniques on the
aroma and flavor assessment of 2 redwines, Syrah
and PinotNoir:
Trained Panel
Consumer Panel
5
MATERIALS AND METHODS
PINOT NOIR
SYRAH
6
MATERIALS AND METHODS
Trained Panel
7 FEMALE
3 MALE
AGE RANGE: 25-56 years
Consumer Panel
46 FEMALE
34 MALE
AGE RANGE: 21-60 years
For both panels, panelists were recruited from the Washington State
Univ. community and were wine consumers.
7
MATERIALS AND METHODS
Sensory Evaluation by Trained Panel:
• Panelists were trained over 5 sessions to recognize specific flavor and
aroma attributes:
Instructed on the use of a 15 cm unstructured line scale.
Anchored:
• Low (at 1cm mark)
• Moderate
• High (at 1cm mark)
8
MATERIALS AND METHODS
Sensory Evaluation by Consumer Panel:
• Consumers were provided with a list of definitions of each sensory attribute:
Evaluations were made using a 9-point scale anchored:
• With low (1) and high (9) intensity for each one
9
MATERIALS AND METHODS
10
RESULTS: Analytical evaluation
Lower absorbance
Lower Color Intensity
Higher Polymeric
Pigment Profile
11
RESULTS: Sensory evaluation
The ANOVA results for the Trained Panel Sensory Evaluations
12
RESULTS: Sensory evaluation
Trained panel sensory evaluation:
• The ANOVA results shown a difference between the visual
masking techniques:
• Under red illumination
The spicy flavor of the Syrah
was perceived as significantly
higher than under white
illumination or blue wine glass
condition.
13
RESULTS: Sensory evaluation
The ANOVA results for the Consumer Panel Sensory Evaluations
• The ANOVA results of the untrained panel evaluation showed no significant
differences between the different visual masking treatments.
• The masking treatments did not significantly affect the perceived intensity of
the specific attributes or flavor/aroma liking.
14
RESULTS: Sensory evaluation
• The wine effect was significant indicating that experts and consumers
were able to distinguish between the Syrah and Pinot Noir.
• Different specific sensory attributes between the 2 wines were
observed:
CONSUMERS
EXPERTS
Syrah
 Fruit and Spicy aroma
 Astringent flavor
Pinot Noir
 Cooked vegetable aroma and flavor
Syrah
 Cooked vegetable aroma and flavor
Pinot Noir
 Fruity aroma and flavor
15
RESULTS: Sensory evaluation
The PCA results for the Trained Panel Sensory Evaluations
16
RESULTS: Sensory evaluation
The PCA results for the Consumer Panel Sensory Evaluations
Figure 3 --- First 2 principal components (PC1 and PC2) and mean PC
scores for sensory attributes of Syrah as evaluated by the consumer
panel (n = 80). Wines were presented under 3 conditions, clear wine
glass/white illumination (white illumination), clear glass/red illumination
(red illumination), and blue glass/white illumination (blue glass). The
plot illustrates the PC space for 3 treatments and 7 sensory attributes.
A indicates aroma attribute and F indicates flavor attribute.
Figure 4 --- First 2 principal components (PC1 and PC2) and mean PC
scores for sensory attributes of Pinot Noir as evaluated by the consumer
panel (n = 80). Wines were presented under 3 conditions, clear wine
glass/white illumination (white illumination), clear glass/ red illumination
(red illumination), and blue glass/white illumination (blue glass). The plot
illustrates the PC space for 3 treatments and 7 sensory attributes. A
indicates aroma attribute and F indicates flavor attribute.
17
OTHER ARTICLES
Materials and methods:
 1580 participants
 Red wine Rioja
 Three lighting conditions:
And sweet music
18
CONCLUSIONS
• The cross-modal effect of the atmosphere on the wine tasting experience might
be the meaning and any associations conveyed by different lighting colours. In
many contexts:
Colour red has been linked to
avoidance behaviour in humans
Colour green has been linked to
approach behaviour in humans
It might seem surprising that the highest liking ratings for the wine sampled, in
the present study, were under the red lighting condition
In contrast in our study wine served under red illumination received the lowest
liking ratings
19
CONCLUSIONS
• The masking techniques used in red wine sensory evaluation
studies to disguise color differences influenced both trained and
consumer panel evaluation of aroma and flavor attributes.
