PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 217 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2009-02-18.Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 49 Aceites y grasas animales y vegetales comestibles. Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN CONTENIDO Página 1. OBJETO.......................................................................................................................1 2. DEFINICIONES...........................................................................................................................................................1 2.1 PARTIDA...................................................................................................................................................................1 2.2 LOTE...........................................................................................................................................................................1 2.3 INCREMENTO..........................................................................................................................................................1 2.4 MUESTRA A GRANEL............................................................................................................................................1 2.5 MUESTRA DE LABORATORIO.............................................................................................................................2 2.6MUESTRACONVENCIONALDEMASAPORVOLUMEN“MUESTRADE PESO POR LITRO EN AIRE”................................................................................................................................................................................2 3. GENERALIDADES.....................................................................................................................................................2 4. EQUIPOS.....................................................................................................................................................................2 4.1 GENERALIDADES....................................................................................................................................................2 4.2 MATERIALES............................................................................................................................................................2 4.3 EJEMPLOS DE TIPOS DE INSTRUMENTOS DE MUESTREO..........................................................................3 4.4 EQUIPOS AUXILIARES............................................................................................................................................3 4.5 RECIPIENTES DE MUESTRAS...............................................................................................................................4 5. TÉCNICA DE MUESTREO........................................................................................................................................4 6. MÉTODOS DE MUESTREO....................................................................................................................................4 6.1 GENERALIDADES...................................................................................................................................................4 6.2 MUESTREO DE DEPÓSITOS TERRESTRES, CILÍNDRICOS, VERTICALES……...............................................5 6.3 MUESTREO DE BUQUES CISTERNA..................................................................................................................7 6.4MUESTREODETANQUESO CARROTANQUES YTANQUESCILÍNDRICOS HORIZONTALES INCLUYENDO CONTENEDORES..........................................................................................................................................................7 6.5 MUESTREO DE TANQUES CON BÁSCULAS.....................................................................................................9 6.6 MUESTRAS TOMADAS DE TUBERÍAS DURANTE LA TRANSFERENCIA.......................9 6.7 MUESTRAS TOMADAS DE TANQUES PARA LA DETERMINACIÓN DE MASA CONVENCIONAL POR VOLUMEN (Peso por litro en aire)........................................................................10 6.8 MUESTRAS TOMADAS DE EMBALAJES (PEQUEÑAS UNIDADES DEEMPAQUE), INCLUYENDO EMPAQUES PARA CONSUMO.......................................................................................11 6.9 PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LABORATORIO..................................................13 7. EMBALAJE Y ROTULADO DE LAS MUESTRAS DE LABORATORIO..............................13 7.1 EMBALAJE...............................................................................................................13 7.2 INFORMACIÓN CONCERNIENTE A LAS MUESTRAS DE LABORATORIO………………………………………………………………………………………...…….….14 8. DESPACHO DE MUESTRAS DE LABORATORIO.........................................................15 9. INFORME DE MUESTREO.........................................................................................15 DOCUMENTO DE REFERENCIA....................................................................................28 ANEXOS ANEXO A (Informativo) LÍMITES DE TEMPERATURA........................................................................................16 ANEXO B (Informativo) EJEMPLOS DE INSTRUMENTOS DE MUESTREO Y EQUIPOS AUXILIARES.................................................................................................................17 ANEXO C (Informativo) BIBIOGRAFÍA...............................................................................................................27 Página Figura 1. Secciones transversales de los tanques típicos.................................................8 TABLAS Tabla 1. Número de muestras a granel que se deben tomar de cada tanque terrestre o lancha cisterna...............................................................................................................................................................................6 Tabla 2. Tamaño mínimo de la muestra a granel cuando se toman muestras de tuberías...........................................................................................................................10 Tabla 3. Recomendaciones para el número de embalajes que se van a muestrear…...12 GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES MUESTREO 1. OBJETO Esta norma describe los métodos de muestreo para grasas y aceites animales y vegetales, crudos o procesados, a los cuales de ahora en adelante se hará referencia como grasas, cualquiera sea su origen y sea su estado líquido o sólido. También describe el equipo utilizado para este proceso. NOTA Los métodos de muestreo de leche y productos lácteos, incluyendo grasa de leche, se especifican en la norma ISO 707. 