04-002

Cuarto Congreso Nacional – Tercer Congreso Iberoamericano
Hidrógeno y Fuentes Sustentables de Energía – HYFUSEN 2011
04-002
CARACTERIZACIÓN ELECTRICA DE CELDAS DE LITIO-ION
Acosta J.J.(1), Favilla P.C.(1), Schvezov C.E.(2), Collet Lacoste J.R.(3)
(1) CEDIT-CONICET, Av. Gral. Paz, 1499, B1650KNA, San Martín, Buenos Aires, ARGENTINA
(2) Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales. UNAM, Misiones, ARGENTINA.
(3) CNEA-UAM, Av. Gral. Paz, 1499, B1650KNA, San Martín, Buenos Aires, ARGENTINA,
[email protected]
RESUMEN
En el presente trabajo se realiza un estudio del comportamiento y desempeño eléctrico y
electroquímico de celdas de litio-ion. Principalmente se muestran en forma comparativa los resultados
obtenidos en diferentes modelos comerciales, tanto del tipo prismático como cilíndrico. El objetivo
principal ha sido contribuir a la elucidación de los procesos que caracterizan las cargas y descargas,
con orientación a la aplicación a satélites. Los estudios se llevaron a cabo utilizando técnicas eléctricas
de tipo estacionarias y de modulación (Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS).
Se muestra que la carga total incorporada no varía con la temperatura a la cual se realiza la misma, que
la capacidad diferencial es un parámetro importante a conocer y es una huella de la tecnología y se
desarrollo un circuito equivalente mucho mejor que los ya existentes para interpretar los diagramas de
impedancia.
Palabras Claves: Baterías, EIS, Ciclados, Capacidad diferencial
1. INTRODUCCION
1.1 Consideraciones generales
El estudio de celdas electroquímicas son de gran
interés debido principalmente a que permiten
convertir energía química en eléctrica y
viceversa. Como es bien conocido por todos,
existen una gran cantidad de dispositivos que
utilizan este método de alimentación para
obtener su energía (juguetes, radios, controles
remotos, PC, teléfonos celulares, satélites,
automóviles, etc.)
En particular, se han hecho grandes esfuerzos en
el desarrollo de celdas de combustible que tienen
la ventaja de que no necesitan ser recargadas ya
que el combustible que utilizan proviene del
exterior. El desarrollo de estos dispositivos está
relacionado con el concepto de generar
aplicaciones de tipo distribuida y donde su
mayor aplicación se centraría en el desarrollo de
autos eléctricos. El 50% de la energía fósil que se
utiliza en el mundo se destina al transporte, lo
que genera una gran polución y un gran
desperdicio de energía ya que los motores a
explosión sólo recuperan un 10 o 15% de toda la
energía disponible, el resto se disipa en la
atmósfera como calor y productos químicos que
suele ser nocivos para la salud y que tienen un
mayor impacto en las áreas superpobladas, como
las grandes ciudades.
En este contexto también ha cobrado una gran
relevancia en los últimos años el desarrollo y uso
de celdas de Li–ion para productos automotrices.
La razón de esto es que estas celdas tienen la
ventaja de tener un alto potencial eléctrico y la
más alta densidad energética específica de todas
las celdas existentes en el mercado. Sumado a
esto, las aplicaciones de las celdas de Li-ion en
otros tipos de segmento, como el aeroespacial, ya
son una realidad económica.
En el presente trabajo se exponen brevemente los
resultados obtenidos en el estudio del
comportamiento eléctrico de celdas de litio ion,
orientado principalmente a su uso en satélites.
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1 Tipos de celdas de Li-ion ensayadas
Todos nuestros estudios fueron llevados a cabo
en dos tipos distintos de celdas;
1) celdas cilíndricas comerciales 18650, 18mm
de diámetro y 65mm de longitud, marca Sony
con una capacidad de 2,2Ah.
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2) celdas prismáticas marca Yardney de 12Ah.
Están diseñadas para soportar una corriente de
carga nominal de 2,4A. Además son capaces de
proporcionar altas velocidades de descargas de
hasta 6C (donde C es la corriente para descargar
completamente la celda en una hora, en este caso
12A), diseñadas para ser utilizadas en satélites.
