difracción d - Universidad Nacional del Callao.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICA
INSTITUTO DE INVESTIGACI ÓN
TEXTO:
“DIFRACCIÓN DE RAYOS X I: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL”
Lic. Carlos Alberto Quiñones Monteverde
(01-09-2009 al 28-02 -2011)
(Resolución Rectoral Nº 1015-09-R del 2 2-09-2009)
0
ÍNDICE
Página
ÍNDICE
1
RESUMEN
4
INTRODUCCIÓN
5
MARCO TEÓRICO
7
MATERIALES Y MÉTODOS
8
RESULTADOS
9
Capítulo 1. EL PROGRAMA measure
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
1.6.
Instalación
Funciones Básicas
Registro de Datos
Visualización, Procesado y Evaluación de los Datos
Laboratorio 1. Introducción al Programa measure 4.2
Laboratorio 2. La unidad de Rayos X: Descripción de componentes
10
10
11
13
18
20
Capítulo 2. PROPIEDADES DE LOS RAYOS X I
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
2.6.
2.7.
2.8.
2.9.
Radiación Electromagnética
Producción de los rayos X
El Espectro Continuo
El Espectro Característico
Laboratorio 3. Espectro Característico del Cobre
Laboratorio 4. Espectro Característico del Molibdeno
Laboratorio 5. Espectro Característico del Fierro
Laboratorio 6. Ley de Duane-Hunt
Laboratorio 7. Ley de Moseley
24
25
26
27
28
31
34
37
40
Capítulo 3. PROPIEDADES DE LOS RAYOS X II
3.1. Absorción
3.2. Filtros
3.3. Detección de los rayos X
3.3.1 Las Pantallas fluorescentes
3.3.2 La película fotográfica
3.3.3 Los aparatos de ionización
3.4. Precauciones de seguridad
3.5. Laboratorio 8. Absorción de rayos X
43
45
46
46
46
46
47
49
Capítulo 4. GEOMETRÍA DE LOS CRISTALES I
4.1. Redes
53
1
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.
4.7.
4.8.
Sistemas Cristalinos
Celdas primitivas y no primitivas
Direcciones y planos de la red
Estructura Cristalina
Tamaño de los átomos y coordinación
Laboratorio 9. Introducción al Programa Carine Crystallography 3.1
Laboratorio 10. Celda Unitaria y Planos Cristalográficos
53
55
55
57
58
59
61
Capítulo 5. GEOMETRÍA DE LOS CRISTALES II
5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
5.5.
5.6.
Proyección Esférica
Proyección Gnomónica
Proyección Estereográfica
Propiedades de la proyección estereográfica
Construcción de proyecciones estándar de un cristal
Laboratorio 11. Cálculos Cristalográficos y Proyección Estereográfica
65
65
67
68
68
70
Capítulo 6. DIRECCI ÓN DE LOS HACES DIFRACTADOS
6.1.
6.2.
6.3.
6.4.
6.5.
6.6.
6.7.
6.8.
6.9.
6.10.
6.11.
Difracción de rayos X
Ley de Bragg
Espectroscopia de rayos X
Direcciones de Difracción
Métodos de Difracción
Método de Laue
6.6.1.Método de Transmisión
6.6.2.Método de Retroreflexión
6.6.3.Portamuestras
6.6.4. Colimadores
6.6.5.Formas de las manchas
Método de Debye-Scherrer
6.7.1.Preparación de la muestra
6.7.2.Cargado de la película
6.7.3.Cámaras de alta y bajas temperaturas
Fotografías Pinhole
Elección de la radiación
Laboratorio 12. Método de Laue
Laboratorio 13. Método de Debye-Scherrer
76
76
76
77
77
77
78
78
79
79
80
81
82
83
83
84
84
86
89
Capítulo 7. INTENSIDAD DE LOS HACES DIFRACTADOS
7.1.
7.2.
7.3.
7.4.
7.5.
7.6.
7.7.
7.8.
7.9.
7.10.
Dispersión por un electrón
Dispersión por un átomo
Dispersión por una celda unitaria
Algunas relaciones útiles
Cálculos del factor de estructura
Aplicación al Método del Polvo
Factor de Multiplicidad
Factor de Lorentz
Factor de Absorción
Factor de Temperatura
92
93
94
94
95
96
96
97
98
98
2
7.11.