2. DEFINICIONES Para efectos de esta norma se aplican las siguientes definiciones: 2.1 PARTIDA La cantidad de grasa que se entrega en una sola vez y que está cobijada por un contrato o documento de embarque particular. NOTA Puede estar compuesto de uno o más lotes o partes de lotes. 2.2 LOTE Cantidad identificada de grasa, que se supone tiene características uniformes. 2.3 INCREMENTO Una cantidad de grasa tomada en una vez de un lugar en un lote. 2.4 MUESTRA A GRANEL La cantidad de grasa obtenida combinando varios incrementos de un lote en cantidades proporcionales a las cantidades que representan. NOTA La muestra a granel debe ser representativa del lote y dar cuenta de todos los requisitos contractuales. 1 de 28 2.5MUESTRADELABORATORIO Lacantidaddegrasa,obtenida delamuestraagraneldespuésde una adecuadahomogenización yreducciónde tamaño,que representaal lote yestáprevistapara examendelaboratorio. 2.6MUESTRACONVENCIONALDEMASAPORVOLUMEN“MUESTRADEPESOPORLITRO EN AIRE” La cantidad de grasa tomada para la masa de grasa que se va a calcular a partir del volumen. 3. GENERALIDADES El objeto del muestreo y la preparación de las muestras es obtener de una partida, (que puede ser en lotes), una cantidad manejable del aceite o la grasa, cuyas propiedades correspondan lo más posible a las de la partida muestreada. Los métodos para tomar las muestras que se describen a continuación, están previstos para que sirvan como guía para los expertos y se puedan emplear para: a) Partidas a granel, por ejemplo en depósitos terrestres, en buques cisterna, vagones, tanques, carrotanques y contenedores, y b) Partidas que consistan en un número de embalajes, como barriles, tambores, cajas, latas, bolsas y botellas. 4. EQUIPOS 4.1GENERALIDADES Paraunpropósitoparticular,laeleccióndelosinstrumentosdemuestreoysu conveniencia, dependedeladestrezadelapersona que toma la muestra,para segu ir losproced imientosrecomendados. En todas las circunstancias, se debe tener en cuenta si la muestra está destinada a una inspección preliminar, a un análisis o para una determinación de masa convencional por volumen (“peso por litro en aire”). 4.2 MATERIALES Los instrumentos de muestreo, equipos auxiliares y recipientes para muestras (incluyendo tapas), deben estar hechos de materiales químicamente inertes a la grasa que se está muestreando y no deben catalizar reacciones químicas. Para los instrumentos de muestreo el material más adecuado es el acero inoxidable. El aluminio se debe utilizar sólo cuando la acidez es baja, pero no para almacenar muestras. Puede ser usado únicamente plástico que cumpla con los requisitos indicados en el primer párrafo de este numeral, la temperatura en condiciones de funcionamiento; se recomienda el uso del Polyetilene terephthalate (PET) satisfaciendo los requisitos de contacto con alimentos. No debe utilizarse, cobre y aleaciones de cobre, ni ningún material tóxico. ADVERTENCIA Si se utiliza un equipo de vidrio por alguna razón especial, se debe tener gran cuidado de evitar que se quiebre. No se permite bajo ninguna circunstancia introducir vidrio en tanques que contengan aceites y grasas. 2 4.3 EJEMPLOS DE TIPOS DE INSTRUMENTOS DE MUESTREO 4.3.1 Generalidades Existen muchas formas y tipos de instrumentos de muestreo y los que se describen en esta norma son sólo ejemplos de los que se utilizan comúnmente. Los instrumentos son todos, sencillos, fuertes y fáciles de limpiar. Se pueden utilizar para todas las operaciones de muestreo que se describen en esta norma, con todos los tipos de grasas que se encuentran generalmente en el comercio. Ciertos requisitos básicos son comunes a todos los instrumentos de muestreo; por ejemplo, deben poder tomar una muestra representativa de determinado nivel o área, y preservar la integridad de la muestra hasta que sea transferida a un recipiente. Otras características esenciales son facilidad de limpieza, tamaño práctico y resistencia al trabajo pesado. Se pueden utilizar diseños alternativos a los que describe esta norma, por ejemplo para satisfacer los requisitos de usuarios particulares. Los instrumentos pueden ser de diferentes tamaños, según la cantidad de muestra que se requiera y la accesibilidad de la grasa o aceite. 4.3.2 Instrumentos de muestreo Pueden ser usados los siguientes tipos: a) Recipiente sencillo para una muestra pesada: véase el literal B.1 y la Figura B.1. b) Jaula pesada para botella de muestreo: véase el literal B.2 y Figura B.2. c) cilindro de válvula para muestreo (muestraedor de sonda): véase literal B.3 y la figura B.3. d) Muestreadores de fondo: véase el literal B.4 y la Figura B.4. e) Tubos de muestreo: véase el literal B.5 y la Figura B.5. f) Cucharas de muestreo: véase el literal B.6 y la Figura B.6. 4.4 EQUIPOS AUXILIARES Pueden ser usados los siguientes: a) Regla detectora de agua, véase el literal B.7 y la Figura B.7. b) Regla de merma, véase el literal B.8 y la Figura B.8. c) Rótulos, adhesivos o ligados y equipo para sellar, véase también el numeral 7. d) Termómetros, véase el literal B.9 e) Cinta de medición y báscula, véase el literal B.10. 