[1library.co] práctica n 4 ensayo de determinación de acidez en harinas y metodo volumetrico y determinación de ph
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Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Cereales Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias Ing. Mariel Álvarez Rodriguez PRÁCTICA N°4: ENSAYO DE DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN HARINAS – MÉTODO VOLÚMETRICO, Y DETERMINACIÓN DE Ph EN HARINAS I. OBJETIVOS II. Mediante la presente práctica estableceremos el método para la determinación de la acidez en harias por el método volumétrico. Determinar haciendo uso de instrumentos y/o equipos el pH de las muestras de harina. MARCO CONCEPTUAL Las harinas obtenidas de cereales, leguminosas, etc. Presentan como propiedades características un valor de pH y de acidez total titulable (ATT) que pueden identificarlas unas de otras. El pH de la harina de trigo usualmente recae entre 6.0 y 6.8 (Bennion 1971). Un valor inferior sifnifica la posible presencia de sustancias cloradas utilizadas como blanqueadores, las cuales pueden ser detectadas determinando la acidez de la harina. Las sustancias blanqueadoras para el blanqueamiento de la harina se utilizan para dos objetos: Blanquear las harinas al destruir los carotenoides presentes. Para mejorar sus propiedades en el amasado de las harinas al modificar la estructura del gluten. Los fenómenos implicados, oxidaciones en ambos casos, son semejantes a los que se producen de forma natural cuando se deja envejecer la harina. La ATT se define como la cantidad total de hidrógeno titulableen el extracto acuoso de una dilución de harina y que proviene de los ácidos orgánicos que son constituyentes estructurales. EL % de ATT no debe ser superior al 0.25% en el caso de harinas. La acidéz del extracto acuoso aumenta conel tiempo de almacenamiento y se calcula: como ácido sulfúrico. (1ml de NaOH 0.1=0.049g de H2SO4) El miliquievalente del Ac. Sulfúrico: 0.098 Es importante conocer el pH y la ATT de las harinas debido a los usos, de esta en panificación. Harinas con elevados valores de pH y ATT pueden llegar a modificar grandemente las propiedades físicas, químicas y reológicas de las masas en las cuales se emplean. III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Muestras: Harinas de trigo y diversas harinas de otra fuente (arverjas, habas, soya, centeno, maíz, yuca, etc). Reactivos: Solución de hidróxido de sodio NaOH 0.1N Solución indicadora de fenolftaleína al 1% Agua destilada Equipos y otros: Balanza analítica, con sensibilidad de 0.1mg Potenciómetro o pH metro 3 Vasos y erlenmeyer de 300, 250, y 125cm Embudos de vidrio 3 Matraces aforados de 200cm Molinillo y/o picadora que permitan obtener partículas del tamaño que especifica cada norma. 3 Probeta de 100cm Pipeta volumétrica de 50ml de capacidad Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Cereales Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias IV. Ing. Mariel Álvarez Rodriguez 3 Pipeta volumétrica de 10 y 1cm 3 Vaso de precipitado de 100cm Papel filtro de porosidad media Papel indicador de pH 3 Cápsula de porcelana de 100cm de capacidad PROCEDIMIENDO Muestreo: El muestreo debe ser general y homogéneo. Se toma la muestra de la harina de diferentes lugares. Para tener mayor exactitud todo ensayo de rutina se debería realizar por partida doble para obtener datos más precisos y/o exactos. Metodología: Existen varios métodos diferentes para medir el pH. Uno de estos es usando un trozo de papel indicador del pH. Cuando se introduce el papel en una solución, cambiará de color. Cada color diferente indica un valor de pH diferente. Este método no es muy preciso y no es apropiado para determinar valores de pH exactos. Es por eso que ahora hay tiras de test disponibles, que son capaces de determinar valores más pequeños de pH, tales como 3.5 u 8.5. El método mas preciso para determinar el pH es midiendo un cambio de color por titulación. Tambien haciendo uso de pHmetros digitales (potenciómetro). Para la prueba de acidez nos