Nota Técnica:Evaluación del comportamiento de la torre de

Revista Ingenierı́a UC, Vol. 22, No. 3, Diciembre 2015 105 - 111
Tech note: Evaluation of behavior modification of the tower of
Laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica working a continuous flow and batch
with ethanol-water mixing business.
J. Rodrı́guez∗, M. Modroño, I. Leon
Escuela de Ingenierı́a Quı́mica, Facultad de Ingenierı́a, Universidad de Carabobo, Valencia, Venezuela.
Abstract.This investigation was performed in order to evaluate the performance of Laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica
rectification tower with ethanol-water mixture. Was studied at different conditions involving reflux operation at
different feed temperatures. Were taken as variables: feed rate, reflux operation, feed temperatures, reboiler and
stopper and refractive index in the distillate, the reboiler, top and bottom. The flow was worked in continuous and
batch form and comparing the degrees of separation, influence of changes in the process under each condition,
obtaining that as higher feed temperature greater degree of separation in the continuing process, further more as
higher reflux higher distillate composition and the tower work in the loading process as a constant composition
distillate tower.
Keywords: binary distillation; rectification; distillation batch; continuous distillation.
Nota técnica: Evaluación del comportamiento de la torre de rectificación
del Laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica trabajando a flujo continuo y por
carga con la mezcla etanol-agua comercial.
Resumen.Esta investigación fue realizada con la finalidad de evaluar el comportamiento de la torre de rectificación del
Laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica trabajando con la mezcla etanol-agua. Para ello se estudió a condiciones
distintas, que involucren el reflujo de operación y temperaturas diferentes de alimentación. Para esto se tomaron
como variables: caudal de alimentación, reflujo de operación, temperaturas de alimentación, calderı́n y tope e ı́ndice
de refracción en el destilado, el calderı́n, tope y fondo. Se trabajó a flujo continuo y por carga realizando ası́ estudios
comparativos de los grados de separación, influencia de los cambios en el proceso en cada condición, obteniéndose
que a mayor temperatura de alimentación hay mayor grado de separación en el proceso continuo, que además con
mayor reflujo es mayor la composición del destilado y que la torre opera, para el proceso por carga, como una torre
a composición de destilado constante.
Palabras clave: destilación binaria; rectificación; destilación por carga; destilación continua.
Recibido: Junio 2015
Aceptado: Octubre 2015
∗
Autor para correspondencia
Correo-e: [email protected] (J. Rodrı́guez )
1. Introducción
La destilación es la operación unitaria más
empleada en la industria. Su aplicación va desde
la destilación de alcohol hasta el fraccionamiento
del petróleo. El principal objetivo de la destilación
es separar una mezcla en sus componentes, esta
separación ocurre debido a las volatilidades de los
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componentes, de modo que los componentes con
mayor volatilidad se obtendrán en la parte superior
de la columna como producto destilado y los
componentes con menor volatilidad son obtenidos
en la parte inferior de la columna como producto
de fondo [1].
Debido a que el objetivo fundamental de la
destilación es la separación de dos o más componentes de una mezcla dada, en una columna
solo se pueden separar cuantitativamente dos
componentes [2]. El estudio realizado se trata de
una separación de una mezcla de licor comercial,
el experimento se fundamenta en el fenómeno
de transferencia de masa. Para el desarrollo
se llevó a cabo una metodologı́a constituida
por cuatro etapas: calentamiento, alimentación,
estabilización y toma de datos [3].
Son muchos los factores que afectan el proceso
de destilación del licor comercial, entre ellos se
pueden citar la relación de reflujo, temperaturas de
entrada, concentración inicial de la alimentación,
caudal de alimentación entre otros, siendo la determinación de estos teóricamente, muy complicado,
debido a los procesos de transferencia de masa
y energı́a que en él ocurren y por utilizarse
parámetros de cálculos aproximados, que desvı́an
del valor real los resultados [3].
El Laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica de la
Universidad de Carabobo ofrece una amplia gama
de equipos diseñados a escala piloto con fines
didácticos, de manera que los estudiantes puedan
afianzar los conocimientos adquiridos en las materias de fenómenos de transporte de movimiento,
calor y masa, promoviendo lı́neas de investigación
en estos equipos con el fin de generar nuevos
conocimientos y desarrollo de aplicaciones en lo
que a lo industrial se refiere.