2.2 Equipamiento utilizado en las mediciones
Para la realización de las mediciones se
utilizaron dos conjuntos de equipos diferentes.
Las medidas de tipo estacionarias o de saltos
fueron realizadas con un multiplexor HP (Hewlet
Packard) Vee E1351A, una carga virtual
HP-Agilent 6050A y una fuente HP-Agilent
6032A.
Las medidas de modulación o impedancia fueron
realizadas con un galvanostato de alta corriente
(5A) Lunartron, un FRA Solartron 1254
(Frequency Response Analyzer), un filtro gemelo
marca Kemo® y un osciloscopio.
2.3 Adquisición de datos
La adquisición de los datos se realizó vía una
conexion "GPIB-USB-HS NI 488.2 for Windows
2000/XP" que permite la comunicación con el
FRA por el protocolo IEEE y Visa de National
Instrument, representándose a través de una PC
los resultados mediante un software desarrollado
en el Laboratorio.
3. RESULTADOS Y DISCUSION
3.1 Ciclado de celdas
El método experimental que se utiliza para la
evaluación de la capacidad y del envejecimiento
de celdas de Li-ion es el estudio del ciclado. El
ciclado consiste en realizar sucesivas cargas y
descargas en una celda, o un conjunto de celdas
ensambladas como batería, según un protocolo
que viene definido de acuerdo al uso que se le
dará o sea al perfil de consumo a través del perfil
de potencia (Fig. 1).
De los resultados de los ciclados se discuten sólo
algunos aspectos, los que nos parecen más
relevantes a la hora de obtener conclusiones. Por
esta razón, se van a mostrar y discutir sólo
algunos ejemplos, principalmente, los realizados
a corriente de descarga constante que son los
utilizados para medir la capacidad diferencial
que se muestra y se discute más adelante.
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Icarga
4.2V
4.1V
Tensión V
Corriente I
3V
Fase G
Fase P
Carga
Descarga
Descanso
descarga
Descanso
carga
I de corte
I descarga
Tiempo
Figura 1. Esquema del protocolo típico de
carga-descarga, a corriente constante, para celda
de Li-ion.
3.1.1 Influencia de la temperatura en los
ciclados
Se realizaron ciclados a dos temperaturas
diferentes (0 y 20oC) a fin de comparar los
resultados.
En el caso de la experiencia a 20oC, que es la
temperatura óptima de trabajo según el
proveedor, la duración de esta carga
galvanostática fue de 5h 19’ (que se corresponde
bien con el valor de 5 en el C/5) y la de la carga
potenciostática de 53’. Para este caso particular,
y a grandes rasgos en general, el 96,5% de la
carga es incorporada durante el proceso
galvanostático (Tabla I) y sólo el 3,5% durante el
lapso potenciostático. Sin embargo, la duración
del modo potenciostático es del 14,3% del total.
Si se compara la carga a 20oC con la realizada a
0oC, la cantidad de carga incorporada es la
misma dentro del error experimental (Tabla I).
Sin embargo, se observa que la realizada a 0oC
requiere de un tiempo mayor para la carga total
(10h 3’ a 0oC y 6h 12’ a 20oC). Además, el
porcentaje de tiempo entre el modo
galvanostático y potenciostático a 0oC es del
50% (un poco menor en el galvanostático).
Obsérvese que durante el modo potenciostático
falta incorporar todavía el 17,2% de la carga, un
valor casi 5 veces mayor que el necesario a 20oC.
Esto es consecuencia, principalmente, al retraso
que se generan en los procesos de difusión que
están activados con la temperatura. Éste es uno
de los inconvenientes de la carga de las celdas de
Li-ion.
Es interesante notar que la carga total
incorporada es casi la misma a las dos
temperaturas (sólo 3% menos a 0oC); la
diferencia está en el tiempo que lleva
completarla. Este resultado experimental es
importante porque muestra que se pueden hacer
cargas a menor temperatura sin detrimento de la
carga incorporada.
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% de tiempo
% de carga
en el modo
incorporada
20oC (47.513 Coulomb)
85,7%
96,5%
14,3%
3,5%
0oC (46.217 Coulomb)
48,8%
82,8%
51,2%
17,2%
G
P
G
P
Tension [V], Corriente[A]
Modo
Tabla I. Porcentajes de tiempo de permanencia en el
modo galvanostático (G) o potenciostático (P) y
porcentaje de carga incorporada.
