Difracción de rayos x de polvos - U

Departamento de Ciencia de los Materiales
Semestre Primavera 2013
CM4202
Difracción de rayos X de
polvos y fluorescencia de
rayos X
Alumno:
Paulo Arriagada
Profesor:
Rodrigo Espinoza
Auxiliar:
Francisco Sepúlveda
Fecha:
06 diciembre 2013
Tarea 1
Difracción de rayos x de polvos
1. Representación esquemática de un difractómetro de rayos x de polvos
La figura 1 muestra un esquema del equipo, donde se aprecian las partes más importantes.
ω es el ángulo de incidencia del rayo que sale del tubo de rayos X respecto a la muestra.
θ es el ángulo del rayo que es expulsado hacia el detector.
Figura 1: Esquema de un difractómetro de rayos x de polvos.
2. Efecto de la ranura receptora
Ranuras receptoras más anchas permiten el paso de mayor cantidad de rayos X al detector, lo que
aumenta la intensidad de las medidas de los picos de difracción. Sin embargo, al aumentar el tamaño
de la ranura, la resolución 2θ disminuye.
Como se aprecia en la figura 2, entran más rayos al detector, pero estos rayos tienen un ángulo θ
que difiere un poco entre ellos, es decir, no es el mismo para todos. Por lo que, al analizar un ángulo
2θ siguiente, el detector puede recibir rayos de las mismas zonas que el ángulo anterior, por lo que
no habría una mayor distinción entre uno y otro, lo que desmejoraría la resolución.
Figura 2: Esquema de disminución de la resolución.
3. Recolección más lenta de datos
Si se barre más tiempo los ángulos 2θ que interesan, aumenta el número total de cuentas de cada
posición. Es decir, aumenta la cantidad de rayos totales que ingresa al detector. Como el número de
cuentas por unidad de tiempo se mantiene, no se produce el efecto anterior de disminución de la
resolución. Como existe más tiempo para recolectar los datos, éstos serán de mejor calidad, pues
mientras más rayos en total reciba el detector, mejor se caracterizará a la muestra en la zona de
interés. Esto, por consiguiente, mejora los resultados que se pueden obtener del análisis.
Tarea 2
Fluorescencia de rayos X
1. Asbesto
El asbesto es un grupo de minerales metamórficos fibrosos y están compuestos por silicatos de
cadena doble. Tienen fibras largas y resistentes que se pueden separar y son suficientemente
flexibles como para ser entrelazadas. Una característica es que resisten altas temperaturas, por lo
que son utilizados en materiales de construcción (tejas para recubrimiento de tejados, baldosas y
azulejos, productos de papel y productos de cemento con asbesto), productos de fricción (embrague
de automóviles, frenos, componentes de la transmisión), materias textiles termo-resistentes y
envases.
Es conocido que el asbesto es agente de muchas enfermedades, entra las cuales están la asbestosis,
cáncer y mesotelioma. Todas ellas están relacionadas con lesiones o tumores que aparecen en los
pulmones producto de la inhalación de fibras de asbesto.
Esa inhalación se produce cuando las fibras, que son livianas y fáciles de desprender, se suspenden
en el aire y entran, por medio de la respiración, a los pulmones, produciendo, a mediano plazo, las
enfermedades dichas anteriormente.
Por ello, el encargado del equipo debe tomar las precauciones necesarias para manipular esta
sustancia desconocida de forma tal que no contamine el aire de la sala o usar protección, como
mascarillas, algún traje especial que después se deseche (para evitar contaminar la ropa común y
corriente) y guantes.
2. Calibración máquina
Se procedió a preparar muestras de concentraciones conocidas (en [ug/L]) de algunos elementos,
lo que se tabula en la tabla I.
La tabla II muestra la intensidad de señales obtenidas en las 3 muestras de concentraciones
conocidas, más una muestra de referencia y la muestra desconocida.
Tabla I: Composición de materiales de referencia.
Muestra
NIST-1
BCR-1
JG-1
Ba [ug/L]
462
681
1254
Cr [ug/L]
1990
962
281
V [ug/L]
122
194
39
Tabla II: Señales FRX para las muestras.
Muestra
NIST-1
BCR-1
JG-1
Referencia
Desconocida
Ba
66
90
179
158
185
Cr
2486
1150
356
2046
356
V
510
890
156
780
850
Para calibrar el aparato, es necesario graficar las concentraciones conocidas v/s la intensidad de las
señales FRX obtenidas.
Ba
y = 6.8536x + 33.68
1400
Concentración [ug/L]
1200
1000
800
600
400
200
0
0
50
100
150
Intensidad [cps]
Gráfico 1: Concentración v/s intensidad de señal de FRX para Ba.
200
Cr
y = 0.7989x + 14.568
Concentración [ug/L]
2500
2000
1500
1000
500
0
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
Intensidad [cps]
Gráfico 2: Concentración v/s intensidad de señal de FRX para Cr.
V
y = 0.2109x + 8.9432
Concentración [ug/L]
250
200
150
100
50
0
0
200
400
600
800
1000
Intensidad [cps]
Gráfico 3: Concentración v/s intensidad de señal de FRX para V.
En los gráficos, en la esquina superior derecha se ve la ecuación de la curva de calibración. Con ella,
se puede saber la cantidad de Ba, Cr y V que hay en las muestras de referencia y desconocida.
De esta forma, se obtienen los resultados mostrados en la tabla III.
Tabla III: Composición de las muestras de referencia y desconocida.
Muestra
Referencia
Desconocida
Ba [ug/L]
1116,55
1301,60
Cr [ug/L]
1649,12
298,98
V [ug/L]
173,45
188,21
Como se observa en la tabla III, las muestras son distintas. La que más se acerca es la composición
de V. Sin embargo, el elemento Cr se aleja bastante entre una y otra muestra. Por ello, es posible
decir que las dos muestras son distintas y no se corresponden una con la otra.
Bibliografía
-
Difracción de rayos X. Introducción. [online] <http://www.upct.es/~minaeees/difraccion
_rayosx.pdf> [Consulta: 04 de diciembre 2013].
OSHA. Hoja informativa. Asbesto. <https://www.osha.gov/OshDoc/data_AsbestosFacts/
asbestos-factsheet-spanish.pdf> [Consulta: 06 diciembre 2013].
Viviendo con enfermedades relacionadas con el asbesto. [online] <http://www.atsdr.cd
c.gov/es/asbesto/guia_autocuidado/> [Consulta: 06 diciembre 2013].
Espinoza, Rodrigo. Clase_DRX_2013. U-cursos. [online] <https://www.u-cursos.cl/ingen
ieria/2013/2/CM4202/1/material_docente/objeto/819203> [Consulta: 05 diciembre 2013].
Espinoza, Rodrigo. Clase_FRX_2013. U-cursos. [online] <https://www.u-cursos.cl/ingenier
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