Efecto del Procesamiento de las Materias Primas sobre las

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EFECTO DEL PROCESAMIENTO DE LAS MATERIAS PRIMAS SOBRE LAS
CARACTERÍSTICAS MICROESTRUCTURALES Y ELÉCTRICAS DEL BaTiO3.
E.Brzozowski y M.S.Castro
Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales (INTEMA)
Avda.J.B.Justo 4302 (7600) Mar del Plata
[email protected], [email protected]
RESUMEN
En numerosas investigaciones se ha confirmado que el comportamiento de un
material cerámico durante el sinterizado se encuentra relacionado con las
características de los polvos de síntesis, que a su vez son consecuencia del
procesamiento aplicado. En este trabajo se estudian algunas cuestiones claves del
procesamiento de los polvos cerámicos en la preparación de dispositivos basados en
BaTiO3. En particular, se analiza el efecto del tratamiento de molienda del BaCO 3 de
partida profundizándose en los inconvenientes asociados con el
mezclado y la
molienda de los reactivos. Además, se relacionan las características microestructurales
de los materiales obtenidos con las propiedades eléctricas que estos presentan. Por
último, se analizan los resultados en función de la potencial aplicación de estos
materiales como dispositivos electrónicos.
Palabras claves: BaTiO3, Procesamiento, microestructura, propiedades eléctricas
INTRODUCCION
Los cerámicos basados en BaTiO3 y dopados con metales de transición son de
gran interés en la industria electrónica. Dentro de ellos, los materiales preparados a
partir de la incorporación de pequeñas cantidades de aditivos tales con Nb, La o Sb,
entre otros, son ampliamente utilizados.(1,2) Se ha determinado que el dopado de
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BaTiO3 permite controlar el crecimiento de grano durante el sinterizado, obteniéndose
microestructuras con distribuciones de grano fino y uniforme.(3,4) Por otra parte, es
factible lograr una disminución de la temperatura de Curie.(5) Estas características
convierten a estos dispositivos en una interesante aplicación en el campo de los
materiales electrocerámicos.
El comportamiento de un material cerámico durante el sinterizado está
relacionado con las características cerámicas de los polvos de síntesis, que a su vez es
consecuencia del procesamiento aplicado. A pesar de la gran cantidad de estudios
realizados,(6,7) las principales dificultades aún no han sido del todo subsanadas. Los
inconvenientes más importantes están asociados a la falta de homogeneidad producto
del deficiente mezclado de reactivos, a la excesiva aglomeración entre las partículas y
a reactivos con granulometría o reactividades dispares. Estos aspectos requieren ser
controlados a fin de obtener microestructuras uniformes y propiedades reproducibles
del material.
Un aspecto importante en la preparación de dispositivos basados en BaTiO 3 es
el criterio de selección de las materias primas y su posterior tratamiento. En
consecuencia,
en
este
trabajo
se
enfoca
el
estudio
de
las
propiedades
microestructurales y eléctricas de BaTiO3 dopado con Nb2O5 en relación con las
características de uno de los reactivos de síntesis (BaCO3) y su procesamiento
cerámico.
EXPERIMENTAL
Se preparó una serie de muestras a partir de la mezcla entre BaCO 3 (Lennox Lab,
tamaño de partícula promedio 1.20 m), TiO2 (Degussa P25, tamaño de partícula
promedio 0.021 m) y 0.15 % mol de Nb2O5 (Fluka AG, Bluchs SG), manteniéndose
una relación molar BaCO3:TiO2 de 1:1.01. El pequeño exceso de TiO2 se agregó para
facilitar el proceso de sinterizado mediante la formación de una fase vítrea. En los dos
casos estudiados, se utilizó un mismo TiO2 de partida, de granulometría muy fina y
altamente reactivo. Por otra parte, el BaCO3 utilizado en la muestra denominada BT 41
fue previamente sometido a una leve molienda durante 4 h. En forma conjunta, se
realizó una serie de experimentos a partir de la utilización de BaCO3 molido
rigurosamente (muestra BT43). El propósito de realizar la molienda previa del BaCO 3
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es disminuir su tamaño de partícula, a la vez que producir su activación química. Con
este proceso se consigue acercar la granulometría de los reactivos BaCO3 - TiO2.
Se realizó el mezclado de los componentes (BaCO3, TiO2, Nb2O5) mediante
agitación con una turbina de alta velocidad durante 5 minutos a 6000 rpm en medio
alcohólico. Posteriormente, las mezclas fueron secadas hasta peso constante y
calcinadas a 1150°C durante dos horas. Por último, se llevó a cabo el sinterizado en
atmósfera de aire de los polvos prensados uniaxialmente, aplicando un tratamiento
térmico de 1350ºC durante 2 horas.