• The use of masking techniques to remove color bias is an
important consideration when designing sensory evaluation
studies.
• The decision to use a masking strategy must be carefully
considered and weighed against the potential color bias of
panelists.
• The results of the present study are applicable to sensory
scientists because these scientists, can benefit from the study’s
larger point: that the choice of masking technique does impact
perception.
20
OWN PROPOSALS
We do not recommend
any visual masking
technique
We consider that in blind tasting
tasters are deprived of
information that may bias their
The creation of an
Are
not in
reflective
of the
judgment
of
the
wine
the
atypical environment
may impact response glass.real situations in which
consumers evaluate
behavior of the
consumers
17:35
products
NOTA MEDIA
7
Food expected naturalness: Impact of
visual, tactile and auditory packaging
material properties and role of
perceptual interactions
D. Labbe, N. Pineau, N. Martin
Giuditta Marzorati & Hanna Nykänen
17/01/2013
Introduction
• The packaging creates expectations on the
food product
• Graphic properties, material and written
information plays important roles.
• Studies are made on the impact of expected
sensory properties from the package.
Introduction continue
• Pictures are important for the consumers expectations
• There is not many studies made on the role of tactile and
auditory impacts on the perception of food.
• Objects of this study:
- obtain material sensory characterizations and
descriptions
-evaluate the contribution of visual, tactile and auditory
properties of different packaging materials in relation to
expected naturalness
-relate sensory and consumer data
Material and methods – Material
stimuli
• 8 different materials were chosen, cardboard, fabrics and
paper
• For the consumer panel the visual stimuli consisted of
pictures, the tactile stimuli was blind and auditory stimuli a
recording played trough headphones
• Unimodal and trimodal evaluations of the visual, tactile and
auditory stimuli were made
Materials an methods - Sensory
characterization
• Trained panel with 12 assessors
• Made according to ISO standards
• Seven attributes could be selected, 4 tactile and 3 auditory
Materials and methods Evaluation of naturalness
• 120 consumers participated
• 10 line scale from “not at all natural” to
“extremely natural” was used
Sensory description of the materials
•
All the attributes that have
been used significantly
discriminate the materials
•
Noise intensity for fabric 2-3
have been removed from
the consumer’s test
PCA biplot
Impact of visual, auditory
and tactile material stimuli
on expected naturalness in
unimodal (a) and trimodal
(b) condition
Visual
• Visual and tactile properties of
materials on expected naturaless were
mostly discriminating in unimodal
conditions
• Attention is devided between more
Auditory
sensory channels (Loose et al., 2003)
source without the “support” from
other senses.
Tactile
• Auditory seems to be hardly related
to naturaless in the absence of other
stimuli
• Difficulty to identify the auditory
Respective contribution of the three sensory
modalities to the scoring of naturalness
• Tactile 55%, Visual 24% and
Auditive 21%
• Packaging appearance is the most
important sensory characteristic
at the point of sale.
– Visual contact: colour and shape
– Tactile
• Experimental approach
– Encourage the partecipants to focus
more on tactile sensory modality
compared to what they would
probably do in real life
Material properties driving expected food
naturalness
• Rough and supple related to imperfection and
more close to nature
• Smooth and rigid non-natural material (plastic)
• High intensity noise low expected naturless
Conclusions
• Expected naturalness of a dehydratated food
can be modulated by visual, tactile and
auditory sensory properties
• Further research are needed
– Shopping enviroment where consumers could
express their normal behaviour
– Package prototype
References
•
•
•
•
Garber, L. L., Jr., Hyatt, E. M., & Boya, U. O. (2008). Does visual package clutter
obscure the communicability of food package shape? Journal of Food Products
Marketing, 14, 21–32.
Loose, R., Kaufmann, C., Auer, D. P., & Lange, K. W. (2003). Human prefrontal and
sensory cortical activity during divided attention tasks. Human Brain Mapping, 18,
249–259.