3 4.5RECIPIENTESPARAMUESTRAS Losrecipientes para muestras deben ser fabricadosdemateriales especificadosenelnumeral4.2 5. TÉCNICA DE MUESTREO 5.1Todas las operaciones de muestreo debe realizarlas un operario que tenga las manos limpias o use guantes (se pueden utilizar guantes limpios, plásticos o de algodón). 5.2 Los equipos y recipientes para muestras deben estar limpios y secos antes del uso. 5.3 El muestreo se debe realizar de forma que las muestras, la grasa, los instrumentos de muestreo y los recipientes para muestras, estén protegidos contra la contaminación accidental con lluvia, polvo, etc. 5.4 Todo material extraño se debe retirar de los instrumentos de muestreo antes de vaciarlos. 5.5 Si es necesario el calentamiento para facilitar el muestreo, es importante no sobrecalentar las grasas. Se recomienda, según la práctica usual, que la temperatura de la grasa a granel en un tanque de almacenamiento no aumente más de 5 °C por día. El área de los serpentines de calentamiento debe ser lo suficientemente grande en relación con el volumen de la grasa y su temperatura se debe mantener lo más baja posible, para evitar sobrecalentamiento local. Se debe usar vapor, a una presión máxima de 150 kPa (1,5 bar) lectura del medidor (128 °C) o agua caliente (sólo si los serpentines de calentamiento tienen auto-drenaje). Se requiere cuidado para evitar la contaminación de la grasa por vapor o agua. La temperatura de la grasa durante el muestreo se debe mantener dentro del rango indicado en el Anexo A. 5.6 Después de haber tomado las muestras como se especifica en los numerales 6.1 a 6.8, según sea apropiado, se deben preparar las muestras de laboratorio como se especifica en el numeral 6.9. 6. MÉTODOS DE MUESTREO 6.1GENERALIDADES 6.1.1 Recipientes para transporte y almacenamiento de grasas Hay diferencia entre los siguientes tipos de recipientes de los cuales se toman las muestras, y que pueden afectar el método de muestreo que se vaya a emplear: a) depósitos terrestres verticales, cilíndricos (véase el numeral 6.2); b) buques cisterna (véase el numeral 6.3); c) tanques o carrotanques (véase el numeral 6.4); d) tanques cilíndricos horizontales, incluidos los contenedores (véase el numeral 6.4); e) tanques con báscula (véase el numeral 6.5); 4 f) tuberías durante la transferencia (véase el numeral 6.6); g)embalajes,comobarriles,tambores,cajas,latas,bolsasybotellas(véaseelnumeral6.8).También se da el procedimiento para el muestreo de la determinación de masa convencional por volumen (peso por litro en aire) (véase el numeral 6.7). 6.1.2 Agua En la grasa que hay en cualquiera de los recipientes descritos en el numeral 6.1.1, puede haber presencia de agua ya sea como agua libre en el fondo (por ejemplo agua separada) o como una capa de emulsión o como agua en suspensión. Sin embargo, durante las operaciones usuales es improbable que la grasa permanezca estática por tiempo suficiente en los tanques con báscula y tuberías, para que el agua se deposite en el fondo. La medición del agua se realiza principalmente en tanques de almacenamiento verticales (véase el numeral 6.2), pero los mismos principios se aplican a los recipientes enumerados, diferentes de las tuberías La presencia de agua se puede detectar con un muestreador de fondo (véase el literal B4) y el agua libre se puede medir con una regla detectora de agua (véase el literal B7), con pasta o papel detector de agua, o por medios electrónicos. Cualquiera que sea el método que se emplee, con frecuencia es difícil una determinación precisa del contenido de agua, por la separación indistinta del agua libre de la capa de emulsión y agua en suspensión, en las capas más bajos de la grasa. También puede ser útil determinar si el agua es dulce o de mar. 6.2 MUESTREO DE DEPÓSITOS TERRESTRES CILÍNDRICOS VERTICALES 6.2.1 Operaciones preliminares 6.2.1.1 Sedimento, emulsión y agua libre. Se determina si hay sedimento o una capa de emulsión o agua libre en el fondo del tanque mediante un muestreador de fondo y/o detectores de agua, como se describe en el numeral 6.1.2.Una aplicación cuidadosa de calor seguida de reposo, ayuda al agua en suspensión a depositarse (véase el numeral 5.5).Es deseable, hasta donde sea posible, hacer correr agua libre antes del muestreo, sujeto a los requisitos contractuales y a acuerdo entre las partes contratantes, y medir la cantidad retirada. 6.2.1.2 Homogeneización. Antes que empiece el muestreo, es esencial que todo el producto esté lo más homogéneo y líquido que sea posible. Se revisa la uniformidad de la grasa en el tanque, examinando los incrementos tomados de varios niveles con un recipiente sencillo para una muestra pesada (véase el literal B.1), una jaula pesada para botella de muestreo (véase el literal B.2) o un cilindro de válvula para muestreo (véase el literal B.3); y tomados del fondo con un muestreador de fondo (véase el literal B.4). Si hay capas de diferente composición, se puede, en la mayoría de los casos, obtener homogeneidad mediante calentamiento, como se describe en el numeral 5.5. 5 Si debido a la naturaleza de la grasa, no es posible el calentamiento o, si este no es necesario o, si se debe evitar por cualquier otra razón, la grasa se puede homogeneizar inyectándole nitrógeno. Si se sabe que una grasa no es homogénea y no hay nitrógeno disponible, las partes pueden acordar inyectar aire seco al producto, aunque este proceso se desaprueba, en especial en el caos de aceites marinos, porque pueden deteriorar la grasa por oxidación. En el informe de muestreo que se envía al laboratorio se deben incluir detalles de tales operaciones. 6.2.2 Procedimiento 6.2.2.1 Generalidades Se muestrea cada tanque por separado. 