Las microestructuras de las muestras siinterizadas se observaron mediante
espectroscopia de barrido electrónico (SEM) (Philips 505). Para el cálculo de la
densidad aparente se utilizó el método de inmersión de Arquímedes y los resultados se
expresaron como un porcentaje respecto de la densidad teórica del BaTiO3 puro (6.017
g/cm3).
A partir de medidas de difracción de rayos X (DRX) se determinaron los valores
de los parámetros de red c y c/a, utilizando un difractómetro Philips con una radiación
CuK y un filtro de Ni, 40 kV y 20 mA. Los ensayos se realizaron considerando las
reflexiones de los planos (200) y (002) de la fase tetragonal y la de los planos (002) de
la fase cúbica del BaTiO3. Las señales originadas por estos conjuntos de planos se
localizan en un valor del ángulo 2 (radiación Cu K) de 45°. Para lograr una
adquisición de datos precisa, se efectuó el barrido lento a una velocidad de
0.125°/minuto entre valores de ángulo 2de 44 y 47°.
Por otra parte, se determinó la estructura de defectos de muestras sinterizadas y
molidas, a partir del análisis por resonancia paramagnética de electrones (EPR),
utilizando un espectroscopio Bruker ER-200D (Band X). La intensidad de las señales
de EPR se expresan como intensidades doblemente integradas (DII), calculadas a
partir de la fórmula empírica propuesta por Hari et al (1998).(8)
La caracterización de las propiedades eléctricas de los materiales estudiados se
llevó a cabo a partir de las curvas de constante dieléctrica en función de la temperatura,
utilizando un impedancímetro Hewlett Packard 4284A, a una frecuencia de 1 KHz y un
voltaje de 1V en un rango de 20 - 150ºC.
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RESULTADOS Y DISCUSIÓN
El aspecto macroscópico de las muestras reveló una gran diferencia en las
características de las mismas. La muestra BT41 presentó un color amarillo pálido en
toda su extensión, mientras que la BT43 exhibió pequeñas manchas azules que se
destacaban en el fondo amarillo. Las características mencionadas para las series BT41
y BT43 se repitieron en el interior de las muestras.
La aplicación de una molienda rigurosa incrementa la capacidad reactiva del
material, a la vez que disminuye su granulometría. En este caso, en la muestra BT43 el
BaCO3 activado mecano-quimicamente reaccionó con TiO2 para originar BaTiO3 a
bajas temperaturas durante la etapa de calcinación de las mezclas. Así, la formación
temprana de BaTiO3 impidió la incorporación total de niobio en la red de titanato, a
excepción de algunas regiones. Si se consideran los posibles mecanismos de
compensación de cargas que son posibles cuando se agrega Nb2O5 como dopante a
un sistema basado en titanato de bario, puede explicarse la coloración heterogénea
obtenida para la serie BT43. Si la concentración de niobio en un volumen dado de
partículas es pequeña, el mecanismo de compensación de cargas transcurre por
movilización de electrones, de acuerdo a la siguiente ecuación:
2 BaO + Nb2O5  2BaBa + 2 Nb·Ti + 6 OO + 1/2 O2( g) + 2e´
(A)
Como resultado de una baja incorporación de niobio a la red, se produce una
reducción de la valencia de los iones Ti4+, con la aparición de un Ti3+ por cada Nb5+
introducido. A través de este fenómeno se logra obtener una carga promedio +4 en las
posiciones B de la red. En este caso, un modelo de cargas para BaTiO 3 que contenga
pequeñas cantidades de Nb podría ser Ba2+(Ti4+1-2xNb5+xTi3+x)O3.(9)
Ha sido reportado(10) la presencia de iones Ti3+ está asociada al color azul que
presentan muestras dopadas con pequeñas cantidades de aditivo donor. En el caso
estudiado en este trabajo, la distribución incompleta del niobio resulta favorecida por el
tamaño submicrónico de las partículas de TiO2 y su mayor tendencia a la aglomeración
cuando los reactivos presentan gran área superficial. Como consecuencia, algunos
sectores de las mezclas iniciales (BT43) contienen regiones con una cantidad de Nb 2O5
menor que la establecida por la composición, y en estas zonas pobres en dopante se
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producirá la compensación de cargas según lo indica la ecuación A . Este mecanismo
da origen a una coloración distinta que en el resto de la muestra.
