Rev. Téc. Ing. Un iv. Zulia. Vol. 33. W 1. 39 - 47 ,20 10 Evaluation of pilot scale cashew (Anacardium accidentale L.) oil extraction process in Laboratorio de Ingeniería Química, Universidad de Carabobo 2 Marjury Delgado R. l , María F. Modroño-Alonso2 , Viky C. Mujica F. , 1 2 Ma.r ía m Ramírez 5. , María d el Carmen Rodrígue~, Evelyn Yamal T. , 3 Ingrid Velásquez N. 1 Escuela de Química. 2Departamento de I ngeniería Química. 3Depar ta mento de Física. Facultad de Ingen iería, Universida d de Carabobo. Valencia, Venezuela. Te!f: 04168 407683, [email protected] Abst ract This res ea rch foc u s es on pilot sca le ex:traction. charac lerization and pu rification of cashew oil by us­ ing a Sohxle t equlpm ent. An experlme nt design is used in extrac tlon in order to s et better operative condl­ lIons. Variables in teraction and its influ ence on the process are a nalyzed . From oil proximal analysis fol­ lowíng re ults are oblained: m oisture 6.744% . as h 2 .842% . calcium 0. 0267% . fiber 1.768% , protel n 19.29 6%, free fat 43. 533 5%: this resul ls a re a ttach ed to expe ted . 28% yi Id was obta ln ed by u sing 1 kg of seeds and 6.0 L of solven t (n- hexane). Seed batch a nd s olven t volume r e impo rtantvariables in extrac­ lion process . being n o intera ction between them . From 011 ch aracterizatlon n xt properties were defined: s apon ifica tion ind x 18 1.8 mg KOH /g, iod ine 71.4 cg I/g. ac idity 1.23 mg NaOH/g. peroxide 1.8 meq O')j g. refraclion Index 1.472 1. pH 5.5. rela tive density 0. 89844 . dyna mic Viscosity 71. 6 eP, color 2.5 red / 25 yellow. Fa tty acid profile lets define th is oil as !inoleic. Key words: Extraction , cashew oil, characterization, proximal analysls . Evaluación del proceso de extracción de aceite de la semilla de Merey (Anacardium occidentale L.) a escala piloto en el Laboratorio de Ingenieria Química de la Universidad de Carabobo Reswnen La investigación s e enfoca en la ex tracción , purificación y ca racterización del a ceite de la s t' milla de merey a es ca la piloto en u n equipo Sohxlet. n la ext racción se aplica un d iseño de experimento factorial , para eslablec r las mejores condiciones de op ración , la inleracción entre las variables y s u inciden cia en el proceso. Del análi is proximal de la semilla se ob tiene: h u medad 6. 744% ; cenizas 2 ,842% ; calcio 0,0267%; fibra cruda 1,768% : proleínas 19.2996% y grasa libre 43.5335% . j u s tado a lo esper do. El ren­ d imie nto es 2 8% para l kg de semillas y 6 ,OL de solvente (n-hexano) . La can tidad de semilla y 1volume n de so!vent influy n en el p ro eso de extracción , no así la intera cción e ntre llas . De la ca ract rlzaclón del aceite s e tienen: indlee de saponificación 181 ,8 mg KOH/g aceite . yodo 71 ,4 cg I/g aceite, acidez 1.23 mg NaO HI g aceite, peróxido 1.8 meq 0 21 g ace ile, índ ice de refracción 1,4721 adim. pH 5 .5 , densidad relaUva 0.89844 , Visc os idad d inámica 71 .6 cPy color 2,5 rojol 25 amarillo. El perfil de ácidos gras os obtenido per­ mite n om b ra rlo como aceite !inoleico . Palabras clave: Extracción, aceite de merey . caracterización. an á li is proximal. Rev. Téc . Ing. Univ. Zulia . Vol. 33, No. 1. 2010 40 Delgado y col. Introducción El merey (Anacardium Occidenta Le L) . cono­ cido también como anacardo, m arañón . ca ujil o paujil en Pu e rto Rico, Costa Rica . Cuba. México, Perú . Colomb ia. Pa n amá y El Salvador; acayouba e n Argentina y caj u en Brasil. es u n u ltivo cons­ tituido por árboles y arbustos tropicales y sub­ tropicales. pertene len tes a la fam ilia Anacar­ deaceae { I I. E n Ven ezu ela , s e c uenta con 16 mil hectáreas del cu ltlvo ; los mereyal s de mayor im­ portan cia se encuentran a l norte de l Esta do Bolí­ var y al sur de los Estados Anzoáteg ui y Monagas. Principalmente se u tiliza el ped úncu lo del me rey en la preparación de d u l es. y la almend ra se consume tos tada y en la preparación del turrón o ma zapá n . Siendo Venezuel u n p rod uctor poten­ cial