6.2.2.2 Grasas no homogéneas Si el contenido de un tanque no es, ni se puede hacer homogéneo, se pueden emplear para el muestreo un recipiente sencillo para una muestra pesada (véase el literal B.1), una jaula pesada para botella de muestreo (véase el literal B.2) o un cilindro de válvula para muestreo (véase el literal B.3) más un muestreador de fondo (véase el literal B4).Los incrementos se toman cada 300 mm de profundidad, de arriba hacia abajo, hasta alcanzar la capa de composición diferente. En ella, se toman más incrementos (por ejemplo cada 100 mm de profundidad). También se toma una muestra del fondo. Se mezclan los incrementos apropiados para obtener; a) una muestra de aceite claro, y b) una muestra de la capa separada. Se prepara una muestra a granel mezclando las muestras a) y b) en proporción a los tamaños respectivos de las dos capas, teniendo cuidado de garantizar que las proporciones sean lo más exactas que sea posible. Se prepara el número de muestras a granel que se indica en la Tabla 1, preparando al menos una muestra a granel por cada tanque. Tabla 1. Número de muestras a granel que se deben tomar de cada depósito terrestre o buque cisterna 6.2.2.3 Grasas homogéneas Si el contenido del tanque es homogéneo, se usa uno de los mismos instrumentos de muestreo que se indican en el numeral 6.2.2.2, pero en este caso se toman al menos 3 incrementos, "de arriba ", "del medio" y " del fondo" 6 El incremento “de arriba” debería ser tomado a un nivel de un décimo de la profundidad total a partir de la superficie, el incremento “del medio” debería ser tomado a al mitad de la profundidad, y el incremento “del fondo” debería ser tomado a los nueve décimos de la profundidad total. Se prepara una muestra a granel mezclando proporcionalmente una parte de cada uno de los incrementos "de arriba” y “del fondo” y tres partes por el “del medio”.Se prepara el número de muestras a granel que se indican en la Tabla 1, preparando al menos una muestra por cada tanque. 6.3 MUESTREO DE BUQUESCISTERNA La forma y disposición de las buques cisterna hace que el muestreo sea más difícil que en los tanques terrestres verticales cilíndricos. Usualmente, el muestreo se realiza durante la transferencia como se describe en el numeral 6.6. Si las muestras se van a tomar de buques cisterna, se emplea, hasta donde sea posible, el procedimiento indicado en el numeral 6.2, incluyendo las operaciones preliminares, como calentamiento. Se muestrea cada tanque por separado. Se prepara el número de muestras a granel que se indica en la Tabla 1. Al preparar la muestra a granel de incrementos tomados de un tanque, se toma en cuenta la forma del tanque mezclando, hasta donde sea posible, los incrementos en las proporciones correspondientes. Los tanques en barcazas se deben muestrear tan pronto se hayan llenado. 6.4 MUESTREO DE TANQUES O CARROTANQUES Y TANQUES CILÍNDRICOS HORIZONTALES INCLUYENDO LOS CONTENEDORES Las muestras se deben tomar preferiblemente tan pronto se hayan llenado los tanques, es decir, antes que ocurra asentamiento que pueda producir fraccionamiento o estratificación. S Se toman los incrementos por medio de un recipiente sencillo para una muestra pesada (véase el literal B1) una jaula pesada para una botella de muestro (véase el literal B2) o un cilindro de válvula para muestreo (véase el literal B3), mediante el procedimiento descrito en el numeral 6.2.2. Si no se pueden tomar los incrementos inmediatamente después de haber llenado los tanques, se realiza un ensayo preliminar para detectar la presencia de agua libre como capa de fondo. Si la hay, y con el acuerdo de las partes, se la retira abriendo la tapa del fondo, se mide la cantidad de agua retirada y se informa ésta al comprador y al vendedor o a sus representantes. Luego se debe homogeneizar el contenido lo suficiente, inyectándole nitrógeno 1) y/o calentando hasta que esté completamente líquido, siempre y cuando la grasa particular que se está muestreando no se vea afectada con tal tratamiento. Silascircunstancias requierenqueunlíquidoestáticoseamuestreado en un tanque vagón o tanque cilíndrico horizontal, sin mezclarlo como se indicó anteriormente, es necesario tenerespecial cuidado en tomar la proporción correcta de muestra relativa a la profundidad del líquido. Si se usa un cilindro de válvula para muestrearcada300mmdeprofundidaddelvagón,sedebehacerreferenciaalaFigura1,paradeterminarlasproporcionesdelos incrementos,decadanivelde300mm,quesedebemezclarparaformarlamuestraagranel.Estemétodosimple(dibujara 1) Véase el numeral 6.2.1.2. 7 escala,enpapelparagráficos,laseccióntransversaldelostanquesdecualquierformaotamaño),sepuedeutilizarparaindicarlas proporcionesdelosincrementosparamezclar. Los tanques inclinados se deben muestrear por los métodos descritos en el numeral 6.3 para los tanques en buques cisterna. Las correcciones descritas anteriormente, según la forma del tanque, no son aplicables a los tanques inclinados o irregulares. Las muestras a granel se preparan a partir de los incrementos en proporción a las secciones transversales de los tanques. a) Sección transversal elíptica de un tanque horizontal b) Sección transversal cilíndrica de un tanque horizontal Figura 1. Secciones transversales de los tanques típicos 8 6.5MUESTREODETANQUESCONBÁSCULAS Las muestras de tanques con báscula se deben tomar inmediatamente después de su llenado, antes de que se produzca la sedimentación. Se toma la muestra dejando que se hunda un instrumento de muestreo hasta la mitad y llenando. Si ocurre una demora inevitable, lo que puede causar asentamiento del sedimento en el fondo del tanque, se agita el contenido antes del muestreo, o se realiza éste cada 300 mm de profundidad. Si el tanque está cerrado, se toma la muestra de una llave de goteo (como se describe en el numeral 6.6.2), inmediatamente después del llenado. Se preparan muestras a granel de los incrementos en proporción a las secciones transversales de los tanques. 6.6 MUESTRAS TOMADAS DE TUBERÍAS DURANTE LA TRANSFERENCIA 6.6.1 Generalidades Estemétodosedebeemplearsólosilagrasaestácompletamentelíquidaynotiene componentesquepuedanbloquearuna lave o grifo. Cualquier emulsión que contenga agua, por ejemplo aceite bombeado previamente, se debe retirar, almacenar, muestrear y pesar por separado. Las muestras de cantidades a granel demasiado grandes, se pueden tomar durante la transferencia, mediante remoción frecuente de incrementos del flujo a intervalos regulares, cuando el tanque se está vaciando. Este método es particularmente fácil de aplicar si el aceite se transfiere de un tanque que tenga una báscula. Como alternativa, se puede realizar el muestreo por medio de un chorro lateral o secundario derivado del chorro principal, pero es difícil garantizar la precisión del muestreo mediante este método. 