Por otra parte, las características iniciales de las mezclas de reactivos indujeron
a diferentes comportamientos durante la etapa de sinterización de las muestras
estudiadas. De acuerdo a las medidas de densidad realizadas, la muestra BT41
presenta una densidad de 4.89 g/cm 3 (81 % de la densidad teórica), mientras que la
BT43 posee un valor de densidad de 5.68 g/cm3 (94% de la densidad teórica).
La observación de las microestructuras mediante SEM (figura 1) no revela la
existencia de una matriz de granos de tamaños heterogéneos, como sería de esperar
cuando se tiene una distribución anómala del dopante o un polvo de BaTiO 3 que
presente una ancha distribución de tamaños de partícula. Este resultado indica que en
ninguna de las muestras existe un control del crecimiento de grano inducido por el
dopante, sino que tal control se encuentra gobernado principalmente por el pequeño
tamaño de partícula del TiO2 original. Durante la calcinación de las materias primas, el
sistema Ba(Ti1-x Nbx)O3 va formándose sobre las partículas de TiO2, a medida que
éstas se consumen. Este comportamiento sigue el modelo establecido por Beauger et
al(11) para la formación de BaTiO3 a partir de la reacción entre BaCO3 y TiO2 a alta
temperatura.
Figura 1. Microfotografías SEM correspondientes a las
muestras (A) BT41 y (B) BT43. Barra: 10 m.
Sin embargo, en este trabajo se ha observado que el tamaño de grano máximo
obtenido para muestras sinterizadas también es dependiente de la granulometría del
BaCO3 utilizado durante la calcinación de las mezclas. La influencia que ejerce el
BaCO3 sobre el desarrollo microestructural de las muestras se deduce al observar las
microfotografías SEM de la figura 1. El menor tamaño de grano que en promedio
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presenta la muestra BT43 es consecuencia de la activación mecanoquímica del
BaCO3. Si bien este reactivo se descompone durante la etapa de calcinación, influye
indirectamente en la granulometría final del producto. Así, en mezclas donde los
tamaños de partícula entre BaCO3 y TiO2 son muy disímiles (BT41), existe una mayor
tendencia a la formación de aglomerados entre las finas partículas de TiO2. En estas
circunstancias, al aplicarse el tratamiento térmico las partículas de TiO 2 situadas en el
interior de los aglomerados podrían comenzar a sinterizar entre ellas. A medida que
esto sucede, cada partícula de TiO2 pierde su identidad como tal. Mientras tanto, en las
capas externas de los aglomerados se produce la reacción con BaCO 3, según el
modelo de Beauger et al.(11) Cuando la reacción se ha completado por difusión de la
especie BaO hacia los centros de TiO2, el BaTiO3 resultante presenta un tamaño de
grano superior al esperado si se hubiera evitado la aglomeración.
Por el contrario, una molienda rigurosa del BaCO 3 logra disminuir los tamaños de
las partículas de este reactivo, aproximándolos a los del TiO 2 . Cuando esto se logra, el
volumen de partículas de BaCO3 que debe distribuirse entre las partículas de TiO2
durante el mezclado de los reactivos es similar al volumen de partículas de TiO 2. De
este modo, se facilita la buena homogeneización de todos los componentes y se evita
la formación de aglomerados. Además, la molienda también afecta activando al BaCO 3
para que se descomponga
más rápidamente y reaccione con el TiO 2. En
consecuencia, luego de la reacción entre BaCO3-TiO2 (+Nb2O5) se origina un polvo
basado en partículas finas de BaTiO3, que al sinterizar no exhibirá un crecimiento de
granos pronunciado.
Por EPR se analizaron los defectos paramagnéticos presentes en las muestras.
Como se verá a continuación, los posibles defectos existentes en las muestras de
BaTiO3 son vacantes de oxígeno, bario o titanio.
En la figura 2 se observan la representación de la intensidad de cada señal del
espectro de EPR (DII) en función de el tiempo de molienda aplicado al reactivo de
BaCO3. Debe considerarse que tal representación no indica de modo alguno una
linealidad en la variación de vacancias, sino que es un esquema ilustrativo de la
tendencia de los dos sistemas estudiados.
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8
Figura 2. Representación
BT43 - VBa´
7
6
DII
5
(DII) de las señales EPR en
BT41- VBa´
función
4
3
2
de la intensidad integrada
del
tiempo
de
molienda del BaCO3.