de m erey. no ha sido debidamente explotado para su ind us tria lización. El a porte científi­ co -tecnológico radica en la de t r mina ción del perfil de ácidos grasos del aceite de la semilla. d onde s e encontró u n a lto cont.enido de ácido li­ n oleico (52 .8%) y olelco (42 .6%). qu e pa rticipan aclivamente en la capa s u perior de la epide rmis evitand o el e nvejecimiento de la piel. Este hallaz­ go promueve el desarrollo de otras investigacio­ nes. como la formulación de un producto cosmé­ líco u tilizando como pri ncipio ac tivo el aceite ex­ raído. Adi lonalmente , se determinaron las me ­ jores con diciones de operación para obtener el mayor re n d imien to a es cala piloto en un equ ipo de extracción tipo S ohxlet. En el á rea farmacéu ti­ ca puede u tilizarse como afrodisíaco. es tim ula n­ te del intelecto y cicatrizan te . Metodología Caracte rización de la semilla de merey (Anacardium accidentale L.) En el Laboratorio de Alimen tos de la Es ue­ la de Ingeniería Qu ímica se realiza la cara cteriza­ ción de la composición n utricional d e la semllla , ba sándose en la normativa v n ezolana COVE­ NIN . los nu trie n tes cons ide rados son: porcentaje de cenizas [2]. porce n taje de hum dad [3]. p r­ centaje de ca lcio [4 1. fi b ra cruda [5]. p roteína s {61 y grasa libre [7]. compa rando estos resu ltados con valores teóricos . Pa ra la toma de es tas mues­ tras . se utiliza la n orma COVENI N 635: 1997 {S], que establece el método general de m u eslreo aplicab le a materias primas d orige n anima l. ve­ g lal y min ra l. Ad icionalmen t . para cad a ca­ racterización se de term in ó la incertid u m bre a fin d e es tab lecer qu tan aleja do es á el valor experi­ menlal del va lor re 1. Con respecto a la trazablli­ d ad de la mediciones. el la b oratorio antes ¡tado opera bajo los requisitos y térm inos esta b lecidos en la norma ISO/ lEC 17025 : 1999. Diseño experimental En la planificación del experimento se reco­ pila información de trabajos a n teriores del proce­ so de extracción de aceites de s emilla s oleagino­ sas y la caracterización de las mism a s . Entre ellos se e ncuen tr a n las inves tiga cion es reaJiza­ das porColón y González [9 1: Blanco [1 0 J; y Bravo y Pérez [ 11J. donde se concluye q u c las variables más in cidentes y qu e Influyen en el proceso d e ex­ tracción son: can tidad de s emilla. volume n de sol ente, tamaño de pa rtícu la de sem illa . Es tas investiga ciones h a n de mostrado qu el rendi­ miento del p roceso se ve afectado por la can Lida d de semilla a cm plear y el volumen del solvente . Para la inves tigación sobre la extracción del acei­ te de semilla de merey la variable tamaii.o de par­ tíc u la no es considerad a por los altos costos d adquis ición de la semilla. Además. presen ta u n alto contenido graso , que incide d u ra nte la mo­ lienda for m ando aglomerados que d ificu ltan 1 paso del m rey molido por tamices. Estas in vesti­ gacion s permiten sel cc ion a r las va ria bles in d e­ pend ientes a anal1za r y los n ivele de dich as varia b les (Tabla 1). El equ ipo que se u til iza para la extracción con solv nte es el Sohxlet, u b icado en el labora­ torio de Ingenieria Q u ímica de la Universidad de Tabla 1 Niveles de las variables consideradas en el proceso de extracción Variable Nivel 1 Cantidad de s emilla. Kg. 0 .5 Volu men de s olvente. L 4 Nivel 2 Nivel 3 1.5 6 Rev. Téc . lng. Univ. Zulia. Vol. 33. No . 1. 