En la actualidad, uno de los equipo del Laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica es la torre de
relleno, contiene anillos de vidrio pirex (altura
70cm, diámetro 3mm) y perlas de ebullición
(diámetro 2mm), cuenta con 2 rotámetros, uno
usado para medir el reflujo de operación y el otro
para medir el flujo de alimentación, además de
2 condensadores conectados en paralelo con un
sistema de enfriamiento de agua; para medir el
caudal de destilado se tiene un cilindro graduado
y un cronómetro que al medir el tiempo de
recolección se obtiene el flujo molar de destilado,
y válvulas de paso con accionamiento manual,
todo esto conectado por tuberı́as flexibles. Tal
descripción se muestra en la Figura 1 [4].
Figura 1: Equipo de destilación a escala laboratorio.
En esta investigación se presenta el estudio del
comportamiento del equipo de torre de rectificación con relleno del Laboratorio de Ingenierı́a
Quı́mica, se realiza tanto la alimentación por carga
o lote, como en alimentación continua; para esta
última condición se operó a dos temperaturas de
alimentación, operando con una mezcla etanolagua. Especı́ficamente el estudio se basa en variar
los parámetros en el funcionamiento de la torre
y estudiar su influencia en el proceso de separación, determinar el número de etapas teóricas
para los reflujos de operación y temperaturas de
alimentación, y comparar los resultados para las
diferentes condiciones, con el fin de encontrar
mejores condiciones de operación en la torre.
Lo más importante de la realización de esta
investigación es el hecho de que este sistema es sumamente común en diversos sectores industriales,
que permite un mejoramiento en las condiciones
de uso de la torre [5], además de confirmar las
semejanzas y diferencias teóricas respecto al uso
de una torre de destilación en forma continua
y discontinua, también es importante pues se
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realiza un estudio detallado del comportamiento
de la torre de relleno y de sus caracterı́sticas
fundamentales como lo son reflujo de operación,
número de unidades de transferencia de masa,
ante la rectificación de un producto comercial
para ası́ fortalecer a investigaciones futuras en
dicho equipo, además se sabe que la variación
de estos parámetros puede producir la menor
cantidad de entropı́a generada y por ende conlleva
a la optimización de la operación de la torre de
destilación, es decir mejorar su rendimiento [6].
2. Metodologı́a experimental
Para el desarrollo del proyecto se lleva a cabo
una metodologı́a utilizada por Cepeda y Llanos
[3], la cual está constituida por cuatro etapas:
calentamiento, alimentación, estabilización y toma
de datos. El calentamiento se basa en encender
el suministro de energı́a mediante una manta
termoeléctrica y comenzar a calentar la mezcla
comercial de etanol–agua colocada en el calderı́n
o rehervidor, hasta alcanzar la temperatura de
90◦C. Luego se comienza con la alimentación
de la mezcla que consta de una carga única de
400cc, después en la estabilización se esperó que
el lı́quido empezara a condensar y se llenaran las
tuberı́as para ası́ fijar el reflujo de operación.
Luego de fijado el reflujo de operación se
comienza con la toma de datos, los cuales corresponden a ı́ndices de refracción del destilado,
calderı́n, tope y fondo, con el fin de obtener
las composiciones en los puntos mencionados y
las temperaturas de calderı́n y tope, esto hasta
observar que los valores permanecieran aproximadamente constantes, para asegurar ası́ la estabilidad del proceso [7]. Lo descrito anteriormente
se realiza para un sistema por carga, para el
proceso en continuo se realiza de igual forma pero
se va alimentando flujo de la mezcla directa y
constantemente al calderı́n, lo que convierte el
proceso en rectificación continua. Se realiza para
el proceso en continuo a 2 temperaturas diferentes
de alimentación, a temperatura ambiente (28◦C)
y a 74◦C según lo indicado por About y col.
[7]; para aumentar la temperatura de alimentación,
la mezcla inicial se hace pasar por un calderı́n
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o manta termoeléctrica que lo lleva hasta la
temperatura deseada (74◦C) y luego se alimenta
directo a la torre. Para realizar el presente estudio,
realizando las variaciones antes descritas se deben
tener las siguientes consideraciones al momento de
realizar los cálculos y análisis correspondiente.