fijaremos en que momento vira, o cambia de color la sustancia que se está analizando, se apuntará el volumen gastado y se procederá a reemplazar en la fórmula siguiente: Pesar 10 0.001 g. de harina y colocarla en un vaso de precipitados de 500ml. Agregar 100ml. De agua destilada, agitar fuertemente con ayuda de una bageta de vidrio y colocar el vaso en baño maría a 40°C durante una hora, con el recipiente tapado flojamente. Transcurrido este tiempo filtrará el contenido en caliente y separar un volumen de 50ml de filtrado claro en un vaso de 250ml, dejar que enfríe. Tomar inmediatamente el pH del filtrado con ayuda de papel pH o de un pH-metro (potenciómetro) previamete calibrado y antar este valor cuando la lectura de la pantalla se estabilizó. Analisis de Acidez Para determinar la acidez titulable de las muestras de harina, primero debemos tener una solución acuosa de este producto (solución anterior) y tomar una alícuota y titularla con NaOH 0.01N. Para realizar esto, se ejecutan los siguientes pasos: Añadirle a la solución anterior de 50ml de 3-4gotas de fenolftaleína. Titular con el hidróxido de sodio y tomar nota del gasto para reemplazarlo en la fórmula. Donde: G: Gasto de la solución de NaOH N: Normalidad de la solución de NaOH Meq del ácido: miliequivalente del ácido en que se expresa la acidez (ácido predominante). Del ácido sulfúrico Peq = 98.08/2 Peq = 49.04 → mEq-g = 49.04/1000 = 0.04904 G muestra: Peso de la muestra a analizar Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Cereales Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias Ing. Mariel Álvarez Rodriguez DIAGRAMA DE PROCEDIMIENTO Pesar 10±0,001 g de la respectiva muestra de harina y colocarla en un vaso de 500ml. Filtrar aproximadamente hasta obtener un volumen de 50ml. Llevar el vaso a baño maría durante una hora y a 40 °C. Tomar el pH del filtrado Para obtener la acidez añadir a la solución de 50 ml aproximadamente 3-4 gotas de fenolftaleína, titular con el hidróxido de sodio y tomar nota del gasto. Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Cereales Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias Ing. Mariel Álvarez Rodriguez Resultados: GRAFICA N° 01: COMPARACION DE PH ENTRE LA HARINA DE TRIGO Y LA HARINA DE CAÑIHUA pH 6.5 6 5.5 5 Harina de Trigo pH Harina de Trigo 6.4 Harina de Kañihua Harina de Kañihua 5.7 Fuente: elaboracion propia “La gráfica N° 01 muestra que el nivel de pH de la harina de trigo es mayor que el nivel de pH de la harina de kañihua, por lo tanto se puede decir que la harina de trigo es menos ácida en comparación a la harina de kañihua.” Luego se calculo el % de acidez para fines de laboratorio, sin embargo según la guía de practicas, si el valor hubiera sido inferior, necesariamente se hubiera tenido que evaluar el % de acidez para determinar si el alimento tedría exceso de blanqueadores y otros factores que hayan elevado el % de acidez. Calculo del % de acidez en la harina de trigo y la harina de kañihua % Acidez en Harina de Trigo: % Acidez en Harina de Kañihua: Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Cereales Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias Ing. Mariel Álvarez Rodriguez GRAFICA N° 02: COMPARACION DEL PORCENTAJE DE ACIDEZ DE LA HARINA DE TRIGO CON RESPECTO A LA HARINA DE KAÑIHUA 0.07 0.06 0.05 0.04 harina de trigo Series1 harina de kañihua harina de trigo 0.054 harina de kañihua 0.064 Fuente: elaboracion propia “La gráfica N° 02 nos muestra que la harina de kañihua presenta mayor % de Acidez con respecto a la harina trigo, un resultado que confirma lo que se había predicho al comparar los niveles de ph anteriormente en el grafico 01.” COMPARACION DE RESULTADOS Cuadro N°1: Requisitos establecidos por la Norma Técnica Peruana para Harina de trigo ESPECIAL EXTRA POPULAR SEMIINTEGRAL Harina de Kañihua Requisitos Mín Máx Mín Máx Mín Máx Mín Máx Mín Máx Humedad % - 15.00 - 15.00 - 15.00 - 15.00 - 15.00 Cenizas % - 0.64 0.65 1.00 1.01 1.40 1.41 - 3.16 4.26 Acidez % - 0.10 - 0.15 - 0.16 - 0.18 - 0.22 Fuente: Norma Técnica