7.12.
7.13.
7.14.
Intensidades de las líneas en los patrones de polvo
Medida de la intensidad de los rayos X
Laboratorio 14. Dispersión Compton de los rayos X
Laboratorio 15. Intensidad de los rayos X característi os
98
98
99
103
DISCUSIÓN
107
REFERENCIALES
109
APÉNDICE
110
Tabla N° 1.- Constantes Físicas
Tabla N° 2.- Filtros para la supresión de radiación Kβ
Tabla N° 3.- Ecuaciones para determinar la distancia entre planos
Cuadro N° 1.- Cargado de la película
Cuadro N° 2.- Revelado de la película
Sílabo de la asignatura Difracción de rayos X I .
111
111
112
113
114
115
ANEXOS
120
Tabla Nº 1.- Longitudes de onda de algunas líneas características de emisión y bordes
de absorción.
Tabla Nº 2.- Coeficientes de absorción másico
Tabla Nº 3.- Ángulos interplanares en cristales cúbicos
Tabla N° 4.- Números y Pesos Atómicos internacionales
Tabla Nº 5.- Conjunto de cocientes d12 para el indexado de cristales isométricos.
121
123
125
126
127
3
RESUMEN
Se ha elaborado un texto de naturaleza práctica, redactado en lenguaje simple, que
presenta de forma sistemática y concreta los fundamentos y los métodos experimentales de la
Difracción de los rayos X en una primera parte; lo que le permitirá ser usado en forma
complementaria con otros textos para el dictado de la asignatura Difracción de rayos X I que
forma parte de los currículos de estudios de las diversas carreras de ciencias del país y en
especial de la Escuela Profesional de Física de la Facultad de Ciencias Naturales y Matemática
de nuestra Universidad.
Específicamente, el texto “DIFRACCIÓN DE RAYOS X I: UN ENFOQUE
EXPERIMENTAL” presenta en forma clara y detallada los fundamentos, configuración,
procedimientos y ejecución de doce (12) experimentos usando la unidad de rayos X de la
marca PHYWE y, asimismo, el diseño y la simulación de otros tres (3) usando el software
Carine Crystallography 3.1 para una mejor comprensión de l curso Difracción de rayos X I.
Además, prepara al estudiante para que emprenda con éxito el trabajo experimental de otras
asignaturas relacionadas a ésta , a nivel de pre y post-grado.
Los aspectos teóricos de l texto se han elaborado en base a los textos mencionados en
los referenciales y la parte experimental se ha desarrollado en base a la trad ción y adaptación
del Manual de Experimentos de PHYWE y los tutoriales de los programas Measure 4.2 y
Carine Crystallography 3.1. Se han definido experiencias estructuradas sistemáticamente
a
ser desarrolladas en el tiempo destinado a la sesión de tra ajo, que contienen un procedimiento
bien explicado que orienta al estudiante en la ejecución de las mismas y exhiben un
cuestionario de preguntas para fijar, ampliar o complementar los conceptos tratados .
El resultado muestra que , en contraste con los textos elaborados por otros autores, el
texto “DIFRACCIÓN DE RAYOS X I: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL” hace más
dinámico y fácil el proceso de enseñanza- aprendizaje del aspecto experimental de la
asignatura Difracción de rayos X I.
4
INTRODUCCIÓN
La difracción de los rayos X es una potente herramienta para la investigación de la
estructura fina de la materia. Esta técnica tuvo sus inicios con el descubrimiento de von Laue
en 1912 quien demostró que los cristales difracta ban los rayos X y que la forma de la
difracción revela ba la estructura del cristal. Inicialmente, la difracción de los rayos X se usó en
la determinación de estructuras cristalinas, posteriormente fueron desarrollados otros usos y
hoy en día este método es aplicado, no solamente para la determinación
estructuras, sino
también en el análisis químico, la medida de esfuerzos el estudio del equilibrio de fases, la
medida del tamaño de las partículas y la determinación de la orientación del cristal, entre otras
muchas aplicaciones.