3. Consideraciones teóricas
Supóngase que en cualquier momento durante el
desarrollo de la destilación hay L moles de lı́quido
en el destilador con una composición x fracción
mol de A y que se evapora una cantidad dD moles
del destilado, de composición y* fracción mol en
equilibrio con el lı́quido. Entonces, se tiene el
siguiente balance de materia:
Z
F
W
F
1
dL = ln
=
L
W
Z
xf
xW
y∗
1
dx
−x
(1)
donde F son los moles cargados de composición x f
y W los moles de lı́quido residual de composición
xW . La ecuación (1) se conoce como la ecuación de
Rayleigh, puesto que Lord Rayleigh fue el primero
que la propuso. Puede utilizarse para determinar F,
W, x f o xW cuando se conocen tres de ellas [8].
La composición compuesta del destilado yD ,
puede determinarse mediante un sencillo balance
de materia (ecuación (2))
F x f = DyD + W xW
(2)
El cálculo de las etapas teóricas mediante el
método etapa a etapa consiste en realizar una serie
de balances de masa desde una etapa inicial, en
donde se conocen todos los flujos y todas las
composiciones (1era etapa) y a partir de esta se
determinan las restantes etapas presentes en el
proceso, deteniéndose cuando se haya alcanzado
las composiciones y los flujos presentes en la
última etapa. Para aplicar el método de etapa a
etapa es necesario conocer los datos del equilibrio
liquido-vapor de las sustancias presentes en el
proceso debido a que estos datos son una variable
involucrada en los balances de masa [8].
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4. Análisis y discusión de resultados
Al llevar a cabo el proceso continuo y por cargas
de la destilación de la mezcla comercial se analizaron el comportamiento de la torre a través de los
datos de composición, temperatura, variación de
reflujos, con el fin de estudiar su comportamiento y
ası́ poder mejorar su funcionamiento; para el caso
de destilación por carga se estudia la composición
a través del tiempo en diversos puntos de la
torre, ası́ como el destilado total resultante de
la acumulación del destilado parcial, tal como
se expresa en las Figuras 2 y 3, donde puede
observarse que la torre opera a composición de
destilado constante. En las Figuras 2 y 3 se
presenta la variación de la composiciones a dos
reflujos distintos de operación y las curvas de
tendencia que se presentan son la composición
del destilado (en la parte superior de las 3)
la composición en el fondo de la torre y la
composición en el calderı́n (la curva inferior de las
3) observándose su comportamiento a través del
tiempo en la torre.
Figura 3: Evolución de las composiciones a través del tiempo
en tope, fondo y calderı́n de la torre a reflujo R2 .
pliéndose lo que indica Perry [9], donde expone
que las torres de destilación por carga operan a
reflujo constante o a composición de destilado
constante, se demuestra entonces que esta torre
está en el segundo caso.
Figura 4: Cambio de la lı́nea de operación en proceso por
carga a reflujo R1 .
Figura 2: Evolución de las composiciones a través del tiempo
en tope, fondo y calderı́n de la torre a reflujo R1 .
Para el primer reflujo (R1 ) se tiene xD = 0,48
y para el segundo reflujo (R2 ) xD = 0,58, siendo
R2 > R1 , obsérvese que el destilado es mayor
en composición para mayor reflujo, lo que es lo
esperado debido a que a mayor flujo de contacto
entre las fases, más se enriquece el flujo de vapor
que asciende hasta el tope en el componente más
volátil tal como también lo refirió Delgado y
Lozada [4]
También se observa el decrecimiento de las
demás composiciones a través del tiempo, cum-
Perry [9], también comenta que, para el caso de
las torres que operan a composición del destilado
constante, ellas se deben comportar de manera
que el reflujo de operación no puede permanecer
constante.
Para la Figura 4 se presenta como varı́an 3
lı́neas de operación en el tiempo para el proceso
por carga, donde la inicial es la que tiene mayor
corte con el eje de fracción de vapor (eje de las
ordenadas), y la final es la que casi coincide con
el origen (la inferior de las 3), para la Figura 5
se observan 2 lı́neas de operación que presenta
similar comportamiento que la Figura 4, es decir,
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la inicial es la que está en la parte superior de las
2, por lo que se observa que aumenta la pendiente
de la recta a medida que aumenta el tiempo.