BT41- VO
·
BT43 - VO
·
1
0
4
5
6
7
8
9
10
11
Horas molino planetario
De acuerdo a estudios realizados por Kutty et al, la señal a g=1.997 está
asociada a vacancias de bario ionizadas (V´Ba).(12-13) Esta especie se produce en la
transición de fases ferroeléctrica – paraeléctrica del BaTiO3. Cuando esto sucede, se
activan los estados aceptores situados en los bordes de grano y consecuentemente
dichos estados atrapan electrones dando lugar a la formación de barreras de potencial.
Cuando el ión Nb5+ se incorpora a la red de BaTiO3 y la compensación de cargas
se origina por la generación de defectos iónicos, los modelos que describen el
comportamiento se describen a continuación:(14)
BaO + Nb2O5  BaBa + VBa” + 2 NbTi· + 6 OO
6 BaO + 3 Nb2O5  6 BaBa + VBa” + 6 NbTi· + VTi””+ 21 OO
(B)
(C)
Las vacancias de bario generadas (VBa”) por los mecanismos de compensación
de cargas no son sensibles a la técnica de EPR ya que los spines de sus electrones
están apareados. Sin embargo, las vacancias VBa” pueden generar VBa a partir de la
reacción VBa”  VBa + 2e´. La especie VBa tampoco es detectable por EPR, pero sí la
especie VBa´. Esta última se genera al producirse la transición ferroeléctrica –
paraeléctrica del BaTiO3, a partir de la ecuación:
VBa + 1e´  VBa´
(D)
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En esta reacción la VBa actúa como un estado aceptor que atrapa un electrón de
conducción.(8,15) En consecuencia, una alta concentración de VBa´ es un indicio de la
estabilización de una estructura cúbica en el BaTiO3.
En este trabajo se ha hallado otra señal de EPR a g= 1.963, que ya ha sido
reportada por otros autores.(8) Debido a que la intensidad de la señal a g=1.963
aumenta con el grado de reducción y el incremento de la conductividad del sistema, se
asume que esta señal surge a partir de la presencia de centros donores, posiblemente
representados por electrones que resuenan entre vacancias de oxígeno y dos iones Ti
adyacentes (Ti3+ - VO· – Ti4+).
La
intensidad de las señales de EPR de la figura 2 correspondientes a
vacancias de bario (VBa’) y de oxígeno (VO·) indican un marcado predominio de una
estructura pseudo-cúbica en ambas muestras estudiadas, típica de materiales que
´
Ba
presentan una microestructura grano fino (1-
que
presenta la serie BT43, junto con la disminución de V O· respecto de BT41 responde a
una mayor estabilización de la fase cúbica o pseudo-cúbica en la muestra BT43. Estos
resultados se corresponden con las medidas de permitividad y pérdidas dieléctricas
realizadas entre 25 y 150°C para las muestras BT41 (figura 3) y BT43 (figura 4).
5000
0 .0 2 0
B
4500
4000
0 .0 1 5
3500
0 .0 1 0
3000
D
C o n s ta n te d ie lé c tric a
A
2500
0 .0 0 5
2000
1500
0 .0 0 0
1000
20
40
60
80
100
T e m p e r a tu r a ( ° C )
120
140
0
20
40
60
80
100
120
140
T e m p e ra tu ra (° C )
Figura 3. Gráficos de constante dieléctrica  (A) y pérdidas dieléctricas D (B) en
función de la temperatura, correspondientes a la muestra BT41.
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0.05
5000
B
A
4500
0.04
3500
0.03
3000
D
Constante dieléctrica
4000
0.02
2500
2000
0.01
1500
0.00
1000
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (°C)
20
40
60
80
100
120
140
Temperatura (°C)
Figura 4. Gráficos de constante dieléctrica  (A) y pérdidas dieléctricas D (B) en
función de la temperatura, correspondientes a la muestra BT43.
El aspecto que presentan las curvas de constante dieléctrica vs temperatura
para ambas muestras es el esperado para un BaTiO 3 con bajo nivel de dopado y
predominantemente cúbico. Los valores de  a temperatura ambiente (2500) responden
a los asociados a un material cuyos tamaños de grano son de aproximadamente 1- 2
m, como en los casos aquí estudiados. Además, se observa la existencia de una
temperatura de Curie bien definida e inferior a la de BaTiO 3 puro (125°C), indicio de
una incorporación del dopante en solución sólida.