2010 8 Extracción de la semilla de Merey a e 'cala piloto (Anacardium occidenta le L.) Carabobo. Una vez qu e se establecen las va ria­ bles inde pendient s y sus niveles e n el pro eso de extracción. se analiza n m dlan le un diseño de experim nto fac toria l. que permite conocer la in­ Ou encia d e cada variable sobre el proceso de ex­ tra cción. E l m odelo del diseño es del tipo NV , don­ d e N rep res enta los n iveles a an lizar y V el nú­ me ro de a riab les independienles. Finalmente resu lta 3 2 , obteniéndose así un total de 9 experi­ mentos para los cuales se realiza n una réplica , te n iendo como resultado 18 experim e n tos {12 J. Para llevar a cabo las corridas experim n ta les en el equ jpo de extracción sólido -líq u ido (SohxletJ, es n cesarlo: la preparación de la semilla. las ex­ tracción, puri fi cación del acei te obtenido y c rac­ te rización del mismo. Sal ida del aglla uc t:nfriamit:lllo Ent rada del asun d< en friam iento Recircu laclón (solve nte-aceite) 11 . CÚlllJ fJ Je extracción (Vaso ex tractor) 7 Calderin Figura J . Equ ipo de exlracción Soxhle t del Laboratorio de Ingeniería Q u ímica . Preparación de la semilla Las semillas en stu d lo es tán rodeadas p r un duro p ricarpio, para re moverlo s e dejan se­ car al sol por lres día s y con I uso de un martillo se somete el peri 'arpio a golpes fue rtes hasta su a pertu ra, y d e allí s e extrae la semilla. Lu ego se seca la semilla en una e tu ra . d ura nte un tiempo determ inad o por los r s ultados de la prueba de humedad. Seg idamenle, se som t la semilla a un pro c ~ o de molienda en u n molino mecá nico para au ment r la sup rficie de contacto enlr e l sólido y el solvente. Proceso de extracción Materiales y equip os En rela ción al equipo de extracción es dd tipo SOXH LET (Figura 1) a escala piloto con u na ca pacidad de 18L de s lven te en el calderín y 4L en el vaso extra ctor, consta básica m nte de 4 partes fundamenta les, las cu ales son: vaso ex­ t rac lor, calderín, torre de re lle n o y reóstatos. Ad i­ cionalmente . s tiene un d istribuidor de flujo a la entrada del vaso extractor para lograr u n m jor esparcimiento del h exano sob re la lorta de ex­ tracc ión. También se u tiliza u n re fractómetTo Tipo Abbe modelo 320 para la m d i Ión del índice de refracción y un molino mecán ico para I mo­ lien da de las semillas . La varia b le qu e pe rmitirá lleva r a cabo el con trol del proc s de extracción es el índice de refracción de la mezcla aceite-hexano que va des­ de el vaso extractor al calderín, para ello es nece- Rev. r 41 e. sario la constru cción de la c urva de calibración del refractómetro , con !la se logra conocer la conce n tración de la mezcla aceite-hexano que desciende del vaso extractor, así como el momen­ to en que se debe dete n er el proceso extractivo . La curva de calibración se construye preparando so­ luciones a d ife ren tes con centraciones conocidas, midiéndoles a cada una el índice de refracción asociado . La preparación de las solu cion s se lle­ va a cabo midiendo volú menes conocidos de ace i­ te y d h exano ; un vez obtenidos vanos p untos a diferentes concen tr aciones , se gra nea la compo­ sición máslca de la mezcla a ceit -h exano en fun­ ción su índice de re fracción . Procedimiento experimental del proceso de extracción Con la semilla p reviamente aco ndicionada se r aliza la carga de la semilla y solven te estab l ­ cida en el d iseño de experimento en la cámara de extracción (vaso extractor) y s com pl ta la carga de solvente e n el calderín . Segu idamente se ali­ m nla el a O"ua de enfria !11.ien to provenie nte d e un a to rre de en friamien to, luego se inic ia el ca­ len tamlen t del solvenle en el ca ld erín h asta a l­ canzar s u temperatura de eb ullición (69°CJ. cu a ndo es to oc u rre los vapores ele hexa no s uben a través del condensador vertical y se condensan para pasar luego a la cáma ra de extra ción donde se inicia r aJmente el proceso de extracción del aceite. med iante un lavado s u ces ivo de la mezcla Ing. Unlv. Zulia . Vol. 33. No. 1. 