En la Figura 2 se muestran curvas típicas de
carga a una corriente en la zona G de C/5, hasta
una tensión de 4,1V con un criterio de corte de
carga de C/100 en la zona potenciostática, a 0 y
20oC.
Una diferencia importante que se observa en la
Fig. 2 es un aumento mayor de la tensión inicial
cuando se aplica la corriente de carga. Este
aumento está relacionado con la resistencia
interna de la celda que en el caso de la
experiencia a 0ºC es mayor que la de la
experiencia a 20ºC.
El valor de corriente de carga G utilizado es el
recomendado en la bibliografía y los fabricantes.
Los límites de tensión inferior y superior
dependen del indicado por el fabricante que en
este caso es de 2,8 y 4,1V, respectivamente.
3
CARGA 0°C
1
3.5
3.0
Tensión
------- Corriente C/5
Tensión
------- Corriente C/5
3.0
0
0
2
4
6
Tiempo [horas]
8
10
2
Corriente [A]
3.5
2
Tensión [V]
Corriente [A]
Tensión [V]
3
CARGA 20°C
4.0
4.0
1
0
2.5
0
1
2
3
4
5
6
7
Tiempo [horas]
o
Figura 2. Carga de una celda prismática a 0 y 20 C.
Curvas de tensión y de corriente en función del
tiempo. Corriente de carga aplicada 2,4A (C/5).
Tensión inicial 2,8V, tensión final 4,1V.
En la Figura 3 se muestran, como ejemplo, los
resultados experimentales de las medidas de la
evolución de la tensión con el tiempo, realizadas
durante la descarga a corriente constante (C/5), a
0 y 20oC. La tensión cae en forma lineal hasta
una tensión de 3,3V a partir de la cual la
disminución comienza a acelerarse. No se
observa una gran diferencia en la variación de la
tensión con el tiempo a 0 y 20oC. A 20oC se
observa una disminución del 2 % en el tiempo en
el que se alcanza el “End Of Discharge” EOD
(Fig. 3).
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4.0
3.5
o
20 C
o
0C
Corriente C/5
3.0
2.5
2.0
0
1
2
3
4
Tiempo [Horas]
5
Figura 3. Descarga de una celda prismática 0 y
20oC. Curvas de tensión y de corriente en
función del tiempo. I de descarga aplicada 2,4A
(C/5). V inicial 4,1V, V final 2,79V.
3.2 Capacidad diferencial
La capacidad diferencial se define y calcula
como cociente entre la carga dQ necesaria para
variar la tensión en un dV a una tensión Vo :
C dif . ( Vo ) = dQ dV
Vo
(1)
Es una función continua del potencial y es una
característica propia de la tecnología. El cálculo
numérico se realizó a partir de los datos
obtenidos de las curvas de V vs. t a corriente
constante. Se realizó un cubic spline sobre estos
datos y a partir de éste se realizaron las
interpolaciones. Se tomó a un tiempo t x un Δt
de 30 s y a partir de este se calculó la carga
involucrada como el producto de la corriente
aplicada por este Δt y se llevo a cabo la
diferencia de tensión ( ΔV ) medida a t x + Δt y
la realizada a t x . A partir de estos datos se
calculó la capacidad diferencial como:
C dif . ( Vo ) = IΔt ΔV
(2)
Que se la asoció con la tensión Vo calculada
como:
Vo = Vtx + ΔV / 2
(3)
A su vez, cada capacidad calculada puede
asociarse a su correspondiente “Depth Of
Discharge” DOD estado de descarga o la “Depth
Of Charge” DOC estado de carga que se calcula
fácilmente por medio de la sumatoria:
nΔt
(4)
Q( Vo ) / C Ah = Q( nΔt ) / C Ah = ∑n =0 IΔt / C Ah
En las Figuras 4 y 5 se muestran a modo de
ejemplo los resultados obtenidos para una carga
y una descarga a 20ºC, respectivamente. En la
Figura 6 se han superpuesto estos gráficos para
comparar la diferencia durante la carga y la
descarga.