Las pérdidas dieléctricas medidas a temperatura ambiente presentan valores muy
bajos, tanto en el caso de la serie BT41 (D=0.016) como BT43 (D=0.032). Estos
pequeños valores de pérdida dieléctrica son representativos de un sistema que
contiene un escaso nivel de porosidad y un estado general no-conductor. Se ha
determinado que durante la transformación cúbica – tetragonal ocurrida en un sistema
basado en titanato de bario al enfriar desde temperaturas superiores a la de Curie, se
originan tensiones como consecuencia del cambio dimensional sufrido durante dicha
transición de fases. El material tiende a eliminar estas tensiones minimizando el cambio
dimensional en cada grano, y esto se consigue mediante la formación de dominios de
90 y 180°C. De acuerdo a la bibliografía,(16) estas paredes de dominios son una fuente
importante de pérdidas dieléctricas a temperaturas inferiores a las de Curie. (17) Cuando
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se aplica un potencial eléctrico, se produce el movimiento de las paredes de dominios,
junto con la disipación de energía. En el BaTiO 3 policristalino existe una amplia
variedad de paredes de dominios que presentan distintas movilidades. Habitualmente
los dominios orientados a 180° exhiben mayor capacidad de movimiento, mientras que
los de 90° se anclan con mayor facilidad debido al gran contenido de tensiones
mecánicas existentes en ellos. En general, en los gráficos de D vs T obtenidos para las
muestras BT41 (figura 3) y BT43 (figura 4) se distinguen dos rangos de temperatura
bien definidos. Por debajo de la temperatura de Curie, las pérdidas son
moderadamente altas por causa de la mayor contribución de las paredes de dominios.
El segundo rango se extiende típicamente por encima de la temperatura de Curie. En
dicha zona las pérdidas dieléctricas presentan valores muy pequeños debido a que no
existen dominios que contribuyan y la temperatura es demasiado baja como para que
cobren importancia las pérdidas por conductividad.
Por otra parte, se verifica un corrimiento de la temperatura de Curie hacia
menores valores cuando se ha incrementado el tiempo de molienda del BaCO 3. En
primer lugar, se tiene un valor de 115°C para el caso de la muestra BT41, mientras que
para la segunda muestra (BT43) la temperatura de Curie no supera los 96°C. En
ambos casos la temperatura de la transición ferroeléctrica – paraeléctrica es inferior a
la del BaTiO3 policristalino puro (125°C). Esta disminución de la temperatura de Curie
se debe fundamentalmente a la existencia de una matriz de granos finos,
especialmente en la serie BT43, más que a la acción modificadora del Nb 2O5. Se ha
determinado que resulta difícil relajar las tensiones internas durante la transición de
fase cúbica a tetragonal por formación de dominios de 90° en granos de tamaños muy
pequeños, por lo que en materiales con la mencionada característica está impedida, u
ocurre a temperaturas de Curie inferiores a la de un material de similar composición
pero granulometría mayor.(18)
CONCLUSIONES
A partir de los resultados obtenidos, es posible concluir que:
- La activación mecanoquímica del BaCO3 acelera la formación de BaTiO3, con
limitada incorporación del aditivo Nb2O5 en la red. Este comportamiento se refleja en el
contenido de defectos iónicos tipo VBa´ y VO· observados por la técnica de EPR.
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- El crecimiento de los granos durante el sinterizado está fuertemente limitado
cuando la síntesis de BaTiO3 dopado con Nb2O5 se realiza a partir de un BaCO3
activado mecanoquímicamente y de un TiO2 con un tamaño de partícula muy fino. Si
bien el BaCO3 se descompone durante la etapa de calcinación de mezclas, sus
características granulométricas y reactivas influyen en forma indirecta en el desarrollo
microestructural de los dispositivos durante la etapa de sinterización.
- Se ha observado una gran concentración de vacancias tipo VBa´en muestras de
BaTiO3 dopado con niobio que fueron preparadas a partir de polvos finos. La
estabilización de la fase cúbica en BaTiO3 de pequeño tamaño de grano se explica
considerando la imposibilidad de formación de dominios ferroeléctricos que minimicen
las tensiones originadas por el cambio dimensional en cada grano al producirse la
transición de fase cúbica – tetragonal.
REFERENCIAS
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ABSTRACT
The sintering behaviour of the ceramic materials is related to the synthesis powder
characteristics, and on the processing method. In this work some processing
parameters of BaTiO3 ceramics are studied. In particular, the milling treatment of
BaCO3 and the effect on the BaTiO3 preparation is analysed. Microstructures are
related to the electrical properties of these ceramics. Results are analysed considering
the possible application the devices.
Keywords: BaTiO3, processing, microstructure, electrical properties.