Partiendo de lo anterior, en las Figuras 4 y
5 puede verse que a medida que aumenta el
tiempo, las curvas de operación van cambiando
en descenso del corte con el eje de las ordenadas,
provocando entonces un aumento en la pendiente
de operación, lo que indica que aumenta el reflujo
y esto es producto que al permanecer el retorno
constante disminuye el flujo molar que se destila
en la torre.
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auxiliar que la de R1 en ambos casos, indicando lo
anterior que sı́ se operó de la forma R2 > R1 .
Figura 6: Variación de la lı́nea de operación a 2 reflujos en
sistema estacionario con alimentación a 28◦C.
Figura 5: Cambio de la lı́nea de operación en proceso por
carga a reflujo R2 .
A su vez, puede extraerse de las gráficas
anteriores (Figuras 4 y 5) que al aumentar la
relación de reflujo de R1 a R2 , aumenta la
composición del destilado (xD ) y las pendientes
se acercan más a la lı́nea auxiliar, comportamiento
consistente con la teorı́a para este tipo de proceso
[9] y es por ello que para el reflujo R2 solo se
representan 2 lı́neas de operación pues a diferencia
que a R1 , las rectas están más pegadas entre sı́.
Por otra parte, al operar la torre en estado
estacionario a las mismas relaciones de reflujo y
misma composición de alimentación que para el
proceso por carga, se observa que la composición
en el destilado es mayor para el proceso en
continuo que por carga, además, puede observarse
en las Figuras 6 y 7 como resultado, que para
un flujo de alimentación a temperatura ambiente
(28◦C), y para la alimentación a 74◦C, la lı́nea
de operación con R2 estuvo más cerca de la lı́nea
A su vez, puede verse en la Figura 6 que al cortar
la lı́nea de operación con el eje de las ordenadas y
estimarse los reflujos de operación según lo indica
el método McCabe-Thiele [9], los cortes serian:
para R1 , b1 = 0,073 y para R2 , b2 = 0,0177, dando
como resultado que R1 = 6,67 y R2 = 43, dejando
en claro que aunque se trabajó a R1 = 0,5 y R2 = 1
inicialmente (valores medidos durante la toma de
datos) R1 y R2 no permanecieron constantes en
el proceso, lo que demuestra que no se ajusta a
las suposiciones del método de McCabe-Thiele,
referidas a flujos molares constantes dentro del
sistema.
Las desviaciones de los resultados anteriores
pueden atribuirse a efectos de canalización y/o
pérdidas de calor al ambiente y al hecho de ignorar
el acople entre transferencia de calor y masa que
conlleva errores en la predicción de los fluxes
[6]. En las Figuras 6 y 7 la lı́nea de operación
corresponde al relleno de la torre, debido a que
la alimentación está en el calderı́n o rehervidor,
esto hace que se considere este sistema como
una etapa de transferencia de masa, no influyendo
teóricamente en la lı́nea de rectificación más que
para indicar las composiciones a las que debe
partir la rectificación.
De igual manera se puede ver para la temperatura de alimentación de 74◦C (mostrado en la
Figura 7), que se obtiene resultados similares a
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los reflejados cuando se trabajó a temperatura de
alimentación a 28◦C, observándose en la Figura 7,
b1 = 0,0992 y que b2 = 0,0289, dando como
resultado R1 =5,55 y R2 =27,37; las deviaciones
de los reflujos experimentales con respecto al
teórico, se pueden atribuir a las razones antes
planteadas, debido a que no se cumple, o no
puede asegurarse que se cumpla, las condiciones
que estipula McCabe y col. [10] en su método
de McCabe-Thiele, es decir, no cumple con
las suposiciones hechas para el desarrollo del
método, además es necesario conocer que para los
resultados obtenidos la suposición de equilibrio
en la interfase es justificable; sin embargo, como
ya se planteó, el hecho de ignorar el acople entre
transferencia de calor y masa conlleva errores
en la predicción de los fluxes, en especial el
de transferencia de calor. Por esta razón, es
importante formular ecuaciones de transporte que
tengan en cuenta los fenómenos acoplados, lo
que hace particularmente útil la termodinámica de
procesos irreversibles que permite una descripción
sistemática de los fenómenos acoplados [6].