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CAPACIDAD DIFERENCIAL
DESCARGA 20ºC
100
80
DOD
Cdif
60
40
20
0
3,0
3,2
3,4
3,6
3,8
4,0
Tensión [V]
140
CARGA 20ºC
120
140
DOC
Cdif
100
80
100
60
40
20
0
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
Tensión [V]
Figura 5. Capacidad diferencial durante la carga.
En punteado, DOC.
60
40
21% DOD
DESCARGA 20ºC
60
40
20
60% DOD
90% DOD
80
20% DOD
1651
1653
1648
1657
1652
1660
1647
20
0
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
Tensión [V]
4.0
4.2
0
3.0
3.2
3.4
3.6
Tensión [V]
3.8
4.0
Figura 7. Capacidades diferenciales de 8 celdas
20oC. Carga y descarga a C/5.
Carga
Descarga
20ºC
Cdif
90
60
30
0
3.0
80
1651
1653
1648 90% DOD
1657
1652
1660
1647
3.3 Impedancia (EIS)
150
120
100
58% DOD
o
CARGA 20º C
120
CAP DIF [Faradios]*1000
CARGA [%] / CAP DIF [Faradios]*1000
Figura 4. Capacidad diferencial durante la
descarga. En punteado, DOD.
En el caso de las celdas de Li-ion en carga se
observan tres picos principales importantes: a
3,42V un pico pequeño de 65 kF, a 3,62V un
pico de 125 kF y a 3,9V un pico de 58 kF. Entre
los picos de 3,42 y 3,62V se observan otros dos
picos poco resueltos a 3,56V de 65,4 kF y 3,60V
de 83 kF. En descarga se observan también tres
picos principales importantes a 3,37V un pico
pequeño 55 kF, a 3,59V un pico de 85 kF y
3,80V un pico de 61 kF. Entre los picos de 3,37 y
3,59V se observan otros dos picos poco resueltos
a 3,43V de 57,8 kF y 3,50V de 76,3 kF.
CAP DIF [Faradios]*1000
DOD [%] / CAP DIF [Faradios]*1000
120
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3.3
3.6
Tensión [V]
3.9
4.2
Figura 6. Comparación de capacidad diferencial
durante la carga y la descarga.
Se realizó la caracterización de celdas
comerciales de Li-ion por medio de técnicas de
espectroscopia de impedancia electroquímica
(EIS). Las mediciones de EIS se llevaron a cabo
a 20ºC y tensiones a circuito abierto entre 3,42V
y 4,10V. Se midió la impedancia total de la celda
y no la de los electrodos individualmente. A
partir de estas medidas se realizó un modelo de
circuito equivalente que se discute en esta
sección.
3.2 Análisis de la capacidad diferencial
En la Figura 7 se muestran las capacidades
diferenciales para ocho celdas. Como se observa
en los gráficos, la capacidad diferencial es
similar para todas las celdas y los picos que
aparecen son una característica propia del
sistema. Una de las ventajas de la capacidad
diferencial es que ésta es independiente del valor
de la resistencia interna, ya que cuando se realiza
la diferencia de potencial para calcular la
capacidad instantánea el efecto de caída óhmica
es el mismo para los dos potenciales y en la
diferencia este efecto se anula. Otra ventaja es
que al ser una diferencia no depende de la
condición inicial lo que permite eliminar la
diferencia entre celdas que se observa en las
curvas V-t y que se debe fundamentalmente a
que el estado inicial es muy difícil de controlar
debido a fenómenos de relajación propia de los
sistemas electroquímicos.
3.3.1 Impedancia (EIS)
Inicialmente se utilizaron los circuitos
equivalentes determinados por Isaacson et al [1]
y Zhang et al [2] para ajustar los datos
experimentales de EIS. Los parámetros de estos
circuitos se determinaron usando un programa de
ajuste realizado en MATLAB 7.7. Sin embargo,
nuestros datos experimentales no ajustaron
correctamente con estos circuitos, formulándose
uno nuevo. La Figura 8 muestra el modelo de
circuito equivalente propuesto y que se utilizó
para el análisis de los resultados experimentales.
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R3
R1
W1
W2
R2
Rs
CPE2
Ldis
CPE1
C
Figura 8. Modelo de circuito equivalente
propuesto para una celda de Li-ion, usado para
ajustar los datos experimentales de impedancia.