Debido a las diversas aplicaciones de la difracción de los rayos X, muchos textos se han
escrito sobre este tema; sus autores explican, con extensión muy diversa, sus fundamentos y
leyes que la rigen, sus métodos experimentales y sus principales aplicaciones. Debido a la
extensión en la exposición de los conceptos, la inserc ón de tablas, gráficos y fotografías, los
autores de estos textos no presentan en detalle el desarrollo de experimentos ue se podrían
realizar con los diversos aparatos de difracción de rayos X que han si
diseñados y fabricados,
con la finalidad de conocer sus aspectos característicos, verificar las leyes que rigen la
difracción de los rayos X, experimentar sus métodos de análisis y aplicación.
En la Escuela Profesional de Física de nuestra universidad, omo ocurre en otras
Escuelas de Ciencias e Ingenierías química, mineralógica y metalúrgica de otras instituciones
de educación superior, se dicta la asignatura Difracción de rayos X I como parte de la
formación profesional de aquellos estudiantes que están interesados en las áreas de la Física de
la materia condensada o en las ciencias de los materia es. En ella se describen las propiedades
de los rayos X, la geometría de los cristales y las le
y métodos de análisis relacionados con la
difracción de los rayos X para el estudio de las sustancias cristalinas .
5
Como es fácil de entender, la comprensión de estos temas se refuerzan en los
estudiantes mediante el trabajo experimental, que les posibilita, asimismo, a usar diversos
instrumentos y equipos de laboratorio, desarrollar sus habilidades, sus destrezas, su análisis
crítico y su capacidad del trabajo en equipo. Por lo tanto, ejecutar experimentos específicos
relacionadas a los fundamentos, leyes y métodos experimentales de la difracción de los rayos
X, permitirá a los estudiantes de Física , interesados en el estudio de la materia condensada o en
las ciencias de los materiales, y de ingenierías química, mineralógica y metalúrgica un mejor
entendimiento de la asignatura Difracción de rayos X I .
En este sentido, el problema de la investigación consis ió en elaborar un texto de
naturaleza práctica, presentado de forma sistemática y concreta, que permita la comprensión de
los fundamentos, leyes y métodos de la difracción de los rayos X a partir de la ejecución de
experimentos y que pueda ser usado en forma complementaria con otros textos ya editados
para el dictado de esta asignatura.
Los principales objetivos planteados para la investiga
consideran presentar en
forma detallada, clara y precisa las pautas para la ejecución de experimentos relacionados a los
fundamentos, leyes y principales métodos experimentales de la difracción de los rayos X, e
iniciar a los estudiantes en el método científico de comprobación de hipótesis que les permitan
desarrollar sus habilidades experimentales y analíticas.
La importancia del presente trabajo radica en el hecho que el texto: “DIFRACCIÓN DE
RAYOS X I: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL” constituye un instrumento para facilitar el
proceso de enseñanza -aprendizaje, de acuerdo con los objetivos y contenidos del programa
oficial de una asignatura de este tipo.
6
MARCO TEÓRICO
En la asignatura Difracción de rayos X I se describen las propiedades de los rayos X, la
geometría de los cristales y las leyes y métodos de análisis relacionados c n la difracción de los
rayos X para su posterior aplicación en el estudio de las sustancias cristalinas.
Muchos autores, Buerger (1952), Klug y Alexander (1974), Peiser, Rooksby y Wilson
(1960), Jeffery (19 71), Hammond (1997) , Warren (1990), Dinnebier y Billinge (2008) entre
otros, han escrito textos relacionados a esta asignatura, generalmente dirigidos a estudiantes de
ciencias y metalurgia , en los que la exposición de los conceptos, métodos y aplicaciones son
demasiado extensos lo que limita la presentación de problemas resueltos y prácticas
experimentales . Otros, Azaroff (1968), Cullity (1978), Bloss (1971), Woolfson (1997),
presentan una teoría moderada que acompañan con algunos ejemplos y presentan al final de
cada capítulo una lista de problemas propuestos. Muy pocos, Barret (1967), Clark (1955),
Azaroff y Buerger (1958), Henry, Lipson y Wooster (1961), orientan sus textos a aplicaciones
específicas de los rayos X. Sólo Azároff y Donahue (1969) han enfocado en su obra el estudio
de la difracción de los rayos X desde el punto de vista del experimento de laboratorio, en un
texto escrito en idioma inglés, donde se presentan exp imentos haciendo uso de cámaras de
difracción y un difractómetro convencional de rayos X de geometría θ - 2θ.