6.6.2 Llaves o grifos La llave o grifo se debe alimentar desde una boquilla con un diámetro no inferior a 9,5 mm, que se pueda insertar en el centro o a un tercio del diámetro de la tubería de descarga principal y de cara al flujo de líquido. No es aceptable dejar las llaves al costado o fondo de la tubería. La llave o grifo se debe introducir, si es posible, en una sección horizontal de la tubería principal, lo más lejos posible de los codos y juntas T y preferiblemente entre 10 mm y 50 mm del lado depresión de la bomba. No se recomienda una llave de purga. La línea de muestreo no debe tener un diámetro inferior a 9,5 mm y la salida debe ser continua. El diseño de la llave o grifo debe ser tal que se pueda limpiar rápida y fácilmente en caso de bloqueo. Con el fin de limpiar la tubería en caso de bloqueo y el empaque protegido de la línea de flujo principal, debe haber un medio para retirar los tubos de diámetro interno pequeño. Para grasa de alta viscosidad o alto punto de fusión, debe proveerse calentamiento y aislamiento. 6.6.3 Procedimiento Se regula la velocidad de flujo en la tubería principal para garantizar turbulencia suficiente para mezclar por completo el producto en la tubería. La velocidad de flujo se mantiene lo más constante posible. 9 Se debe disponer de una cubierta sobre todo el equipo y los recipientes de muestras, para evitar contaminación accidental. Todas las muestras tomadas de la llave se mezclan con mucho cuidado e inmediatamente después de completar la descarga, para formar la muestra a granel de la cual se tomarán las muestras de laboratorio. En vista de la posibilidad de bloqueo de la llave, etc., por partículas de suciedad y variaciones en el flujo que ocurren inevitablemente, es esencial la presencia constante de una persona experta en muestreo durante toda la operación. 6.6.4 Tamaño mínimo de la muestra a granel Se preparan muestras a granel durante la transferencia de cada tanque del mínimo tamaño especificado en la Tabla 2. Tabla 2. Tamaño mínimo de la muestra a granel cuando se toman muestras de tuberías 6.7 MUESTRAS TOMADAS DE TANQUES PARA LA DETERMINACIÓN DE MASACONVENCIONAL POR VOLUMEN (Peso por litro en aire) 6.7.1 Generalidades La masa del contenido del tanque se puede calcular a partir del producto del volumen y la masa convencional por volumen (peso por litro en aire) del contenido del tanque. Se toma una muestra especial para determinar la masa convencional por volumen (peso por litro en aire) como se describe en los numerales 6.7.2 y 6.7.3. 6.7.2 Pretratamiento de las grasas que no son completamente líquidas Las grasas que no son líquidas, o lo son sólo parcialmente, se deben calentar lentamente, antes de la medición y el muestreo, de forma que el contenido del tanque se caliente uniformemente y se evite el sobrecalentamiento local (véase también el numeral 5.5). Se continúa el calentamiento hasta que la grasa esté completamente fundida. Sin embargo, se debe evitar calentar a una temperatura demasiado alta, porque esto podría afectar la calidad dela grasa. Para las grasas enumeradas en el Anexo A, la temperatura en el momento de la medición y el muestreo se debe mantener dentro de los límites indicados, a menos que se llegue a un acuerdo diferente entre las partes. Después del calentamiento, se deja en reposo el contenido del tanque hasta que esté más o menos libre de aire y haya poca o ninguna espuma flotando en la superficie. Una vez satisfechos estos requisitos, se puede tomar la muestra. 10 6.7.3 Procedimiento Se toman incrementos a tres niveles “de arriba”, “del medio” y “del fondo” (véase numeral 6.2.2.3), pero no a menos de 100 mm del fondo. Se vierten en una cubeta de muestreo en proporciones de una parte “de arriba”, tres partes “del medio” y una parte “del fondo”, y se mezclan para formar la muestra a granel. Si hay demasiado sedimento en el contenido del tanque, los incrementos se toman cada 300 mm de profundidad de acuerdo a lo indicado en el numeral 6.2.2. Se mide la temperatura en cada uno de los tres niveles. Se toma el promedio de los valores encontrados como temperatura del contenido del tanque durante el muestreo y medición del volumen. 6.8 MUESTRAS TOMADAS DE EMBALAJES (PEQUEÑAS UNIDADES DE EMPAQUE), INCLUYENDO EMPAQUES PARA CONSUMO 6.8.1 Generalidades Si una partida consta de gran número de unidades separadas, por ejemplo barriles, tambores, cajas, latas (paquetes separados o en cartones), botellas o bolsas, por lo general es difícil, sino imposible, muestrear cada unidad separada. En tales casos, por lo tanto, se debe escoger un número adecuado de unidades, absolutamente al azar, de la partida para garantizar, hasta donde sea posible, que representan las propiedades promedio de la partida. Es imposible dar una regla fija para el número de unidades que se van a muestrear, ya que depende en gran medida de la uniformidad de la partida. Por lo tanto, es deseable que las partes se pongan de acuerdo previamente sobre dicho número. Se recomienda que el muestreo representativo se realice mediante acuerdo entre las partes, en especial para grasas procesadas y empacadas al detal. Véanse los métodos descritos en la colección de normas NTC-ISO 2859-2 y NTC-ISO 39531. Si no hay acuerdo previo, se debe hacer una distinción entre: a) partidas de las que se puede asumir que son más o menos uniformes; b) partidas de las que se sabe que no son uniformes; c) partidas de las que no se sabe nada; d) partidas de cuya calidad se sospecha por la posible presencia de cuerpos extraños en una o más unidades. Se trata cada uno de estos casos, respectivamente, como se indica a continuación: Para a): se trata la partida como un lote. Para b): se inspeccionan visualmente los recipientes. Los que se vean similares, por ejemplo en forma o rotulado, se tratan como un lote, anotando el número de recipientes y masa de grasa en cada lote. Si se requiere una sola muestra a granel de todos ellos, se mezclan incrementos de cada uno en las mismas proporciones que entre lotes individuales. 