Guia_2._Punto_de_fusi_n_Punto_de_ebullici_n

CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁ
PRACTICAS DE LABORATORIO 2010
Versión: 01
Fecha: 19/01/2012
Código: DO-RG-014
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PROGRAMA
NOMBRE DEL CURSO
Química General
Tecnología en Regencia De Farmacia
PRACTICA No
NOMBRE DE LA PRACTICA
DURACIÓN EN HORAS
2 /Código 0022
PUNTO DE FUSIÓN, PUNTO DE EBULLICIÓN Y 3 horas
/O ÍNDICE DE REFRACCIÓN.
1. INTRODUCCIÓN
Las propiedades físicas de los líquidos y sólidos con características que pueden ayudar a determinar su grado de pureza.
El estudiante debe llegar el día de la practica con el pre informe realizado, por consiguiente con la lectura previa de
esta guía.
2. MARCO TEORICO
El estudiante buscará qué es el punto de fusión, el punto de ebullición. Como las impurezas pueden afectar estas
propiedades, otras formas de medirlos e instrumentos de medición.
El estudiante buscará qué es una destilación simple, revisar bien el montaje, con diagrama o dibujo, analizar cuales son
los cuidados o requisitos que se deben tener al momento de hacer una destilación y cuál es su objetivo principal.
3. OBJETIVOS
Los estudiantes relacionaran a través de la práctica los métodos de obtención vistos en la teoría
a. Generales:
 Determinar propiedades físicas de los compuestos y utilizarlas en una separación de mezclas.
b. Específicos:
 Determinar la temperatura de fusión de algunos sólidos puros e impuros.
 Determinar la temperatura de ebullición de algunos líquidos puros e impuros.
4.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Capilares para punto de fusión, capilares para punto de ebullición, termómetro, tubo thiele, soporte universal (2), pinzas para tubo
thiele (2), nueces, tubos de fusión sódica (3), Tubos Durhan (1). microespatula, Clips, bandas de caucho, goteros (3). Mortero y
pistilo (1) Alambre de cobre. Probeta de 10 , Gradilla , tubos de ensayo pequeños (4). Alambre de cobre. Churrusco y frasco
Lavador. Equipo refractómetro.
REACTIVOS
Ácido benzoico
etanol
Anhídrido ftálico
Aceite mineral
Acetanilida
hexano
Cloruro de sodio
acetona
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Versión: 01
5.
Fecha: 19/01/2012
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PRECAUCIONES
DEBE DE USAR SIEMPRE SUS ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL, GAFAS, GUANTES, BATA DE LABORATORIO,
TAPABOCAS Y COFIA. NINGÚN ESTUDIANTE PUEDE ESTAR EN EL LABORATORIO O REALIZANDO LA PRÁCTICA SIN
ALGUNO DE ESTOS ELEMENTOS. DE SER ASÍ, EL ESTUDIANTE SERÁ RETIRADO DEL LABORATORIO.
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
-Determinación del punto de fusión:
Realice las siguientes mezclas: acido benzoico: anhídrido ftálico o ( Acido benzoico y Acetanilida) 0:100; 25:75; 75:50 y
100:0
Se introduce una pequeña cantidad del sólido pulverizado (ó la mezcla pulverizada) en un capilar previamente sellado
por un extremo, compactándolo bien hasta el fondo del extremo sellado (aproximadamente 5 mm de altura). El capilar
se sujeta al termómetro con una bandita de caucho, asegurándose que la muestra quede a la misma altura del bulbo del
termómetro. Se sumergen ambos en un baño de aceite sin que éste entre en el capilar. Se inicia el calentamiento
cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por minuto por la oreja del tubo thiele. Cuando se inicie la fusión del sólido,
se retira el mechero y se anota la temperatura, luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia
(la temperatura de fusión se reporta como un rango). El proceso se repite para todos los distintos sólidos, usando cada
vez un capilar nuevo.
-Determinación del punto de ebullición:
Realice las siguientes mezclas: agua: etanol 0:100; 25:75; 75:50 y 100:0 .
Coloque en los tubos de ensayos
debidamente marcados.
En un tubo pequeño (3 mm de diámetro de 6 a 8 cm de longitud, en nuestro caso será el tubo de Durham o de fusión
sódica), se colocan aprox. 1 mL del de líquido. Se introduce un tubo capilar cerrado por un extremo y la sección abierta
dirigida al fondo del primer tubo. Se fija el tubo grande conteniendo el capilar, a un termómetro, procurando que la
columna del líquido quede pegada al bulbo. Tubo y termómetro se introducen en un Thiele y se calienta el baño
lentamente hasta que el capilar empiece a desprender burbujas. Se detiene el calentamiento y se anota la temperatura
que registró el termómetro en el momento en que se observa desprendimiento continuo de burbujas (rosario). La
temperatura leída corresponde al punto de ebullición de la muestra a la presión ambiente.
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-Determine los índices de refracción de las mezclas liquidas anteriores , Determine el cambio del índice de refracción de
las sustancias puras y de las mezclas
7. SEGÚN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL REALICE LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES
El informe de laboratorio en el cuaderno como se explica en las aclaraciones generales del comienzo del curso.
8. BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA
Libros de química orgánica universitaria. (Química de Jhon McMurry, Química Orgánica de Morrison y Boyd,
Química Orgánica de Vogel, Química Organica de Carey, Química orgánica de Clayden, entre otros)
Libros de química orgánica experimental (el más recomendado Vogel's TEXTBOOK OF PRACTICAL ORGANIC
CHEMISTRY 5th ED, o Practical Organic Chemistry de Frederick George Mann)
Libros de identificación de compuestos orgánicos (Rappaport Zvi CRC HANDBOOK of tables for organic compounds
identification 3rd Ed, CRC o Handbook’s en general)
Los libros recomendados en la bibliografía del microdiseño del curso
Gómez Díaz, J.J., Rodríguez Moreno, N.G., Vázquez Saldivar, J.C., Prácticas de Laboratorio de Química II, Dirección
General de Institutos Tecnológicos, México, D.F. Dominguez Xorge . Ed. Noriega. Mexica
Vogel, A. I. 1961 A textbook of practical organic chemistry 3a Ed. London, Longman
Brewster, Ray. ;Vanderwerf Calvin. Curso práctico de Química Orgánica Ed. Alambra Madrid