Guest, S., & Spence, C. (2003). What role does multisensory integration play in the
visuotactile perception of texture? International Journal of Psychophysiology, 50,
63–80.
Whitaker, T. A., Simões-Franklin, C., & Newell, F. N. (2008). Vision and touch:
Independent or integrated systems for the perception of texture? Brain Research,
1242, 59–72.
NOTA BAJA
5
Sensory Analysis – Lexicon
Daniela Rodarte
Marie-Luise Troll
Sorivan Chhem-Kieth
February 19th, 2014
Universitat Autònoma de Barcelona
Introduction
Sensory characterization of food heavily relies on descriptors terms and statistical analyses
correlating appreciation results with other sort of data (chemical and instrumental). A set of
descriptors terms is called a sensory lexicon. Those lexicons are of importance for various
reasons; while they can be used for systematic identification and quantification for food
attributes, which would profit the development of quality standards and uniformity of products,
they can also be of use for market researches, as to pinpoint consumer interests or develop new
lines of product (Vazquez-Araujo et al., 2012).
Lexicon Development
In what is called a controlled approach, or objective method, one that do not require consumers
feedback, the sensory analysis is conducted by a panel of trained individuals lead by a “panel
leader” possessing the means to effectively express the aroma traits of a given product. Those
panels can be comprised of several persons depending on the means and objectives of individual
studies. Usually, individuals present different perception reactions, which could be represented
by dissimilar taste or detection thresholds for certain aromas. Genetic differences can force large
variations, notably through partial anosmia; and additionally, every individual possess a distinct
food experience history which molds taste and flavor perception and appreciation (Margaria &
Plotto, 2011). As such, it is important to “calibrate” the panel through training and formation in
order to provide constant measurement.
Lexicon
Daniela Rodarte
Marie-Luise Troll
Sorivan Chhem-Kieth
1
Descriptors used during a sensory analysis can be generated from different methods:
development session where the panel has to reach a consensus over which terms are to be used in
the subsequent analysis; pre-established list available in published literature; without any preagreed upon vocabulary; or using a combination of previously set terms and agreed upon ones
during a training session (Byrne et al., 2001). A clear demarcation of the terms used is important
as in removing redundant descriptors, or differentiating between seemingly equivalent ones.
Hence, training of panelists and a good sensory lexicon containing terms previously
agreed upon – except in the case of a free vocabulary type of method – are paramount to a
successful assessment. Moreover, an important factor to consider is the comfort of the assessors,
and the minimization of external distractions. This is done in order to ensure a total dedication to
the sense of smell or taste. There is no single universally accepted method for panel members
concerning training methods and standard vocabulary set, so the methodology have to be
carefully drafted prior to the testing, based on previous experiences/publications, preferences and
goal of the study. Because food products are vastly different depending on commodities,
provenance and numerous factors, no universal lexicon can be developed; some “standards”
exist, for very specific and defined food products, and are mostly the results of previous welldesigned sensory researches. Generally, assessors are asked to develop a defined descriptor
glossary during a training session prior to tasting. Other methods include untrained panelists and
reliance on normal distribution of aroma evaluation within the testing time, given that assessors
are familiar with the method used (Byrne et al., 2001).
A popular method in sensory analysis is the Quantitative Descriptive Analysis (QDA),
where the panel is trained with a defined set of descriptors and confronted to standards
corresponding to those terms. Typically, panelists would then describe the tested product on
scales anchored with opposite terms, for the results to then be analyzed via multivariate analysis
of variance, notably principal components analysis, which permits to present sensory data on a
perceptual map and represent multi-dimensional flavor variations (Margaria & Plotto, 2011).
Lexicon
Daniela Rodarte
Marie-Luise Troll
Sorivan Chhem-Kieth
2
Case example
In a study conducted by Vazquez-Araujo et al. (2012), a lexicon was developed to describe
flavor and texture properties of a traditional Spanish product, turrón. Different types were tried,
and based on their individual flavor notes, the products were compared between each other or
within a same type – but the lexicon was designed to enclose all terminologies employed by the
panelists, who were highly-trained and separated into two groups: one from Spain and the other
trained in the United States.
