Certificado conforme París, 15 de junio de 2007 El Director

RESOLUCIÓN OENO 10/2007
DETERMINACIÓN DE LA PRESENCIA DE ÁCIDO METATÁRTRICO
En virtud del artículo 5, párrafo 4, de la Convención Internacional de Unificación de los
Métodos de Análisis y de Valoración de los Vinos de 13 de octubre de 1954,
A propuesta de la Subcomisión de métodos de análisis y de valoración de los vinos,
DECIDE completar el anexo A del Compendio de métodos internacionales de análisis de los
vinos y los mostos con el método de tipo IV siguiente:
TÍTULO
DETERMINACIÓN DE LA PRESENCIA DE ÁCIDO
METATÁRTRICO Y EVALUACIÓN DE SU CONTENIDO
TIPO DE MÉTODO
IV
1. Introducción
El ácido metatártrico añadido al vino para evitar precipitaciones tártricas se dosifica
tradicionalmente por diferencia entre el ácido tártrico total tras hidrólisis en caliente del
ácido metatártrico y el ácido tártrico natural antes de hidrólisis. Sin embargo, teniendo en
cuenta la precisión de la dosificación del ácido tártrico, este método no permite detectar
los restos de ácido metatártrico, de manera que hay que caracterizar este aditivo no
aceptado en algunos países mediante un método más específico.
Ámbito de aplicación
Vinos susceptibles de contener restos de ácido metatártrico.
Principio
El ácido metatártrico forma con el acetato de cadmio en un medio medianamente
ácido un precipitado insoluble; es el único de todos los elementos presentes en el mosto y
el vino que provoca este precipitado.
Nota: el ácido tártrico también precipita con acetato de cadmio, pero sólo en
presencia de un contenido de alcohol superior al 25 % vol. El precipitado se redisuelve en
agua, contrariamente al precipitado obtenido con el ácido metatártrico.
El precipitado cádmico de ácido metatártrico se descompone por calentamiento con
hidróxido de sodio y libera ácido tártrico. Este último forma con el metavanadato de
amonio una coloración anaranjada específica.
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París, 15 de junio de 2007
El Director General de la OIV
Secretario de la Asamblea general
Federico CASTELLUCCI
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Reactivos
4.1 Solución de acetato de cadmio al 5 %
4.1.1 Acetato de cadmio dihidratado al 98 %
4.1.2 Ácido acético puro
4.1.3 Agua destilada o desmineralizada
4.1.4 Solución de acetato de cadmio: disuelva 5 g de acetato de cadmio (4.1.1) en
99 ml de agua (4.1.3) Añada 1 ml de ácido acético puro (4.1.2)
4.2 Hidróxido de sodio 1M
4.3 Ácido sulfúrico 1M
4.4 Solución de metavanadato de amonio al 2 % en peso
4.4.1 Metavanadato de amonio
4.4.2 Acetato de sodio trihidratado al 99 %
4.4.3 Solución de acetato de sodio al 27 %: disuelva 478 g de acetato de sodio
(4.4.2) en 1 litro de agua (4.1.3)
4.4.4 Solución de metavanadato de amonio: disuelva 10 g de metavanadato de
amonio (4.4.1) en 150 ml de hidróxido de sodio 1 M (4.2) Añada 200 de la
solución de acetato de sodio al 27 % (4.4.3) y complete con 500 ml de agua
(4.1.3)
4.5 Etanol al 96 % vol.
Material
5.1 Centrifugadora con un rotor capaz de contener frascos de 50 ml de capacidad
5.2 Espectrómetro capaz de funcionar en el espectro visible y de contener cubetas de
1 cm de trayecto óptico.
Modo de actuación
6.1 Centrifugue 50 ml de vino durante 10 minutos a 11.000 rpm
6.2 Tome 40 ml de vino límpido con la probeta e introdúzcalo de nuevo en un frasco
para centrifugadora
6.3 Añada 5 ml de etanol al 96 % vol (4.5)
6.4 Añada 5 ml de la solución de acetato de cadmio (4.1.4)
6.5 Mezcle y deje reposar 10 minutos
6.6 Centrifugue durante 10 minutos a 11.000 rpm
6.7 Decante por inversión total del frasco (una vez) y tire el sobrenadante.
En presencia de ácido metatártrico, se forma un precipitado laminar en el fondo del
tubo.
En ausencia de precipitado, la muestra se considerará exenta de ácido metatártrico.
De lo contrario o si se desea determinar con certeza la presencia de un ligero
precipitado, proceda del modo siguiente:
6.8 Lave una vez el precipitado con 10 ml de agua (4.1.3) a chorro potente hacia el
fondo del tubo para despegar el precipitado del fondo
6.9 Añada 2 ml de solución de acetato de cadmio (4.1.4)
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6.10 Centrifugue a 11.000 rpm durante 10 minutos y tire el sobrenadante por
inversión completa del tubo (una vez)
6.11 Tras añadir 1 ml de hidróxido de sodio 1 M (4.2), someta el tubo a centrifugado
durante 5 minutos sumergido en un baño de agua a 100° C
6.12 Deje enfriar y añada 1 ml de ácido sulfúrico 1M (4.3) y 1 ml de solución de
metavanadato de amonio (4.4.4)
6.13 Espere 15 minutos
6.14 Centrifugue durante 10 minutos a 11.000 rpm
6.15 Vierta el sobrenadante en una cubeta de espectrofotómetro y mida la
absorbencia a 530 nm, después de haber hecho el cero con agua (4.1.3)
Sea AbsE
Testigo. Se realiza en paralelo un testigo formado por el mismo vino que el
analizado pero calentado previamente 2,5 minutos mediante un generador de
microondas a potencia máxima o en un baño de agua a 100° C durante 5
minutos
Sea AbsT
Cálculo
La presencia de ácido metatártrico en el vino se establece cuando, a 530 nm:
AbsE - AbsT >0,050
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