ANALISIS TÉRMICO Bibliografía Bibliografía

ANALISIS TÉRMICO
Curso “Sólidos Inorgánicos”
Setiembre 2006
Dr. Jorge R. Castiglioni
LAFIDESU, Cátedra de Fisicoquímica
DETEMA
Facultad de Química
Bibliografía
• Peter J. Haines. “Thermal
Methods
of
Analysis.
Principles, Applications and
Problems”, Blackie Academic
& Proffesional, Glasgow (UK),
1ª Edición, 1995.
• James W. Dodd and Kenneth H.
Tonge. “Thermal Methods”,
John Wiley & Sons, Londres
(UK), 1987.
Bibliografía
• “2º Curso Iberoamericano sobre
Caracterizaçâo de Catalisadores
e Adsorventes” Editores: D.
Cardoso, M.H. Jordâo y F.
Machado.
CYTED
(Red
Temática V.E), San Carlos
(Brasil), 5-9 febrero 2001.
• Douglas A. Skoog, F. James
Holler and Timothy A. Nieman
“Principios
de
Análisis
Instrumental”,
McGraw-Hill
Interamericana
de
Españe
S.A.U., Madrid (España), 5ª
Edición, 2001.
1
ANALISIS TÉRMICO
Definición:
Constituye un grupo de
técnicas en las que una
propiedad de la muestra es
monitoreada en función del
tiempo o de la temperatura,
mientras la temperatura de
la muestra cambia en forma
programada,
en
una
atmósfera determinada.
Campo del Análisis Térmico
•
•
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•
•
•
Crioscopía
Ebulloscopía
Calorimetría
Termogravimetría (TGA)
Termogravimetría derivada (DTG)
Análisis Térmico Diferencial (DTA)
Análisis Termoeléctrico
Análisis Termomecánico (TMA)
Calorimetría diferencial de Barrido
(DSC)
• Etc.
¿Que podemos determinar
por Análisis Térmico?
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Estabilbidad Térmica de una Sustancia
Agua libre (humedad)
Agua ligada (de cristalización)
Retención de solventes
Pureza de una Sustancia
Punto de Ebullición
Punto de Fusión
Calores de transición
Calores específicos
Inflamabilidad
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¿Que podemos determinar
por Análisis Térmico?
Cont.
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Caracterización de Catalizadores
Caracterización de minerales
Caracterización de fibras
Control de productos cerámicos
Transiciones vítreas
Control de la calidad de polímeros
Reacciones metal-gas
Cristalización
Cambios de color
Métodos de Análisis Térmico
Técnica
Termogravimetría
(Análisis Termogravimétrico)
Abrev.*
Propiedad
TG
Masa
TGA
Análisis Térmico Diferencial
DTA
Calorimetría Diferencial de
Barrido
DSC
Análisis Termomecánico
TMA
Análisis Mecánico Dinámico
DMA
Análisis Termodieléctrico
DETA
Análisis de gases producidos
EGA
Termoptometría
-
Termosonimetría
TS
Termomagnetometría
TM
Usos
Descomposiciones
Deshidrataciones
Oxidaciones
Diferencia de
Cambios de fase
Temperatura
Reacciones
Diferencia de
Capacidad Calorífica
Potencia
Cambios de fase
Reacciones
Calorimetría
Deformaciones Cambios Mecánicos
Expansiones
Módulo
Cambios de Fase
Cura de Polímeros
Permitividad
Cambios de Fase
Cambios en Polímeros
Gases
Descomposiciones
Reacciones catalíticas y
superficiales
Optica
Cambios de Fase
Reacciones superficiales
Cambios de color
Sonido
Cambios mecánicos y
Químicos
Magnética
Cambios magnéticos
Punto de Curie
*Nomenclatura de la "Internatinal Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry"
(ICTAC)
Esquema de un Equipo de
Análisis Térmico
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Factores que afectan los
resultados en Análisis Térmico
• Muestra
• Cápsula o contenedor de la
Muestra
• Velocidad de Calentamiento o
enfriamiento
• Atmósfera
• Masa de la Muestra
Tipos de procedimientos usados
• Técnica Simple: Cuando se usa una
sola técnica (TGA, DTA, DSC, etc.).
• Técnicas Simultáneas: Cuando dos
técnicas se aplican a la misma
muestras y al mismo tiempo.
– TGA-DTA
– DSC-Termoptometría
• Técnicas Complementarias: Cuando
dos técnicas se aplican a distintas
muestras (misma sustancia) o a
diferentes tiempos.
– DTA+TGA
– TGA+DRX
– TGA +GC (gases)
Análisis Termogravimétrico
(TGA)
y
Termogravimetría Derivada
(DTG)
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Análisis Termogravimétrico
(TGA)
Definición:
Es una técnica en la que la masa de
la muestra es monitoreada
en
función del tiempo o de la
temperatura, cuando la temperatura
de la muestra sigue cierto
programa, en una atmósfera
específica.
Termogravimetría Derivada
(DTG)
Definición:
Es cuando se grafica la velocidad de
cambio de la masa (dm/dt), en
función de la temperatura
Esquema de un Equipo de
Análisis Térmico
Curvas típicas de TGA
(también abreviado como TG)
y su derivada DTG
Curva típica de TGA (en trazo lleno) y de la
derivada DTG (en trazo rayado).
5
Esquema de un Equipo
Termogravimétrico
Equipo marca SHIMADZU, modelo TGA 50
Análisis Térmico Diferencial
(DTA)
Análisis Térmico
Diferencial (DTA)
Definición:
Es la técnica en la que la
diferencia de temperatura entre
la muestra y un material de
referencia es monitoreada en
función del tiempo o de la
temperatura,
mientras
la
temperatura de la muestra
cambia según un programa
establecido, en una atmósfera
específica.
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Esquema de un Equipo para
Análisis Térmico Diferencial
∆ Indica la señal diferencial
Esquema de un Equipo para
Análisis Térmico Diferencial
Equipo marca SHIMADZU, modelo DTA 50
Curva típica de DTA
Curva típica de DTA, usando la convención
en que los picos endotérmicos son hacia
abajo. ∆ indica la señal diferencia de
temperaturas (∆ = ∆ T = Tr –Tm)
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Ejemplos
TGA y DTG de Oxalato de Calcio
Curvas TGA y DTG de Oxalato de Calcio
monohidratado. Masa = 12,85 mg,
cápsula de Pt, Atmósfera de Nitrógeno,
Programa de Temperatura: Tamb. a
1000°C a 20°C/min.
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