20 10 42 Delgado y col. sólida (semilla de me rey) con el solvente (n-hexa­ no), q u c va lavando o extrayen do de la mezcla, los componen tes mas solubles en éste. El segui­ miento del proceso s e lleva a ca bo tomando una muestra de la mezcla contenida en la rec ircula­ clón de la cámara de extracción para medir su ín­ dice de refracción. Con yuda de la curva de cali­ bración del refractóm t ro, se d t rmina la frac­ ción de aceite en la m uestra para así d eterm inar la composición másica de aceite pres n te; cua n ­ do ésta se hace cero. se de tiene el p roceso debido a que sólo hay n- hexano en el v s o extracto r. Fi ­ nalm en te, se descar ga el ceite ac mulado en el fo ndo del calderín y se procede a Iniciar la recu­ p ración del s olve nte que consiste en hacer re-circula r el n-hexamo remanente en el calderín d es tiia rlo y recolectarlo. Una vez reallza dos todos los experimentos , se deter m ina el ren d imien to de cada extracción , q u e con siste en la a plicación ele un mod lo matemático q ue rela iona la cantidad de ac !te obtenido y la can tidad de semilla alimentada [13]: [14], índice de yodo [15], índ ice de acidez [16], ín­ dice de pe róxid os [17], índ ice de refracción [l B], dens idad relativa [19], vis cosidad [20]. color (Lo­ vibond) y, finalmente . el perfil d e á cid os grasos, basá ndos en la n orma COVENIN 2 281 :2002 [21 1: u tiliza ndo prev iamente el método triflu oru ­ ro de Boro (BF3) para la prepara ción de la mues­ tra e n ésteres me tilicos mediante u na es terif1ca­ ción. Adicionalmente , s e realizan las es timacio­ nes de la incertid umbre para cad característica de ca lida d e n s lud lo. Ta mbién se realiza el perfil de ácidos grasos en u n cromatógrafo a gas HP-5890 serie Il conslituldo por una columna OB-23 (Ta bla 2), acoplado a u n integrador HP-3 396 serie 11, u b icado en el Departamento de Farmacología de la Faculta d de Ciencias de la Sa­ 1ud de la Universidad d e Carabobo. A partir de los resultados cromatográficos s e calcu lan los porcenlaJes más icos de los acidos pres ntes u tilizando la s iguien te ecuación [10]. % AG¡ = ( ro ;H= m A ceite m Semil1a x l 00 A;' A (' ) x 100 (2) (1) donde : Dl: rendimiento , %; m A ceite: cantidad de acelt obtenido, g; y m Semilla: cantidad semilla alim en tad a, g. Análisis estadístico En el a nálisis estadístico se realizó m edian­ te el estudio de las in teraccione entr e variables , siendo el indicador para cada interacción la prueba F, que reporla el n iv l d s i~nifi c a ncia. La extracción s e llevó a cabo bajo las condic iones de­ termi nadas por los res ul tados obtenidos del s oft­ ware: el cual proporcion el mejor arreglo de las variables independientes en funció n de una su­ pe r ficie res puesta , con esta información s reali­ za la extracción del a ceite e n estudio bajo el mis­ mo esq uema citado e n la s ección anterior. Caracterización del ace ite extraído Para la cara terización del aceite es necesa­ rio purif1carlo med ia n te una filtración al va cio util izando un fil tro Büchner qu e elimine residuos ólidos. Luego se som te a un calen lamien to no mayor 70°C. con agitación constante por 10 mi­ nutos pa ra as í remover las trazas de hexano exis­ tentes. Después de pu rificar el aceite se realizan los igu ien tes anál1sis: índice de saponificación donde: % AG¡: á cido graso p resente en la mues tra, %; AA" , : á rea del pi o del ácido gra so, mm 2 ; A T : área total de los picos de los á cidos gra s os que componen la muestra. mm 2 . Resultados y Discusión Caracterización de la semilla de merey (Anacardium occidentale L.) Los resultados obte nidos ele composición n utricional de l s em illa de merey se muestran en la Ta bla 3. El con tenido de hu m edad ob ten ido es de 6. 7 44g/ 100 g de semilla observándose una difere ncia con res pecto a l va lor leólico de J, 144 g/lOO g de semilla; eslo se debe al ca rácter hi ­ groscópico de la s s em illas oleaginosas. De los aná lisis de cenizas y calcio s e obtiene n valores ele 2,842 i / 100 g de sem illa y 0,0267 g/ lOO g de se­ milla , res p ctivamen te, evidenciándose desvia­ ciones con re 'pecto al valor teórlco 0 ,2 42 g/lOO g de semilla , 0, 0113 g/ lOO g de semilla respectiva­ mente, las mIsmas ocu rr n debido a la calidad del suelo y los nutlie n tes a plicados d ond se co ­ s eche el á rbol q ue define su riqueza nu tlicion al. La fibra cruda consiste n el contenido de celulo­ sa además de la Iignina y h m icelulosas conteni- Rev. T ' c. Ing. Univ. Zulia . Vol. 33, No. 1. 