MUESTRA FINAL DETERMINACION DE SULFATOS ANALITO

MUESTRA FINAL
DETERMINACION DE SULFATOS
ANALITO
Sulfato solido
AGENTE PRECIPITANTE
Cloruro de Bario 0,4 M (Patrón Primario)
METODO
Gravimetrìa
Se determino la cantidad de sulfatos presentes en una muestra solida utilizando como agente precipitante Cloruro de Bario
0,4 M, el cual desencadeno una reacción de precipitación del compuesto insoluble Sulfato de Bario, éste es poco soluble
en agua por lo que la reacción debe hacerse en medio débilmente ácido y para ello se utiliza una pequeña adición de Ácido
Clorhídrico concentrado. Cuando la reacción se lleva a cabo a pH fuertemente ácido se puede presentar la precipitación
de otras sales insolubles de Bario. Se debe además calentar la solución antes de la precipitación para evitar la absorción
de Carbonatos del ambiente que precipitan como Carbonato de Bario en medio neutro.
SO4-- + Ba+2
PRODUCE BaSO4 (s)
Se sigue el procedimiento comprobando precipitación, se deja la muestra en digestión hasta que este sedimentada, se
separa el precipitado por filtración a gravedad, se hacen pruebas con Nitrato de Plata 0,1 M en los lavados con el fin de
comprobar ausencia de cloruros que interfieren en la masa del residuo y por ultimo se pesa el residuo completamente
seco; posteriormente se realizan los cálculos pertinentes para la determinación de sulfatos totales en la muestra.
OBSERVACIONES
La técnica gravimétrica es utilizada en el análisis de muestras que facilitan la obtención de productos altamente estables
y poco susceptibles al calentamiento, dichas sustancias deben ser de composición definida la cual se mide en masa y da
lugar a la composición original de la muestra, la reacción que juega el papel principal en el método debe ser completa y
no simultanea con otras reacciones. Si la técnica es realizada con los cuidados necesarios podría tenerse plena
confiabilidad en los resultados finales, siendo ésta una técnica que elimina todas las posibles interferencias; claro esta que
si la muestra costa de mayor complejidad debe modificarse el procedimiento para eliminarse interferencias de tipo
orgánico o compuestos insolubles que alteran la reacción principal. Por nuestra parte podemos decir que es un método
sencillo y de fácil aplicación; sin embargo, en el análisis obtuvimos resultados no esperados con un porcentaje de error
mayor al normal para la técnica, deducimos de lo anterior que fallamos en algún paso del procedimiento mas posiblemente
en la pesada de las masas inicial o del residuo, otra de las variables contempladas es la presencia de cloruros aún, cuando
iniciamos el procedimiento de calcinación; a dichos factores se deben sumar los errores inducidos por los instrumentos
de medición (balanza, material volumétrico), u otros causados también por el analista como mala observación o
preparación de los reactivos; otra variable con menos probabilidad pero no por ello descartable es la formación de
precipitados de bario con otros iones desconocidos presentes en la muestra o provenientes del medio. De no ser por los
factores mencionados podemos asegurar que la técnica en casi un 100% confiable, precisa y exacta.
RECOMENDACIONES
 Asegurarse que la cantidad de ácido sea la apropiada para que la reacción ocurra en las condiciones óptimas sin
dar lugar a interferencias
 La reacción debe llevarse a cabo a una temperatura alrededor de los 80ºC; a esta temperatura la solubilidad del
sulfato de bario es mínima y se descarta la formación de carbonato de bario como interferencia
 La comprobación de la precipitación completa es de suma importancia, ya que esta define si el analito (sulfato)
en realidad es el reactivo limite y asegura obtener la cantidad de residuo mas acertada
 Realizar una buena técnica de filtración garantiza que no haya perdidas de precipitado y por ende de analito
 Se comprueba la presencia de cloruros observando la formación de cloruro de plata como un precipitado blanco
en los lavados, con el fin de eliminar interferencias positivas de cloruros las cuales son difíciles de calcinar
 El analista debe cumplir con las normas básicas de seguridad incluyendo guantes para manipular el recipiente
que contiene la muestra consiguiendo no alterar la masa final
 Poner el crisol en las mismas condiciones iniciales y finales para que el resultado sea convincente
 Conocer los ciclos de programación de la mufla mas adecuados para no dañar la composición de la muestra
 Verificar que todo el material de laboratorio este en condiciones de uso sin que se altere el análisis
INTEGRANTES
Jennifer Riaño Ortiz
Bryan Steven Vargas
GRUPO DE TRABAJO # 13