Peruana ITINTEC 205.027 Discusiones: La acidez determinada mediante libros y normas de control de calidad establecen un rango máximo de 0.1% para las harinas, en la muestra analizada se obtuvo como resultado 0.054 y 0.064%, tanto para la harina de trigo como para la harina de kañihua respectivamente, lo cual hace indicar que la harina de la cual procede la muestra analizada esta apta para el consumo humano. Según la tabla de la Norma Técnica Peruana ITINTEC 205.027, para Harina de trigo para consumo humano y uso industrial, en su mejor categoría de tipo harina especial, el % de acidez no supera el límite de 0.10, entonces podemos deducir que la calidad de la harina evaluada en laboratorio pertenece a la calidad extra, con un % de acidez = 0.054. Para el caso de la harina de kañihua, se puede observar que el % de acidez = 0.064, evaluada en laboratorio no supera el límite máximo=0.22 de acidez, según la fuente bibliográfica establecido en el cuadro anterior. Según Jesus Calaveras (Nuevo tratado de panificación y bollería, 2004), en ALTERACIONES Y FALSIFICACIONES DE LA HARINA. Debido a su carácter de polvo hidroscópico puede alterarse fácilmente si la conservación no es adecuada. Al aumentar la humedad la contaminación, tanto bacteriana como por hongos y parásitos, es fácil de instaurarse. Al mismo tiempo la actividad enzimática se va favorecida ocurriendo hidrólisis importantes que se traducen en cambios notables en las características organolépticas: - Aumenta la acidez, la grasa se enrancia y progresan los procesos hidrolíticos. Universidad Nacional de San Agustín Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias V. CONCLUSIONES VI. Se logró determinar el % de acidez, teniendo como reultado valores que estan dentro de los parámetros establecidos y por consiguiente la harina analizada no presenta alteraciones en su composición. Tambien se determino en cada una de las muestras el valor de pH, en donde se comprueba que este parámetro esta estrechamente relacionado con e % de acidez, puesto que la harina de trigo presentaba un nivel de pH mas alto, y su % de acidez fue menor que la de la harina de kañihua. Para ambos casos, el nivel de acidez presenté fue el adecuado, demostrándose por medios practicos de laboratorio su aceptabilidad para la comercialización y consumo. RECOMENDACIONES VII. Tecnología de Cereales Ing. Mariel Álvarez Rodriguez Se recomienda preferiblemente usar el potenciómetro debido a que este presenta mayor presicion al momento de realizar la medida de pH. Para realizar la medida de acidez, se recomienda filtrar bien el líquido, de esta manera obtendremos resultados en la titulación con menos error. Todo análisis de alimentos se debe realizar por partida doble como mínimo para tener una certeza de los resultados obtenidos. BIBLIOGRAFÍA Norma Tecnica Peruana NTP ITINTEC 250.023 http://www.instrumentalpasteur.com.ar/index.php?secmode=3&srcmode=6&texto=&marca=1&rubro=-1&producto=6835&pagina=1&idpresupuesto=-1 http://es.wikipedia.org/wiki/Incineraci%C3%B3n Teresa Blanco Basto, USMP, Evaluación de la composición nutricional de la maca y cañihua, procedente de diversos departamentos del Perú, 2006 http://www.underutilized-species.org/species/brochures/Canihua.pdf Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Cereales Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias VIII. Ing. Mariel Álvarez Rodriguez CUESTIONARIO ¿Mencione el fundamento de los métodos para determinar el pH: indicador universal, colorimétrico y potenciométrico? ¿A que se debe las diferencias de acidéz encontradas en los diferentes tipos de muestras utilizadas? Buscar las normas técnicas de cada uno de los productos evaluados, luego indique los límites máximos y mínimos de humedad y de acidez. ESPECIAL EXTRA POPULAR SEMIINTEGRAL Harina de Kañihua Requisitos Mín Máx Mín Máx Mín Máx Mín Máx Mín Máx Humedad % - 15.00 - 15.00 - 15.00 - 15.00 - 15.00 Cenizas % - 0.64 0.65 1.00 1.01 1.40 1.41 - 3.16 4.26 Acidez % - 0.10 - 0.15 - 0.16 - 0.18 - 0.22 Fuente: Norma Técnica Peruana ITINTEC 205.027