20 10 Extracción de la semilla de Merey a escala piloto (A71aCardium occide71tale L. ) 43 Tabla 2 Caracteristicas de la coJumn D8-23 del crom a tógrafo a gas Características de la colu mna Parámetro Ga s de arras tre Hid rógen o Velocidad de l gas de arrastre 0 ,99 mL/min Rango de tem peratu ra (l50­ 180)OC Fase (50% cia nopropil) metilpolisiloxano Diáme tro interno 0, 32 [,lm Espesor de la película 0. 25 1-\m Tabla 3 Composición nutricional ob teruda de la semilla de merey Nutriente Valor nutritivo obtenido Valor nutritivo teórico (g/ l OO g de s emill ) (g/ lOO g de semilla ) Desviación (g /l OO g de s emilla) Incertid unbre (adim) Humedad (6 ,744 ± 0 .006) 5.6 1.1 44 1, 1 Ce niza s (2,842 ± 0 .007) 2,6 0,242 0 ,02 0,038 0,01 13 0.002 0 ,768 ± 0,004) 2.9 1,132 0,05 (19.2996 ± 0 .0006) 19,4 0.1004 0. 5 (43 .535 ± 0, 005) 42.2 1,335 0 .3 Calcio Fibra cruda Proteína Grasa libre (0,0267 ± 0,0003) das en la semilla. El resullad o de este aná lisis es l,768g/100 g de semilla, e ncontrándose u n va lor bibliográ fico de 2 .9 g/ l OO g de s emilla, lo cua l in­ dica que las semillas ensayadas tienen un conte­ n ido de fibra cmda menor al reporta do en la bi ­ bliografía. Una carac telisti a fundamenta! de los frutos secos como la s m illa de merey es su alto contenido n proteínas. El conten ido proteico de la se milla estudiada es 19 .2996 g/ l OO g de s emi­ lla, no pres entándos una desviación significa ti­ va con res pecto a l valor teórico de 19 ,4 g/lOO g de semilla. El contenido de grasa indica la cantidad de ácidos grasos q ue se encue ntran en la s e milla. para la semilla d e merey este valor oscila entre 40-60 g/lOO g de. e milla. En el análisis realizado se tien e u n contenido de grasa libre de 43 ,535 g /lOO g de s emilla. a lar q ue e ncuentra dentro de l rango citado a nterior mente. Asimismo la Ta­ bla 3 m u stra la incertidumbre para cada n u­ triente a n a llzado. en ella se puede observar la d ispersión de los valores q ue pueden ser razona­ b le m nte atri buidos al m es u rando. Por tant o, los va lores obten idos de la incertid u mbre son bajos lo qu e ind ica qu e los valorc, calculados para cad a n u triente son cercanos a los reales. Análisis estadístico sobre las mejores condiciones de operación A partir de los rendimientos obtenidos expe­ rimenlales y al aplica r las h erramientas es tadísti­ cas corres pondient s se comprueba los sup u es lo d normalidad on un valor de S hapiro-WilK de 0,973 y P-value de 0.8524 r s pectivamente. En la Tabla 4 se puede observar el a nálisis el ANOVA a plicado a los tratamientos. de acu erdo a la prue­ ba F existe efecto de los tra ta mientos sobre el re n­ dimiento ele la semilla de merey. E n ella se eviden­ clan los fa clores influye n es en [unción dei va lor del nlvel de s ignifican Ja; si ste valor es menor al 5%. existe la posibilidad ele que los factores sean significa llvos sobre el proceso [22J. En la Tab la 5 se presentan los resu l dos obten idos de la regresión por mínimos cua drados para el r ndimiento . obteniéndose un R2 por el orden de 0 .9755 que inelica que el modelo de se- Rev. Téc . Ing. Univ . Zu lia . Vol. 33 , No.!. 20 10 Delgad o y col. 44 Tabla 4 An.álisis de los efectos de Jos tratamientos aplicados ltems Grados de libertad Suma de los cua drados Cuadrado medio Prueba F p-va lue Tratamientos 8 548 ,290 68,5362 106 0.000 0 Error 9 5,818 0 .6 465 Total 17 544 , 108 Tabla 5 Análisis de regreslón para la determinacIón del modelo ma temático de la sup rficie a estudiar Items Coeficiente Err r estándar t-student P-va lue 30 .7356 0,47055 65.32 0 .0000 Constan te Masa semilla: Xl 1.94333 0 .25773 7,54 0,0000 Volu men de solvente: X2 6 ,23333 0, 25 773 24. 19 0,0000 X IX l -0,12333 0,44641 - 0 ,28 0 ,7870 X IX2 -1.96750 0 ,31 566 -6,23 0. 0000 X2X2 0. 69667 0. 