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Introducción y Portafolio
Agilent GPC/SEC
José Juan Rivero
Especialista de producto
Terrassa, 9 de Abril de 2014
Introducción a la técnica de
GPC/SEC
¿Qué son polimeros?
• Los
polímeros son cadenas largas y repetidas de sus componentes individuales denominados
monómeros
• Los
polímeros presentas unas propiedades físicas diferentes de los monómeros y esto es
dependiente de la longitud de las cadenas
• La presencia de pequeñas cantidades de cadenas mas largas o menos largas puede dar efectos
desastrosos en las propiedades del material.
Monómero
Polímero
Ejemplos mas comunes
•
Nylon
•
Poliestireno PS
•
Polietileno PE, HDPE
•
Policloruro de vinilo PVC, UPVC
¿Por que se analizan los polímeros?
• El
material siempre está constituido de una amplia variedad de cadenas de diferentes
longitudes (polidispersidad)
• Una de las maneras de describir la longitud de las cadenas de polimeros se realiza por el
calculo del promedio del peso molecular.
Sin embargo….
• Diferentes muestras del mismo polímero puede contener el mismo promedio pero tener una
distribución muy diferente de las cadenas dependiendo del método de producción
• Esta distribución es uno de los aspectos mas importante en la ciencia de los polímeros
La importancia de la distribución del Peso molecular
o
Una distribución muy ancha baja la fortaleza del polímero y un
incremento del Mw la aumenta
o
Esto significa que el polímero se hace mas difícil su
manipulación en el proceso
o
GPC nos da información clave para predecir si un material se
puede procesar o no
Fuerza
Dureza
Fragilidad
Viscosidad
Resistencia quimica
Solubilidad
Incrementando
Pm
+
+
+
+
+
-
Disminuyendo
distribución
+
+
-
+
+
+
¿Que es el GPC?
Interactivo adsorcion, particion, Intercambio iónico, etc (HPLC)
No-interactivo GPC (gel permeación), SEC (Exclusion por tamaño)
Pequeña molécula
Macromoléculas
GPC Tradicional
Peso molecular (g/mol)
Comparación entre GPC y HPLC
• GPC es una forma de cromatografía liquida, como el HPLC
• El equipo es el mismo – mismas bombas, Válvulas de inyección, hornos y detectores (en GPC el
detector de índice de refracción es el mas popular)
• La separación es isocrática
• Las columnas son diferentes
• La separación es basada en una propiedad física y no por interacción química
• Todos los problemas que nos encontramos en HPLC y su resolución son también aplicables en GPC
• El GPC es mucho más simple que HPLC.
• Una aplicación típica de GPC es el análisis de polímeros...
Cromatografía de exclusion por tamaño (SEC)
• Técnica ampliamente reconocida para la determinación de la distribución
de peso molecular en polímeros
• La separación en la columna se basa en la exclusión de macromoléculas
con tamaño superior al de los poros. Obteniéndose una separación por
tamaños.
• El tamaño se convierte en una separación por peso molecular realizándose
una calibración.
• Es posible obtener información estructural y de composición
¿En qué consiste el GPC?
1.
GPC es una separación siempre en Isocrático
2.
La valvula de inyección permite la introducción de la
muestra sin interrupción del flujo de disolvente. En GPC se
suelen usar volumenes de inyección mayores que en HPLC
(normalmente hasta 200ul)
Columna/s
3.
Las columnas de GPC consiguen una separación basadas en
el tamaño de las moleculas de los polímeros en disolcución.
El aumento de la resolución se incrementa con el uso de
sistemas de multiples columnas.
Detector/s
4.
El Detector responde a la concentración de las moléculas de
polimeros al eluir de las columnas
Bomba
Inyector
Datos
Desecho
Componentes adicionales usados en GPC
• Modulos adicionales
• Desgasificador on line
• Autosampler
• Hornos de columnas
•Detectores de Concentración
• Indice de refracción (RI) -- Mas común
• Ultravioleta (UV) – Poco usado
• Evaporative light scattering (ELS)
• Infrarrojo (IR)
• Detectores sensibles al peso molecular– Cada vez mas usados
• Viscosímetro (Necesaria calibración)
• Light Scattering (No necesaria calibración)
Consumibles GPC/SEC
Columnas y Patrones
Grupos de columnas
• Las columnas se pueden dividir en dos areas de aplicación– orgánico y acuoso
• PolarGel es adecuada para solventes mixtos, u orgánicos polares
Acuoso
Orgánico
PLgel,
Copolímeros de estireno divinil
benzeno
----PolarGel----
PL aquagel-OH
Recubiertos o copolimerizados,
materiales con funciones -OH
Patrónes GPC/SEC
Guía de Selección de Patrones.
Nº Pub.5990-7996EN
Portfolio Agilent GPC
Familia Agilent de instrumentos para GPC
1260 Infinity
PL-GPC 50
Multi Detector Suite (MDS)
PL-GPC 220
SOFTWARE
Software Package
Control multidetector y todos los cálculos
necesarios para obtener las más avanzadas
características de la muestra:
•
•
•
Mismo look que Agilent OpenLabs
ChemStation
Calculos desde los mas sencillos a los mas
complejos
Cálculos avanzados con colección de datos
Multidetector
Resumen
Agilent ofrece una solución completa en GPC:
 Equipos
 Software
 Columnas
 Patrones de calibración
Gracias!!!
José Juan Rivero
[email protected]
 901 11 68 90