En la actualidad, los difractómetros de rayos X han ev
ionado y su operación, el
registro y el análisis de los datos se realizan por medio de software, lo cual está indicado en sus
respectivos manuales de operación y no en textos, como trata Hermbecker (2005) para el
equipo de rayos X de PHYWE. Asimismo, éstos no contemplan el uso, explicación y
aplicación de los diversos programas informáticos especializados que existen para simular la
creación de estructuras cristalinas y la ejecución de diversas situaciones experimentales.
7
MATERIALES Y M ÉTODOS
El texto “DIFRACCIÓN DE RAYOS X I: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL” se ha
desarrollado considerado el ordenamiento clásico de los temas tal como los proponen muchos
de los autores que se citan en los referenciales, Cullity (1978), Azaroff (1968), Klug y
Alexander (1974), Peiser, Rooksby y Wilson (1960), Warren (1990), Dinnebier y Billinge
(2008) , entre otros.
Los aspectos teóricos del texto se han elaborado en base a los textos mencionados en
los referenciales y la parte experimental se ha desarrollado en base a la traducción y adaptación
del manual de experimentos de PHYWE, Hermbecker (2005), y los tutoriales de los programas
Measure 4.2 y Carine Crystallography 3.1. Se han defin do experiencias estructuradas
sistemáticamente para ser desarrolladas en el tiempo d tinado a la sesión de trabajo, que
contienen un procedimiento bien explicado que orienta
estudiante en la ejecución de las
mismas y exhiben un cuestionario de preguntas para fijar, ampliar o complementar los
conceptos tratados.
Toda la información ha sido procesada en un computador
sonal usando el software
Microsoft Word for Windows 2003, en concordancia con las directivas vigentes, mediant el
cual se han escrito todos los textos, editado todo el formulismo matemático y elaborado los
esquemas y dibujos relacionados a los diversos temas y experimentos desarrollados.
El método empleado es el inductivo-deductivo que permite desarrollar la Física en
forma concreta y ordenada. Este método ha ce posible mostrar el desarrollo del formulismo que
describe cada uno de los conceptos, así como también, el análisis de los datos y resultados que
se obtienen en las sesiones experimentales.
8
RESULTADOS
El resultado del presente trabajo de investigación es el texto: “DIFRACCIÓN DE
RAYOS X I: UN ENFOQUE EXPERIMENTAL”, cuyo contenido se expone en siete
capítulos, distribuidos en el orden señalado en el índice y que se presenta en las páginas
siguientes.
En cada capítulo se exponen de mane ra clara, directa y concisa, a manera de repaso, los
principales conceptos, leyes y fórmulas asociados a los temas tratados , a fin de que el
estudiante pueda tener una buena referencia para compr nder la configuración, el
procedimiento y la ejecución de los experimentos que se presentan y, asimismo, dar solución a
las preguntas que se plantean en los cuestionarios.
Por otro lado, se han incluido un total de 81 (ochentiuno) figuras en el texto con el fin
de facilitar la comprensión de los temas expuestos o ilustrar, cuando fue necesario, el montaje
de los 15 (quince) experimentos que fueron diseñados.
El
uso
del
texto:
“DIFRACCIÓN
DE
RAYOS
X
I:
UN
ENFOQUE
EXPERIMENTAL”, permite unificar los conceptos teóricos con el trabajo experimental y
favorece el proceso enseñanza -aprendizaje de la asignatura Difracción de Rayos X I, de
acuerdo a la propuesta silábica para su dictado. Ademá permite afianzar en el estudiante los
conceptos relacionados con las propiedades de los rayos X, la geometría de los cristales y los
principales métodos de análisis mediante la difracción de los rayos X para su posterior uso en el
estudio de las sustancias cristalinas.
9