11 Para c): se realiza una investigación preliminar y se reclasifica como a) o b). Para d): se realiza una inspección para aislar los embalajes sospechosos y se tratan individualmente. Si se puede asumir que un lote es relativamente homogéneo, los embalajes se deben muestrear al azar. En la Tabla 3 se dan recomendaciones para el número de embalajes que se deben seleccionar para muestreo. 6.8.2 Partidas en tanques pequeños, tambores, barriles y otros embalajes pequeños 6.8.2.1 Procedimiento para embalajes que contienen grasas sólidas o semi-líquidas Si hay presencia de agua, se hace un orificio a través de la grasa al fondo del contenedor y se retira el agua por medios adecuados. Para grasas sólidas en tambores, se inserta una cuchara de muestreo (véase el literal B6) por el agujero del tambor, sondeando la profundidad total en el mayor número posible de direcciones. Se retira la cuchara con un movimiento de torsión, sacando así un incremento cilíndrico de grasa. Se mezclan muy bien los incrementos obtenidos de cada tambor en una cubeta y se transfiere la muestra mezclada a los contendores de muestra. Las pastas suaves y los productos semilíquidos en tambores, se muestrean en forma similar, utilizando una cuchara (véase el literal B6). Se inserta la cuchara en el producto y se retira el incremento. Se prepara una muestra mezclada en la misma forma descrito en este numeral. Tabla 3. Recomendaciones para el número de embalajes que se van a muestrear 12 6.8.2.2 Procedimientos para embalajes que contienen grasas líquidas Sehacengirarlosbarrilesytonelesllenosconlagrasalíquidayserevuelvebienelcontenido,enformamanualomecánica, con una pala o agitador. Se toma un incremento de cada contenedorque se va a muestrear, insertando un instrumento adecuadodemuestreo(véase,porejemplo,losliteralesB.5yB.6),porelorificiodeunbarriloporunaaberturaconveniente en otro contenedor, de forma que se muestree el mayor número posible de partes del contenido. Se mezclan muy bien porcionesigualesdeestosincrementosparaformarlamuestraagranel. 6.8.2.3Procedimiento para embalajes que contienen grasas sólidas disgregada Se toman cantidades suficientes de una muestra representativa de todos los montones, partidos en pequeñas piezas, si es necesario, de todas las diferentes partes. Se cuartea la muestra resultante a un tamaño adecuado. Se moldean los montones hasta obtener una masa homogénea. Se mezcla con una espátula grande, por ejemplo, de 250 mm de largo, de forma que cualquier partícula de suciedad y/o glóbulos de humedad queden distribuidos de manera uniforme por toda la masa. Se reduce la muestra resultante al tamaño requerido, cuarteando con la espátula. Si los incrementos de grasa son demasiado duros para moldearlos con las manos, se dejan en reposo en un lugar tibio hasta que se hayan ablandado lo suficiente sin recibir calor directo, ya que esto podría causar pérdida de humedad por evaporación. La mezcla y reducción de los incrementos para preparar la muestra a granel se puede llevar a cabo en una tabla o banco para mezclar, de 750 mm cuadrados como mínimo, cubierto con una lámina de vidrio, baldosa blanca o acero inoxidable. 6.9 PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LABORATORIO Cuando se requiera análisis para detectar contaminación, se debe remitir una muestra de cada tanque como muestra de laboratorio o, según acuerdo entre las partes, se preparan muestras de laboratorio tomadas de las muestras a granel (véanse numerales 6.2 a 6.8), como se indica a continuación: a) después de haber preparado a partir de las muestras a granel una muestra promedio pesada; o b)usandocadaunadelasmuestrasagranel(siseacuerdaasíentrelaspartes,ellaboratoriopuedeprepararunamuestra promediopesada,tomadadelasmuestrasdelaboratorio). Cualquiera que sea el procedimiento que se siga [a) o b)], se dividen las muestras a granel preparadas para obtener al menos cuatro muestras de laboratorio, cada una de 250 g, garantizando que la agitación continúa ha evitado cualquier asentamiento o sedimento. NOTA Para ciertos propósitos se puede requerir una muestra de laboratorio de 500 g por lo menos. 7. EMBALAJE Y ROTULADO DE LAS MUESTRAS DE LABORATORIO 7.1 EMBALAJE Se empacan las muestras de laboratorio en recipientes limpios y secos, de vidrio o plástico que cumplan con os requisitos expresados en el numeral 4.2. Éstos deben estar casi, pero no demasiado llenos; se debe dejar un pequeño espacio libre en la parte superior para expansión 13 Este espacio no debe ser demasiado grande, porque el aire causa deterioro a la mayoría de las grasas. A menos que se acuerde algo diferente, los recipientes deben estar cerrados, por ejemplo, con corchos nuevos, o con tapones roscados nuevos de metal o plásticos separados del contacto con el aceite o la grasa mediante una pieza metalizada, libre de cobre, zinc o hierro o mediante una pieza de plástico que cumpla los requisitos del numeral 4.2. Los cierres deben sellarse de modo que no sea posible acceder a la muestra sin que quede evidencia de la ruptura o de la manipulación del sellado. Cuando no sea posible sellar de modo seguro el cierre, el contenedor debería situarse dentro de una bolsa de plástico que pueda ser sellada con seguridad. Para el contenedor principal no se debe utilizar lacre, porque puede contener cobre. ADVERTENCIA Todas las muestras deben estar protegidas de la luz y el calor. Cuando la muestra de laboratorio se destina a ensayos particulares, puede ser necesario tomar ciertas precauciones adicionales en la elección del método de empaque que se va a utilizar. 