44641 1.56 0 , 1446 Resu men de la regresión Grados de Ii ertad Suma de los cuad rados Cuadrado medio F P-value Regres ión 5 544,543 108.90 136 ,63 0,000 Residual 12 9.595 Total 17 554,108 gundo orden sugerido se aj usta adecuadamente al com port miento de la ca racterístJca de calidad estudiada. Por otr parte. de ac u erdo a I pru ba r existe un efecto significativo n la regresión, siendo la variab le regr es or infl uyen te e n el mo­ delo la masa de semilla y el volu men del s olven te. Con res pecto l análisis conjunto pa ra el mod elo polin omial de segundo orden, el valor de F pa ra I fa lta d e ajuste indica que el modelo s u­ gerido es el adecu ado (Tabla 6). ya q u e n o xis le la pOS ib ilidad de que el polinomio sea de u n or­ den su perior, por lo que el mod elo matematico obtenido es I sigu iente. Y = 30 .7356 + 1.9433 Xl + 6.2333 ~- 0 .1 233 X l 2 + 0 .6967 ~2 XI~ - 1.9675 En la Figu ra 2. se mu es tra la s u perficie respuesta para la caracterís tica de calidad a na­ lizada. 0 ,797 Fina lment . las con diciones más apro pia­ das para llevar cabo el proceso de xtra cción e n es tu dio son 1,00 kg de semi lla y 6 ,0 L de n -hexa­ no . ya que proporcion an el mayor re nd imiento e n el .qul po . El r su ltado del re n d imiento obtenido exp rlmen talmente correspondiente a las corri­ das confirma torias de las mejores con diciones es de 28.88 %. Caracterización del aceite extraído Una vez obtenido el aceite de la semilla de merey bajo las mejores condiciones de operación , se procediÓ a caraclerizarlo para determinar las propiedades fíSico-qulmicas qu e se report an en la Tabla 7 . En el aceite analizado , el indice de sa­ ponificación es de 181 .8 mg KOH / g ac ite, e l cual se encue ntra dentro del rango 180-21 0 mg Rev. Téc. ¡ng. Univ. Zu lia. Vo l. 33 , No. 1. 20 10 Extracción de la sem illa de Merey a escala piloto (Anacardium occid ~' ntaLe L.) 45 KOH/g establ ecido por la norma COVE NIN 30 : 1997 [20J. Por otra part . el índ ice de yodo re­ su ltó de 7 1.4 Cg I/g aceite. e ncontrándose de ntro de los parámetros 56-145 Cg I/g aceite exigidos por la norma antes mencionada . El índice de a ci­ dez del aceite de la semilla de merey fu e de 1.23 mg NaOH/ g aceite. el mismo se enc uentra por debajo del va lor máximo 2 mg NaO H/ g es tableci­ do por la norma COVENlN 30: 1997 [20J. Adicio­ nalmen te. el índice de peróxido ob tenido es de 1,8 meq 02 /g a ceit . comparandolo con el valor máximo permitido por la norma de 2,0 meq 02/g aceite. se evidencia qu e es la propiedad fisicoquí ­ mica s e ncu n tra bajo los parámetros exigidos. Por olra parte, el índice de refracción de los acei­ tes vege tales oscila entre 1.463 y 1.476 a tempe­ ratu ra ambiente [20]. el índ ice ele ref,acción del ac ite ob te nido es de 1.472 1 adim, 10 cual se en ­ cuentr a de ntro del ra ngo establecido. Normal­ mente el pH de los aceites vegetales es ácido, el . . .. : :. . . ... . . .. . , " .... . . . .. . . .. . 40 . . ~. . .. .. .. . . j.. .... .:... . " • O":" .:: .... . . .. •. . .... -: ... :. ' <: ..... . -1 -15 -06 Valumen d~ -1 M,.. (1<q) Sotvonte{l} Fig ura 2. Sup rflcie resp uesta ob tenida para el rendimiento. pH d 1 aceite de la s e m.illa en es tudio resul tó 5.50 , siendo éste ligeramente ácido . Para el aceite de la se milla de m erey la dens idad relativa obte­ nida es de 0.89844 adim. lo cual se encuen tra Tabla 6 Análisis para detem1inar la falta de ~uste del m odelo establecido Suma de Cuadrados Grados de libertad Cuadrado medio Prueba F F tabulad o TRAT 548 .290 8 68.5362 106.01 3 .50 Re¡;(resión 544 .543 5 108.909 168 .48 3.26 Falta de Ajuste 3. 747 3 1.249 1.93 4.46 Error Experimental 5.818 9 0 .6 4 6 4 554 .108 17 Fu entes d e Variación Total Tabla 7 Propiedades fisic oquimicas del a eite de la semilla de merey Propiedad del a eite indice de sa ponificación (ls Índice de iodo (11 ± Índice de acid z (lA ± 0,9) 0 .6 ) Cg I/g ace ite ± 0,03) mg NaOII / g aceite Índice de perÓxidos (Ip ± 0.2) Índice de refracción (1] ± 0 .0003) pH (pH a ± 0 ,01) mg KOH /g aceite meq 02 /g ac ¡te adim actlm O nsldad rela tiva (or Valor de la propiedad ¡nc rtld um b re (adim) 181.8 2.006 71,4 2 ,6 1.23 0, 01 1,8 0.8 1.472 1 5.50 ± 0 ,00002) Vis cosida d dinámica* (l-'a ± adim O. l) Cp Color Lovib ncl (rojo / a marillo) 0.898 44 71,6 2 .5 / 25 • Pr opiedad m edi da en un viscosímetro de Brookf1e ld con un s pin N" 2 a 26°C y 100 rpm. Rev. Tec. Ing. Univ. Zulia. Vol. 33. No. 1. 