The development of the lexicon was done by the US-trained panelists, and based on consensus
data. Their description and intensities were based on an agreed reference, such as citric acid
solution for sour flavor attribute, or a Jolly Rancher candy for the hardness texture attribute. It is
shown here than it is important to elect references that every panelist would understand, hence
the difficulty to standardize those kinds of tests. In this particular case, inconsistencies were
found for some texture attributes; the authors suggest an adaptability of the definitions and
references, as well as an awareness of language and cultural differences amongst panelists.
Considering all those shortcomings, lexicons attributes should be kept concise and simple. The
number of terms would also have to factor in the investment of time and energy required by the
analyses; more lexicon terms, if theoretically corresponding to more detailed results, would also
traduce into growing difficulties as to keep accurate data.
Conclusion
Sensory lexicon usage is thus extremely useful to companies and industries, but several
shortcomings make the process relatively costly in terms of time and money when done in a
controlled manner. However, the data resulting in such terms are extremely valuable. With the
development of different lexicons tested for various food products, those processes become less
demanding and increasingly more accurate, given minor tweaks are done taking into account the
conditions of the tests.
Lexicon
Daniela Rodarte
Marie-Luise Troll
Sorivan Chhem-Kieth
3
References
Byrne, D.V., O’Sullivan, M.G., Dijksterhuis, G.B., Bredie, W.L.P., Martens, M. (2001). Sensory
panel consistency during development of a vocabulary for warmed-over flavour. Food Quality
and Preferences 12: 171-187
Margaria, C., Plotto, A. (2011). Sensory Analysis. Chapter 8 in Practical Analysis of Flavor and
Flagrance Materials. Edited by K. Goodner and R. Rouseff: 173-199
Vazques-Araujo L., Chambers D., Carbonell-Barrachina A. (2012). Development of a Sensory
Lexicon and Application by an Industry Trade Panel for Turron, a European Protected Product.
Journal of Sensory Studies 27: 26-36
Lexicon
Daniela Rodarte
Marie-Luise Troll
Sorivan Chhem-Kieth
4
MATERIA SISTEMAS GESTION CALIDAD NOTA ALTA
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXXXXXXXXXXXXXXXXX
NOTA BAJA
xxxxxxxxxxx
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
NOTA ALTA
Judit Santacana Querol
8,5
Màster en Qualitat d’Aliments d’Origen Animal
ARBRE DE DESICIONS BASAT EN LA ISO 22000 SOBRE INNOCUÏTAT ALIMENTÀRIA Modificar etapa,
procés o producte
Existeixen mesures preventives de control per al perill identificat ?
SI
SI
Estan
basades
en
accions preventives
com bones pràctiques
d’higiene, pla neteja i
desinfecció, control de
plagues, instal·lacions i
equipaments, al·lèrgens,
formació i capacitació
personal, etc. ?
SI
NO
És necessari el control d’aquesta
etapa per a garantitzar la inocuïtat
alimentària ?
NO
Aquesta etapa redueix o elimina la
probabilitat d’ocurrència d’un perill a nivells
acceptables ?
SI
NO
La contaminació amb el perill podria arribar
a nivells inacceptables ?
SI
Existeix una etapa posterior per eliminar els perills o
reduir-los a nivells acceptables?
NO
NO
SI
NO ÉS UN PCC
PPR
PPRO
PCC
STOP ; següent PERILL NOTA BAJA
Existe algún tipo de peligro que
pueda afectar la innoquidad
alimentaria en esta etapa?
4
No
Si
Modificar el control de peligros
Hay alguna medida preventiva que
impida o reduzca la incorporación
de peligros en esta etapa?
Si
Este peligro se controlará
en una etapa posterior?
No
PPRO1
Si
Esta etapa está diseñada para
eliminar o reducir la aparición de
un peligro?
PCC 1
Si
No
En esta etapa el peligro puede
incrementarse hasta llegar a
niveles inaceptables?
No
Si
Otra etapa posterior reducirá
o eliminará el peligro?
Si
PCC 2
No
PPRO 2
Modificar las medidas correctoras
Existen medidas de alarma y
correctoras en caso de que algo
falle?
Si
No
PPRO 3
No