7.2 INFORMACIÓN CONCERNIENTE A LAS MUESTRAS DE LABORATORIO Todoslosdetallesdelmuestreo,númerodeembalajesmuestreados,etc.sedebenregistrarysedebefijaracadacontenedor de muestras una etiqueta que lleve las características de la muestra. La etiqueta debe llevar toda la información necesaria para la identificación de la muestra, incluyendo la siguiente:a) Identificación del buque o del vehículo;b) Lugar de carga;c) Lugar de descarga;d) F echa de llegada;e) Cantidad representada en kg o toneladas;f) Si se ha tomado de una partid a a granel en buques cisterna o en envases;g) Mercancía de origen;h) Marca de identificación;i ) Lote o número del tanque y fecha, o número de orden y fecha;j) Identificación del operador de l a muestra/autoridad;k) Método y objetivo de la toma de muestra;l) Fecha de la toma de m uestra;m) Lugar y punto de la toma de muestra;n) Nombre de la organización responsable por los térm inos del contrato.La información contenida en la etiqueta debe registrarse con un marcador indeleble 14 Si se usan rótulos de papel, deben tener una calidad y tamaño adecuados para su propósito. El ojete de las rótulos ligadas debe estar reforzado. 8. DESPACHO DE MUESTRAS DE LABORATORIO Si el contenedor etiquetado no está sellado, se debe colocar en una bolsa plástica que lo ajuste bien y sellarse en ella. Losrecipientesdevidriosedebenprotegerconunacubiertadeespumaplástica rodeada de suficiente material que absorba todo su contenido y todo se coloca en un contenedor externo rígido. El embalaje debe cumplir todos los requisitos de las autoridades postales u otras organizaciones relacionadas con el transporte de la muestra en el(los) país(es) involucrados. Las muestras se deben despachar lo más pronto posible, dentro de las 48 h, sin incluir los días no laborales. Las muestras se deben mantener frescas y alejadas de la luz lo más posible, a menos que se requieran para determinación de masa convencional (peso por litro en aire). 9. INFORME DE MUESTREO El informe de muestreo debe incluir los datos indicados en el numeral 7.2 y debe hacer referencia al estado físico de la grasa muestreada. También debe describir el procedimiento de muestreo utilizado, si es diferente del que se indica en esta norma y dar detalles de todas las circunstancias que puedan haber influido en el muestreo 15 ANEXO A (Informativo) LÍMITES DE TEMPERATURA La Tabla A.1 muestra los intervalos de temperatura que se deben mantener cuando se están tomando los incrementos. Las temperaturas máximas recomendadas en la Tabla A.1 se pueden superar en 5 °C para facilitar el manejo, pero sólo si hay acuerdo al respecto entre las partes y si se registra la temperatura en el informe de muestreo. NOTA Puede ser preciso modificar las temperaturas de acuerdo con las condiciones cli máticas locales; por ejemplo, en un clima caliente, la temperatura ambiente puede superar el máximo indicado en la Tabla A.1. Engeneral,unacantidaddegrasaagranelsedebemanteneraunatemperaturade5°Ca15°Cporencimadesupuntode fusión. No se debe calentar a una temperatura más alta porque sus propiedades pueden cambiar, por ejemplo, por oxidación.Tambiénsedebeevitarelsobrecalentamientodelasmuestrasobtenidasdelacantidadagranel.Si las grasas se mantienen a una temperatura demasiado baja, se pueden formar y asentar cristales, haciendo que la grasa pierda homogeneidad. Tabla A.1. Límites de temperatura 16 ANEXO B (Informativo) EJEMPLOS DE INSTRUMENTOS DE MUESTREO Y EQUIPOS AUXILIARESB.1 RECIPIENTE SENCILLO PARA UNA MUESTRA PESADA Este equipo (véase la Figura B.1) es adecuado para tomar muestras a diversas profundidades en tanques de todos los tamaños. Consiste en un contenedor cilíndrico (de aproximadamente500 ml de capacidad), hecho de acero inoxidable con una base pesada en un compartimiento separado y un cuello cónico. Enlapartesuperior,enloshombros,hayunanilometálicoconunaroenel extremosuperior,atravésdelcualsepasaunacuerdayseataauncorchootapónqueencajaenelcuellodelasonda.El muestreador vacío con el corcho insertado, se hace descender entre la grasa líquida a la profundidad requerida. La cuerda se hala para retirar el corcho y se deja llenar la sonda con el producto. Figura B.1. Recipiente sencillo para una muestra pesada 17 B.2 JAULA PESADA PARA BOTELLA DE MUESTREO Equipo (véase la Figura B.2) diseñado para contener una botella estándar de vidrio o plástico para muestras como lo indica el numeral 7.1 (de aproximadamente 500 ml de capacidad), y es adecuada para el muestreo a diferentes profundidades en tanques de todos los tamaños. Consta de una base pesada a la cual se fijan tres correas verticales con una banda de retención en el extremo superior. Dos de las correas están formando ángulo y a ellas se fija un anillo metálico con un aro en la parte superior. Otro anillo metálico se asegura a la tercera correa para mantener la botella en la jaula. Por el anillo de cierre metálico pasa una cuerda que está unido al tapón adaptado al cuello de la botella. El muestreador se opera en la misma forma que la del recipiente sencillo para una muestra pesada (véase la Figura B.1) Figura B.2. Jaula pesada 18 para botella de muestreo B.3 CILINDRO DE VÁLVULA PARA MUESTREO (Muestreador de sonda) Este instrumento (véase la Figura B.3) está formado por una sección superior de cabeza abierta y una sección inferior dentro de la que se encuentra una válvula de escaso peso muerto sobre la base de la unidad exterior más pesada roscada, asegura desde la sección que inferior a la superior del muestreador. La válvula del fondo permanece abierta debido a la presión de la grasa sobre la válvula mientras el instrumento desciende a través del líquido, garantizando que pasa un flujo constante a través del cilindro. Cuando termina el descenso, la válvula se cierra y se retira la muestra de grasa tomada a la profundidad alcanzada por el aparato. Algunos muestreadores de este tipo y función tienen incorporada una válvula de mariposa en la cabeza, que cierra el cilindro cuando se levanta el muestreador lleno. Figura B.3. Cilindro de válvula para muestreo (muestreador de sonda) B.4 MUESTREADOR DE FONDO B.4.1 Con válvula de resorte Este muestreador de fondo [véase la