2 010 1.2 Delgado y col. 46 dentro de 0 .8969 -0 .9260 adim [20J . La viscosi­ da d dinámi a p ra el aceite de la semilla de me­ rey es de 7 1.6 cP: al revisar los req ulsi tos de cali­ dad reportados en I norma. s e eviden cia que no existe un ran go para esta caracterís tica. Por ú lti­ mo, en la determinación del color del aceite que se realiza por el método Lovibond se obtuvo para el aceite de la semilla de merey u n valor de 2 .5 rojo y 2 5 a mruillo, resu ltando dentro del rango exigidos por dicha norma. También la Tabla 7 muestra la incertidumbre oblen ida para cada propiedad de aceite analizada, en ella se puede observar la dIs­ pers ión de los valores que pueden ser razo nable­ mente atribu idos al mesurando. Por tanto. los va­ lores obtenidos de la incertidu mbre son bajos lo que indica que los valores cal ulados para carac­ terística d calidad son cercanos a los reales. En cu a nto al pe r fil de ácidos grasos. los porcentajes d e ácidos grasos tanto insatu ra dos como saturados presentes e n el aceite de la Semi­ lla de me rey reportados en la bibliogra fía son: OJelco 57 ,1 %, Iinoleico 22 ,5%. pa lrnítico 9%, es­ teárico 9% , Iinolén ico 2%, no identificados 0 ,4% [23J. En el aceite obten ido , los ácidos grasos con ma yor proporción son el linoleico con un 52,82% y el oleico con un 42 .64% pero e n diferentes pro­ porciones. La cantidad de ácidos grasos presen te en un aceite depend d irectamente d e las condi­ ciones e n que se cultiva la sem illa. es decir tipo de suelo. clima, nut rientes . Los aceites ge neralmen­ te s on nombrad os de acuerdo al ácido graso qu e se e ncu entra en mayor proporció n, en el caso del aceite de la semilla de m rey extraído , el ácido graso con mayor pro porc ión es el !inoleico. por ta n to el aceite de la semilla de merey analizada se n ombra como aceite I1nolelco. Conclusiones De la carac terización de la s emilla de me­ rey , se establece qu e los parámetros n utriclon a­ les valuados se ajusta n a lo reportado en la b i­ bliografía. Las mej ores condiciones de extra cción son de 1 kgy 6 L de n-hexano, dentro de las condi­ cion es estu di das , siendo el rendimiento a lrede­ dor del 29% . Las va riables cantidad de sem illa y volumen de solvente so n infl uyen tes en el proce­ so de extracción; m ientras qu e la interacción cantidad de semHla-volu men de s olvenle no es infl uyente en el proceso. Se determ in a una s u ­ perficie respu s ta de segundo orden que es capaz d predecir el comportamiento d 1 rendim iento en el equipo de extracción Soxhle t del laboratorio de Inge n iería Química. con un valor de R2 0,9755. De la caracte riZación del a ceite extraído , se tiene: El índice de saponificación es d e 18 1.8 mg KOJ:-I/g aceite. índ ice de yodo es 71,4 cg I/g aceite; índ ice de a cidez 1,23 m g NaOH /g a ceite; índice de pe róx ido 1.8 meq 2 / g aceite; índ ice de refracción 1,472 1 adím: pH 5 ,50: densida d rela­ tiva a tempe ratura am bi n te 0.89844 a d im: vis ­ cosidad dinámica lempe ratura ambiente y 100 rpm es de 71. 6 cP y color 2 ,5 rojo/ 25 amarillo. En el a ceite extraído el ácido graso en mayor propor­ ción es el ácido linoleico, por lo cual el a ceite se denomina a ceite Iinoleico. ° Agradecim ien tos Los a u tores qu l ren agradece r a: la Lic. Ma­ ría Esth r del Departa mento de Farma cología de la Universida d de Carabobo , Lic. Yula T Cha cin, J efe de Con rol de Calidad de Aceites Diana. Pro­ fes or Daniel Arias del laboratOrio de Instrumen­ tación de la Facu ltad de Cien cias y Tecnología (FACYT). al person al del La boratorio de Ingenie­ ría Química por loda su colaboración y por per­ m itir nos real izar la inv ligación en sus insta la ­ cion es. Al Praf. Alberto Pitre, Jefe del La boratorio de Alimentos de la Facu ltad de Ingeniería . A la Prof. V; n essa Altornare , Jefe del Laboratorio de Quím ica Orgánica, y a s u personal té nlco, en es­ p cíal al S r. Mario Rossi. Referencias Bibliográficas 1. Fruits from Arnerica. [Página Web en líneaJ. Disponible en: h ttp://www.cia t.cgiar.org [Consulta: 2006. Agosto 12J. 2 . COVE IN. Aceites y grasas vegetales . Deter ­ minación de cenizas . 