TÉCNICAS DE MUESTREO Y ANÁLISIS DE NITRATO DISUELTO

TÉCNICAS DE MUESTREO Y ANÁLISIS DE NITRATO DISUELTO
Soler, A.; Domènech, C.; Otero, N.; Rosell, M.; Barbieri, M. Grup de Mineralogia Aplicada i Geoquímica de Fluids Dep. Cristal·∙lografia, Mineralogia i Dipòsits Minerals, Facultat de Geologia, Universitat de Barcelona Existen diversos métodos de análisis de 15N y 18O del nitrato disuelto y de otros
compuestos inorgánicos de N. Todos ellos precisan de un pre-tratamiento de la
muestra para obtener un precipitado sólido que será analizado, bien directamente por
flujo continuo (EA-IRMS; TC-EA-IRMS), o bien transformado en un gas en una línea
externa y posteriormente destilado e introducido en una espectrómetro de masas de
doble entrada. Algunos de los métodos solo permiten el análisis de los isótopos de
nitrógeno, como los procesos de volatilización que consisten en calentar la muestra de
agua en un frasco cerrado herméticamente en el cual se han añadido una serie de
reactivos que facilitan la conversión del nitrato, nitrito y/o amonio a NH3 gas, el cual
será atrapado por una solución 1M de acido bórico que se encuentra suspendida en
una cápsula de petri. Posteriormente, esta solución es convertida a sulfato amónico
mediante una valoración que permite confirmar que todo el nitrato, nitrito y/o amonio
ha sido convertido a sulfato amónico, y que por tanto no existe fraccionamiento en la
extracción.
Otros métodos se basan en la extracción selectiva del nitrato, mediante resinas de
intercambio aniónico (Silva et al. 2000) y posterior transformación a nitrato de plata
mediante adición de óxido de plata y liofilización. Como estos métodos son muy
tediosos, recientemente y para facilitar los análisis, se han desarrollado métodos
mediante bacterias que desnitrifican todo el nitrato de la muestra a N2O u otros
métodos de reducción del nitrato y/o nitrito a N2O, el cual es posteriormente
introducido en un espectrómetro de masas de relación isotópica mediante una
bancada de gases (Gas Bench). El volumen de muestra necesario es aquel que
permite extraer alrededor de 5 mg de AgNO3, siendo necesario habitualmente entre 1
litro y 5 litros de muestra. Si el método de extracción se basa en el uso de resinas, el
volumen de muestra necesario no solo está en función de la concentración de nitrato,
sino también del resto de sales como la concentración de sulfato y cloruro. Las
muestras deber ser preservadas a 4ºC para evitar proliferación de actividad bacteriana
que pueda producir procesos de desnitrificación. Si no se va utilizar el método de
análisis basado en el uso de bacterias desnitrificadoras, se puede inhibir la actividad
bacteriana con la adición de una solución de HgCl, si bien debido a la toxicidad de
este compuesto, como ya se ha comentado, muchos laboratorios prefieren la
preservación en condiciones de pH ácidas o básicas.
Ver citas bibliográficas en:
http://www.ub.edu/minegeo/images/IL3/BIBLIOGRAFIA_Tema_1.pdf