determinación del punto de fusión

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
INTRODUCCIÓN
Las propiedades físicas de una sustancia son el resultado de su estructura
química interna, y sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición,
color, índice de refracción, densidad, etc.) reflejan el grado de pureza e
identidad de la misma.
El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual las fases
solida y liquida coexisten en el equilibrio (Chang; 2007); o lo que es lo mismo,
la temperatura a la cual una sustancia pasa del estado sólido al estado liquido,
es decir, se funde. Esta constante es propia de cada sustancia, y varia si el
compuesto es iónico o no iónico, siendo menor en este último, pues para que
ocurra la fusión, deben ser superadas las fuerzas que mantienen juntas a estas
moléculas; en general, estas fuerzas intermoleculares son muy débiles,
comparadas con las fuerzas que unen los iones (Morrison & Boyd; 1990). Por
ejemplo, el acido benzoico (compuesto no iónico) tiene un punto de fusión de
122 °C, mientras que el NaCl (compuesto iónico) se funde a 801 °C (Bockris &
Reddy; 2003).
Las mezclas puras tienen generalmente puntos de fusión precisos, pero en la
presencia de impurezas el punto de fusión se ve disminuido (Fieser; 2004), por
lo que el determinar el punto de fusión puede utilizarse como criterio de pureza
de sustancias solidas.
La determinación del punto de fusión de una sustancia puede realizarse
mediante muchos tipos de aparatos, de los cuales, los más comúnmente
utilizados son dos: el tubo de Thiele y el aparato de Fisher-Johns.
El primero se basa en el calentamiento directo del tubo de Thiele que contiene
un líquido el cual, por convección, calentará indirectamente la sustancia, a
determinar el punto de fusión, contenida en un capilar y la llevará hasta
fundición. El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante
una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra sobre un cubreobjetos
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redondo. Ambos dispositivos llevan anexo un termómetro que medirá la
temperatura a la cual se fundirá la sustancia.
OBJETIVOS
Determinar el punto de fusión del acido benzoico, utilizando un tubo de Thiele y
el aparato de Fischer-Johns.
MATERIALES Y MÉTODOS
La parte experimental de ésta práctica consistió en dos etapas: en la primera
se hiso uso del Método del Tubo de Thiele y en la segunda se utilizó el aparato
Fischer-Johns. En ambas se utilizó acido benzoico como la sustancia a
determinar el punto de fusión.
I – Método del Tubo de Thiele
Primero, se fundió y selló un extremo de un tubo capilar, utilizando para ello un
mechero. Luego, se llenó el capilar (1 cm aproximadamente) con acido
benzoico previamente pulverizado, de tal manera que la muestra quedara
compacta. Después, utilizando el capilar anterior unido a un termómetro
mediante una liga (1), se introdujo en un tapón de teflón y éste en un tubo de
Thiele (2), que contenía aceite para baño, formando un dispositivo (3) que se
calentó con mechero sobre un soporte universal; como se muestra en siguiente
figura:
Figura 1: Método del Tubo de Thiele.
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El experimento anterior se llevó a cabo una segunda vez, pero con muestra
nueva y aceite frio. En ambos se leyó la temperatura a la que se fundieron los
primeros cristales de ácido benzoico.
II – Aparato de Fischer-Johns
En esta parte se utilizó el aparato de Fischer-Johns para determinar el punto de
fusión del acido benzoico. Primero, se pusieron unos cuantos cristales en un
portaobjetos circular el cual se colocó en la platina de calentamiento del
aparato de Fischer-Johns. Enseguida, se encendió el la lámpara y enfocó la
lente de aumento, después, se activó la palanca de calentamiento y reguló la
temperatura del mismo mediante el reóstato. El primer amento de temperatura
se dio a 70 °C y luego a 120 °C hasta que los primeros cristales se fundieron.
RESULTADOS
El acido benzoico se fundió a diferentes temperaturas, en el tubo de Thiele y en
el aparato de Fischer-Johns. En el tubo de Thiele las temperaturas registradas
para el punto de fusión en los dos eventos fueron de 122 °C y 118 °C,
respectivamente. Mientras que en el aparato de Fischer-Johns la fusión del
acido benzoico sucedió a 107 °C.
DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
De acuerdo a los resultados obtenidos (tres temperaturas diferentes para una
misma sustancia) es importante advertir que el punto de fusión de una
sustancia no ocurre a una temperatura exacta, sino que más bien, sucede a un
rango de temperaturas, que comprenden la fusión tanto de los primeros
cristales como la fusión de todos los cristales presentes en la muestra, siendo
así, la determinación del punto de fusión se vuelve un tanto subjetiva. Es
probable, también, que la muestra se haya contaminado en la determinación
por el aparato de Fischer-Johns, o, que la cantidad de muestra utilizada era
elevada, lo que provocaría que la temperatura registrada fuera bastante
diferente respecto a la temperatura registrada en el tubo de Thiele y muy baja
respecto a la temperatura reportada en la literatura (122 °C).
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CONCLUSIÓN
En suma, podemos decir que los objetivos de esta práctica se alcanzaron
parcialmente, tanto para la determinación del punto de fusión del acido
benzoico en el Tubo de Thiele como en el aparato de Fischer-Johns, pues si
bien la lectura del aparato de Fischer-Johns no fue exactamente la reportada
en la literatura para el punto de fusión del acido benzoico, en el tubo de Thiele
tenemos un valor aproximado y otro exacto.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué se entiende por punto de fusión? La temperatura a la cual un sólido
se funde.
2. ¿Qué información se obtiene de la determinación del punto de fusión?
Proporcionar información sobre la pureza de la sustancia.
3. ¿De qué manera influye la pureza de un compuesto en su punto de
fusión? El punto de fusión de un compuesto puro es constante, y si el grado de
pureza disminuye el punto de fusión también.
4. ¿Qué información se obtiene del intervalo del punto de fusión? La
velocidad del suministro de calor para fundir la muestra. Si el suministro de
calor es rápido el intervalo es pequeño, por el contrario, si el suministro es lento
el intervalo del punto de fusión es más amplio.
5. ¿Qué se entiende por “calor latente de fusión”? Es la energía absorbida
por las sustancias al cambiar de estado sólido a líquido.
6. ¿Por qué debe elevarse lentamente la temperatura de la muestra?
Porque esto nos permite leer con mayor precisión la temperatura a la cual
empieza a fundir la muestra, puesto que el cambio de estado (de solido a
liquido) es más lento.
7. ¿Que se deduce de una muestra que se funde a 6°C por debajo del
punto de fusión reportado en tablas? Que la muestra no es 100% pura.
BIBLIOGRAFÍA
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Bockris, J.O’M.; A.K.N. Reddy (2003) Electroquimica Moderna. Vol 1. Editorial Reverte, S.A.
Barcelona, España.
Chang, R. (2007) Química. 9ª ed. Mc Graw Hill, México.
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Fieser, L.F. (2004) Experimentos de química orgánica. Editorial Reverte, S.A. Barcelona, España
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Morrison, R.T.; R.N. Boyd (1990) Química orgánica. 5ª ed.
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