Figura B.4.a)] está hecho de acero inoxidable. Consta de un cuerpo cilíndrico (de aproximadamente 500 ml de capacidad), con una base atornillada que tiene incorporada una válvula de disco para permitir la entrada del producto al fondo del muestreador y una tapa, también atornillada y con válvula de disco, para 19 permitir la salida de aire del muestreador. Unida a la tapa atornillada hay un anillo fijo que permite suspender el muestreador de una cuerda, sirve como puente y retiene el resorte para el eje de la válvula central. El eje de la válvula se proyecta por debajo del fondo del muestreador y cuando éste alcanza el fondo del tanque, el eje es empujado hacia dentro del cilindro contra el resorte, abriendo primero la válvula en la base, y después de un ligero retraso, la de la tapa, gracias al pequeño vacío en la cubierta de la parte superior del cilindro. El propósito del breve retraso entre la abertura de las válvulas de entrada y de salida, es garantizar que el producto entra primero por la base, causando un ligero incremento en la presión dentro del recipiente, para evitar que el producto entre a la tapa cuando se abre la válvula superior. La flotabilidad se puede superar añadiendo pesas en forma de anillos de acero inoxidable, que se deslizan sobre el cuerpo del muestreador y se mantienen en su lugar por la base atornillada. B.4.2 Válvula con peso muerto Eldiseñoylaformadeoperarestemuestreadordefondo[véaselaFiguraB.4b)],esbásicamentesimilaralanterior(véaseel literalB4.1),exceptoquelaválvulainferiorsemantienecerradaporelpesomuertoyquelasalidadeaireesporunasección reducidadelejedelaválvulaensuextremosuperior a) Válvula con resorte Figura B.4. Muestreadores de fondo 20 b) Válvula con peso muerto Figura B.4. (Final) Muestreadores de fondo B.5 TUBOS DE MUESTREO El tubo de muestreo que aparece en la Figura B.5a) es un instrumento de acero inoxidable que consta de dos tubos concéntricos ajustados uno dentro de otro en toda su longitud, de forma que uno se pueda girar con el otro. En cada tubo se cortan aberturas longitudinales. En una posición, el tubo está abierto y admite el aceite; girando el tubo interior, se convierte en un contenedor sellado. El tubo interior tiene entre 20 mm y 40 mm de diámetro y no está dividido en su longitud. Los dos tubos tienen orificios que se deben alinear al vaciarlos, colocados de forma que el aceite contenido en el instrumento se pueda drenar a través de ellos cuando se cierran las aberturas longitudinales. El tubo que se ve en la Figura B.5 b) puede ser de vidrio (véase precaución en el numeral 4.2), o de acero inoxidable, o aluminio o de plástico (véase el numeral 4.2). Se inserta, ya sea cerrado con un dedo en la tapa, o abierto, según se desee. Se deja llenar, moviendo el dedo para abrir la tapa si es necesario. Luego se cierra con el dedo y se retira. Se puede usar para tomar muestras a diferentes niveles de los tambores, manteniendo cerrada la tapa hasta que se alcanza la profundidad a la que se va a muestrear. 21 Figura B.5. Tubos de muestreo B.6 CUCHARAS DE MUESTREO Las cucharas de muestreo (véase la Figura B.6) están previstas para el muestreo de grasas duras. Están hechas de acero inoxidableysuseccióntransversalessemicircularoconformadeC.Cuandoseinsertanenunagrasaconunmovimientode torsión,seobtienegrasadeunnúcleo. 22 a) b) Figura B.6. Cucharas de muestreo B.7 REGLA DETECTORA DE AGUA La regla detectora de agua (véase la Figura B.7) es una barra de acero inoxidable, de aproximadamente 305 mm de longitud y 30 mm por 10 mm en su sección transversal. Se calibra de 0 mm a 300 mm en graduaciones de 1 mm, marcadas cada 10 mm. Tiene dos clips deslizantes, con un resorte, para sostener una tira de papel detectora de agua. Una pasta detectora de agua que cumpla los requisitos indicados en el numeral 4.2, se puede aplicar directamente a la superficie de la regla. Una regla detectora de agua (véase la Figura B.7) y una regla de merma (Véase la Figura B.8), se pueden combinar en una sola regla con clips, calibrada en un costado para detectar agua y en el otro para la merma. 23 Figura B.7. Regla detectora de agua B.8 REGLA DE MERMA La regla de merma (véase la Figura B.8) es una barra de acero inoxidable de aproximadamente305 mm de longitud y 30 mm por 10 mm en su sección transversal. Está diseñada sólo para uso con cintas de acero combinadas con pesas verticales y la graduación en cero sobre la barra debe estar aproximadamente en el medio. Desde allí, la regla se calibra hasta el extremo inferior de 0 mm a 150 mm en graduaciones de 1 mm, marcada cada 10 mm. Véase también el literal B.7. 24 Figura B.8. Regla de merma B.9 TERMÓMETROS Cuando se utilicen termómetros de vidrio se debe prestar especial atención a la ADVERTENCIA del numeral 4.2. Es aplicable una advertencia similar en lo que se refiere al contenido líquido de este tipo de termómetros. Se recomienda, como alternativa adecuada la utilización de un termómetro digital con sonda de acero. B.10 CINTA DE MEDICIÓN Y BÁSCULA Las cintas medidoras deben ser de acero previamente acortado para que se integren a las pesas y tienen un gancho giratorio de acero inoxidable para fijar las pesas o reglas. La cinta puede ir enrollada en un marco o dentro de una caja adecuada. Las cintas deben tener la longitud requerida y deben estar marcadas y graduadas para ajustarse a la calibración de los tanques en los que se van a medir los productos. Las pesas deben ser de acero inoxidable combinadas con la cinta y graduadas en la misma forma que la tapa para dar continuidad en la medición desde cero 25 B.11 INFORMACIÓN ADICIONAL El diseño de los instrumentos de muestreo y equipos auxiliares que se describe en los literales B1 a B10, que cumplen con los requisitos indicados en el numeral 4.2, se han conservado lo más simple posible. En la mayoría de los casos los instrumentos se pueden fabricar en cualquier taller de ingeniería, con materiales fáciles de conseguir. En algunos países hay proveedores comerciales. Algunos se enumeran a continuación. 27 28