3.3.2 Análisis de los parámetros de ajuste
En la Figura 9 se muestran los resultados de los
ajustes para dos de los tipos de celda analizados.
Los ajustes son muy buenos en los dos casos
(menos del 1% de diferencia relativa). A
continuación se realiza una discusión sobre
algunos los valores de los parámetros obtenidos.
A
0.10
Experimental
Teórico
0.006
-Im Z (Ω)
0.004
0
0.002
Experimental
Teórico
0.06
0.04
-2
-1
1
0.000
B
0.08
-Im Z (Ω)
0.008
2
-1
1
-0.002
0.000
3
0.002
0.00
0.004 0.006
Re Z (Ω)
0.008
0.010
-2
0
0.02
2
0.14
0.16
0.18 0.20
Re Z (Ω)
0.22
0.24
Figura 9. Ajustes con el circuito de la Fig. 8. A)
Prismática Yarney 12Ah, 20oC. B) Celdas 18650
Sony de 2,2Ah, 20 oC.
3.3.2.1 La inductancia (Ldis)
Una diferencia importante entre el circuito de
Isaacson et al. [1] y el nuestro es que se suplantó
la inductancia por una inductancia distribuida
α
cuya forma es del tipo (iω) L L dis . Este cambio,
si bien agrega un parámetro más, permite un
ajuste notable a alta frecuencia, que no se logra
con una inductancia simple. En este sentido, el
circuito de Zhang et al. [2] produce un error a
alta frecuencia al no considerar este elemento;
con lo que los datos informados por ellos tienen
un error en el valor de la resistencia de alta
frecuencia o resistencia del electrolito R s . La
naturaleza de esta inductancia está relacionada a
la acumulación de energía magnética en la celda.
Esta energía se acumula en los espirales que se
generan en los metales que soportan el material
activo de los electrodos. El exponente distribuido
da cuenta de fenómenos de relajación
relacionados principalmente a corrientes
inducidas.
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3.3.2.2 Resistencia de la solución ( Rs )
Esta resistencia está constituida por un conjunto
de resistencias en serie. Todas las resistencias de
carácter electrónico como ser: la de los bornes, la
de las soldaduras de los “tabs” interiores que se
utilizan para canalizar la corriente al exterior, la
resistencia de las láminas metálicas que
conforman los electrodos y la resistencia de
carácter iónico del electrolito.
Para comparar la resistencia del electrolito en
celdas de diferente capacidad es necesario
comparar el producto de la capacidad por la
resistencia, de esta forma se elimina el factor de
área y el valor obtenido es un parámetro
normalizado. Sin embargo, esta normalización
debe ser tomada con precaución porque las
resistencias electrónicas (e.g., las soldaduras de
los “tabs”, los bornes) no dependen del área del
electrodo y pueden inducir a una conclusión
errónea. En general, la resistencia del electrolito
suele ser mucho mayor que todas las otras
resistencias con lo que la comparación resulta
bastante fiable.
En los casos estudiados se observa que los
valores de resistencia normalizada fueron
inferiores para las celdas prismáticas, lo que
muestra que éstas tienen un electrolito muy
conductor. La resistencia del electrolito en las
prismáticas es igual en magnitud que las
resistencias de bornes (estas son las únicas
resistencias que se pueden medir en forma
independiente de la celda) con lo que en este
caso no es posible decir cuál es el valor real
normalizado, como se discutió en el párrafo
anterior.
3.3.2.3 Comparación de las resistencias de
transferencia de carga ( R1 y R2 )
Las resistencias
y
son las resistencias que
en nuestro circuito están asociadas con las
transferencias de carga sobre los electrodos y
suelen estar asociadas (en paralelo) con la
capacidad de la doble capa o un CPE. La
resistencia
está asociada a la transferencia de
carga en el ánodo de la celda o sea el electrodo
de carbón. Debido a que este electrodo presenta
una gran área específica, se le ha asociado en
paralelo un CPE. Es bien sabido que los
electrodos con grandes áreas específicas
presentan este tipo de comportamiento.
La resistencia
está asociada a la transferencia
de carga en el cátodo de la celda o sea el
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electrodo mezcla de óxidos. Como estos óxidos
son cristalinos a diferencia del material del
ánodo, presentan un área específica mucho
menor, la adsorción de iones en paralelo puede
ser bien descripta por una capacidad pura.