3 ra revisión . FONDO­ NORMA 328-200 1. (200 1). 1-2. 3. COVEN IN. Altmen los pa ra animales. Deter­ m inación de h umedad. FONDONORMA 1156-79 . (19 79). 1-2. 4 . COVENIN. Alimentos. Determinaclón de cal­ cio. Método d e referencia. 1ra revisión. FONDONORMA 1158-82. (1 982). 1-3. 5 . COVENl N. Alimen tos para animales . Deter­ minación de fi bra cruda. FONDONORMA 1194-79. (1979). 1-3. Re . Téc. Ing. Univ. Zu lia. Vol. 33 . No. 1. 2010 Extra cción de la semilla de Mer y a esca la piloto (A naca rdium occid en tale L.) 6 . COVE NIN. Alimentos. Delerrrún ación de n i­ trógeno . Método de Kjeldah l FONDONORMA 11 95-80. (I 980), 1-4. 7. COVE IN . Alimen tos . Determ in ción de la gra sa libre . FONDONORMA 3218- 1996. (l 996 ), 1-2 . 8 . COVENI N. Mélodo general de mues treo apli­ cable a ma teIias prima s de origen a nimal. ve­ getal y mineral. FONDO NORMA 635 -1997. (1 997). 1-2. 9. Colón, A. y González. L. "Evaluación compa­ ra liva del proceso de extraccIó n de aceites e­ getales a partir de semillas oleaginosas". Tra ­ baJo Especial de Grado n o publicado. Escuela de Ingeniería Qu ünica . Facultad de ingenie­ ría. Universidad de Carabobo. (2004), 30 -79. 10. Bla nco . L. "Anál isis com pa ra tivo del métod o de extra cción del aceite en diferentes varie­ dades de s em illas de tártago (Ricinus com ­ m u nis) en Venezuela ". Trabajo Especial de Grado no pub licado. Escuela de Ingeniería Química. Facu ltad de Ingen Iería. Universi­ dad de Carabo bo. (2004), 25- 50. 11. Bravo, R. y Pérez S . "Fac tibilidad de desarro­ lla r un producto cosmético emplea ndo com o princ ipiO ac tivo el aceite extra ído d una se­ m illa vege ta l". Trabaja E pecial de Grado no publicado. Es cu ela de Ingenie ría Qu ímica. Fa cu ltad de Ingeniería . Univers idad de Carabobo. (2005), 45-9 1. 12 . Ku eh l. R. "Diseño d expeIim entos". Ed ito­ rial Thom son . México, 2001 , 85- 103. 13. BadLÚ. S. "Química de los alim entos". Long­ m a n d e México Editores , s.a de c.v. (1997), 236 -239. 2 47. 47 15. COVENiN. Aceites y grasas vegetales. Deter ­ min ación d el índice de yodo por el m élodo WUs . 4 ta revisión. FONDONORMA 324 -200 l . (2001 ). 1-2. 16. COVENIN. Aceites y gra sas vegetales. De ler­ m ina ión de la acidez. 3 ra revisión . FONDONORMA 325-2001. (200 1). 1-2 . 17. COVEN IN. Aceite y gras a vegeta l. Determin a­ ción del índ! e de peróxido. 2 da revis ión. FONDO NORMA 508- 2001. (200 1). 1-2 . 18. COVENIN. Aceiles y grasas vegetales. Dete r­ minación del índ ice de refracción . 2 da revi­ sión . FO DONORMA 70 2 -200 1. (200 1). 1-2. 19. COVE NIN. Aceite y grasas vegeta les. Dete r­ minación de la den s idad rela tiva a t/ 20°C. 3 ra revIsión . FONDONORMA 703-200 l. (200 1). 1-2 . 20. COVE NIN . Aceites vege tales com estib les . Nor ma ge neral. 3 m revis ión . FONDO O RMA 30 · 1997. (l 997), 1-2. 21 . OVENIN. Ac iles y grasas vegetales . Deter­ m in a ción del p rfil de ácid os grasos e índice de yodo por croma togra fía de ga ses. 2 da revi ­ sión . FO DONO RMA 228 1-200 2 . (2002). 1-2. 22 . Walpole , R. , Mye rs. R. y Myers , S. "Probabili­ dad y estadística para ingenieros" . Edi torial Pe rson Ed uca ción . México. 1. 999 . 23-85 . 23. Teco Finance Export. ¡Pá gin a Web en lío a l. Dispon ible en : http: // www.shea b utter.com / S paln Ca s hew / Donn ees MSDS .h tm [Con­ su lta: 2 006, Octub re 12J. 1 ectbido el 26 de Enero de 2009 En fOlma revisada el 28 de En ero d e 20 10 14. COVENIN. Ac Ites y grasa s vege tales . Deter ­ m inación del índ ice de s aponifica Ción. FONDONORMA 323- 1998. (1998), 1-2 . Rev. Téc . Ing. Univ. Zu lia . Vol. 33. No. 1. 20 10