74◦C logra mayor separación. Esto se explica ya
que al alimentar a una temperatura más cercana
a la temperatura de burbuja, hace que la torre no
pierda el equilibrio termodinámico, como ocurre
con una alimentación a 28◦C, pudiéndose separar
en mayor grado la mezcla. Esto se traduce en
un proceso más eficiente para la misma altura de
relleno.
Además, analizando y comparando las figuras
anteriores tanto para proceso continuo como el
por carga, el mayor reflujo y mayor temperatura
de alimentación, esta última para alimentación
continua, producen mayor grado de separación;
esto es debido a que a mayor reflujo existe mayor
contacto entre las mezclas, misma consideración
tomada por Alzata [12], donde su modelación de
torre en flujo continuo tuvo similar comportamiento en grados de separación; a mayor temperatura
de alimentación, la mezcla llega más rápido al
punto de cambio de fase lo cual hace más fácil la
transferencia de masa por ser la fase predominante
el vapor. Ası́ mismo, en el proceso por cargas
se tiene que la condición más adecuada para el
proceso de separación es la de un mayor reflujo.
Tabla 1: Variables de comparación para el estudio del
comportamiento de la torre de rectificación.
Estado de proceso
Por carga
T (◦ C)
28
28
Estacionario
74
Figura 7: Variación de la lı́nea de operación a 2 reflujos en
sistema estacionario con alimentación a 74◦C.
Por otra parte, al comparar los procesos continuos puede verse que la composición en el
destilado es mayor para una temperatura de
alimentación mayor, siendo congruente con lo
reportado por [11]. Dichos investigadores plantean
que al aumentar la temperatura en la alimentación
se separa mayor cantidad de etanol en pocas etapas
de contacto. Al llevarlo a comparación con el presente experimento, el proceso que está en estado
estacionario a una temperatura de alimentación de
R
0,5
1
0,5
1
0,5
1
D
3,5
4,9
4,53
4,79
4,81
4,96
xD
0,5
0,65
0,56
0,78
0,65
0,82
xw
0,01
0,01
0,05
0,05
0,05
0,06
El valor x f = 0,19 para ambos estados.
Según se puede observar en la Tabla 1, es
necesario indicar que en estado estacionario el
destilado es en moles por h (mol/h) y se evidencia
que a mayor reflujo produce mayor destilado en
cada proceso de estudio, esto puede ser causado
por un aumento de flujo de vapor que está en
contacto con el lı́quido que retorna, haciendo que
aumente el destilado y la composición. También es
necesario indicar que en las columnas de la Tabla 1
referente a la cantidad de destilado por carga, se
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refleja es la cantidad de moles recolectados en un
tiempo de 58 minutos para R = 1 y de 55 minutos
para R = 0,5, este tiempo es lo que tarda la torre en
estudio en que la composición en el fondo llegue
a ser cercana a cero (0) lo que indica que está
enriqueciendo en el componente menos volátil y
no hay mas etanol en esa corriente para separar,
hecho que coinciden con la simulación y puesta
en operación de una torre en condiciones similares
según [5].
A su vez se observan las composiciones que
corroboran lo antes descrito, es de resaltar que las
composiciones en el proceso por carga se tomó
como la composición del destilado total rectificado
para poder ası́ comparar entre parámetros similares
de moles en un tiempo similar.
5. Conclusiones
[2]
[3]
[4]
[5]
Según lo antes descrito puede verse que las
condiciones más adecuadas para el proceso de
separación son: para el proceso en estado estacionario, temperatura de alimentación 74◦C y
relación de reflujo teórico R = 1.
También se visualizó que a mayor temperatura
de alimentación y mayor condición de reflujo
es mayor el valor de la fracción vaporizada, es
decir, es mayor el grado de separación, siendo el
grado de separación uno de los parámetros para
determinar la mejor eficiencia en una torre, por lo
tanto es más eficiente el proceso de transferencia
de masa.
La torre evaluada opera, para el proceso por
carga, como una torre a composición de destilado
constante, lo que produce que el reflujo vaya
variando a través del tiempo.
Sirviendo todo lo antes expuesto para validar
los modelos matemáticos planteados por diversos
autores y evaluar su confiabilidad en este tipo de
proceso, que sirve para extrapolar su funcionamiento a escalas industriales y como aporte para
futuras investigaciones en el área.
Referencias
[6]
[7]
[8]
[9]
[10]
[11]
[12]
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