3.3.2.4 Comparación de la capacidad de la
doble capa del electrodo positivo (C)
Para calcular una capacidad específica es
necesario dividir el valor de la capacidad por la
capacidad de la celda. En el caso de la capacidad
pura del cátodo C, relacionada a la adsorción de
iones litio en la doble capa, se observó un valor
promedio igual para todas las celdas. Los
productos de R 2 C son la constante de tiempo
del proceso de relajación para la transferencia de
carga y son bastante similares para todos los
casos estudiados.
No se discutirá el CPE1 relacionado a la doble
capa del ánodo o electrodo de carbón, ni el CPE2
relacionado con la absorción de litio dentro del
óxido del cátodo porque la cantidad de datos
experimentales no alcanzan para obtener una
conclusión. Sin embargo, se puede ver que para
el electrodo de carbón poroso los valores de α1
del CPE1 son cercanos a 0,5 lo que estaría
diciendo que existirían procesos de difusión y
redistribución de los iones adsorbidos sobre el
carbón.
3.3.2.5 Comparación de los elementos de
Warburg
Tanto en el electrodo negativo (1) como en el
positivo (2) los procesos de transporte de materia
hacia el interior del electrodo por difusión vienen
descriptos por la impedancia de Warburg en
condiciones de impermeabilidad o de reflexión
Esta impedancia depende de dos parámetros que
se suelen expresar como σ / L ( Ωs −1 ) y
L2 / D (s). Estos dos parámetros dependen de
tres propiedades intrínsecas σ , L y D, con lo
cual para calcularlas es necesario conocer una de
ellas a través de una medida externa
independiente. En general, el espesor de la
película difusiva L es la que se mide
externamente y es éste parámetro el que permite
conocer el coeficiente de difusión y el σ (que
está relacionado con la variación del potencial
eléctrico con la solubilidad del componente
activo en la superficie).
Las constantes de tiempo L2 / D para la difusión
en el ánodo y en el cátodo son similares en los
dos electrodos.
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Considerando un espesor de material activo que
se midió en una celda cilíndrica que fue abierta
de 0,05cm se tendría un coeficiente de difusión
entre 10-5 y 10-7cm2s-1, que se corresponde bien
con el valor que se espera que tenga el litio en
estos materiales [4].
4. CONCLUSIONES
- La carga total incorporada no varía con la
temperatura a la cual se realiza la carga. Sólo se
observa un importante cambio en la relación de
los tiempos de los modos de carga G y P. A
menor temperatura el porcentaje de tiempo en el
modo P se incrementa, aumentando el tiempo
para la carga de la celda.
- Para la descarga no se observa una gran
diferencia en la variación de la tensión con el
tiempo a 0 y 20oC.
- Se demostró que la capacidad diferencial es un
parámetro importante a conocer y es una huella
de la tecnología.
- Se desarrollo un circuito equivalente mucho
mejor que los ya existentes, con un muy buen
ajuste de los datos experimentales al modelo
(menos del 1% de error relativo).
- El modelo de una inductancia distribuida
permite un ajuste muy bueno a alta frecuencia.
Esta da cuenta de la energía magnética
acumulada y de los procesos disipativos debido a
las corrientes inducidas en las partes metálicas
los electrodos.
- Del espesor de material activo que se midió en
una celda cilíndrica de 0,05cm se calculó un
coeficiente de difusión entre 10-5 y 10-7cm2s-1,
que se corresponde bien con el valor que se
espera que tenga el litio en estos materiales [4].
5. REFERENCIAS
[1]. M.J. Isaacson, M.E. Daman and R.P.
Hollandsworth. Proceedings of the Thirty Second
Intersociety Energy. Conversion Engineering
Conference, Vol. 1, pp. 31, (1997).
[2]. S.S. Zhang, K. Xu, T.R. Jow. Electrochimica
Acta 49, 1057-1061 (2004)
[3]. W.H. Press, B.P. Flannery, S.A. Teukolsky,
W.T. Vetterling. Numerical Recipes. The Art of
Scientific Computing. Cambrige University
Press. 1989.
[4] Handbook of batteries, Third Edition.
Autores: D. Linden and T.B Reddy. Wiley &
Sons (2001)