PRÁCTICA 8. DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN

PRÁCTICA 8. DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN LÁCTEO, LECHE ENTERA PARMALAT
Integrantes:
Andrés Felipe Cárdenas Álvarez 2101302
Diana Katherine Carreño Moyano 2100993
Lorena Duarte Peña 2100968
Grupo: 4
Presentado a:
Prof. Luz Ángela Carreño Díaz
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
ESCUELA DE QUIMICA
Laboratorio de Instrumental Química I
2012
PRÁCTICA 8. DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN LÁCTEO, LECHE ENTERA
PARMALAT
Los lácteos: la leche y productos derivados procesados de esta, generalmente fermentados como
yogurt, quesos, etc. Son alimentos perecederos ricos en proteínas y minerales, gran fuente de
calcio, y para su análisis se necesita un tratamiento especial.
La leche entera de Parmalat, analizada en la práctica, era UHT, lo cual quiere decir ultrapasteurizada, indicando que ha sido sometida a un proceso térmico que se utiliza para disminuir
los microorganismos presentes en el producto, esta se pude mantener a temperatura ambiente y
tiene una vida útil de entre seis y nueve meses.
OBJETIVOS

Analizar el contenido de calcio (Ca) y magnesio (Mg) en la leche entera de Parmalat,
utilizando la espectroscopia de absorción atómica de llama.

Elaborar adecuadamente el tratamiento de una solución problema (Leche entera), para su
medición por espectroscopia de absorción por llama.

Comparar la sensibilidad, exactitud, precisión y manejo de un aparato de espectroscopia
de absorción atómica antiguo y uno reciente.
METODOLOGÌA
En la práctica se desarrollaron dos partes: la elaboración de las curvas de calibración y la medición
de la muestra.
Antes de realizar la medición en el espectrómetro Perkin Elmer, es necesario ejecutar el adecuado
calibrado del instrumento, colocar la lámpara de cátodo hueco correspondiente al elemento a
determinar; ajustarla teniendo en cuenta que el rayo debe pasar a una distancia media dentro de
la llama, para una buena determinación; acomodar la longitud de onda para el Ca fue 422.7nm y
para el Mg 285.2nm, también el slip que en ambos casos fue -7, la ganancia y la corriente que debe
pasar a la lámpara (este valor es propio de cada fuente y la información vine con ella). La llama
utilizada es de aire-acetileno, la cantidad de aire y acetileno también se cuadra manualmente.
.
Curvas de calibración:
Se realizaron dos curvas una para la el calcio y otra para el magnesio, cada una en los intervalos
indicados para el elemento; la de calcio con concentraciones entre 0 y 5 ppm y la de magnesio
entre 0 y 0,5 ppm. Para esto, se utilizaron soluciones patrón con concentraciones de Ca =1001 ppm
y Mg = 10ppm y se hizo uso de la ecuación de disolución:
CfVf = CiVi
Se determinaron los volúmenes necesarios para obtener la concentración deseada (ver tabla 1 y 2
), el volumen final Vf utilizado para el calcio fue 25 mL y para el magnesio fue 50ml, los cuales
fueron medidos en balones aforados. Antes de aforar se les agregó a los balones 0.5 mL (a los de
Ca) y 1 mL (a los de Mg) de una solución 5% de oxido de lantano. Se realizó un blanco, es decir una
solución que no contenía muestra pero si los 0.5mL de oxido.
Tabla 1. Datos curva del Ca Perkin Elmer
Volúmenes de
patrón mL (Vi)
0
0.01248
0.05
0.087
solución Concentración
ppm (Cf)
0
0.5
2
3.5
Absorbancia
0.013
0.088
0.162
0.250
Tabla 2. Datos curva del Mg Perkin Elmer
Volúmenes de
patrón mL (Vi)
0
0.25
1.25
1.75
2.5
solución Concentración
ppm (Cf)
0
0.05
0.25
0.35
0.5
Absorbancia
0.006
0.027
0.114
0.160
0.226
Los valores de absorción de la curva de calibrado del calcio también fueron tomados en un
espectrómetro, más moderno, en este las medidas son más simples, ya que todo el proceso de
ajuste del instrumento es automático, las ordenes se le envía por medio de un computador, donde
al igual se reciben los resultados del análisis. Los datos obtenidos para la curva fueron:
Tabla 3. Datos curva de Ca
Concentración
ppm
0
0.5
2
3.5
Absorbancia
0.005
0.028
0.055
0.084
Muestra:
Primero fue el tratamiento de la muestra, para esto se tomó una alícuota de 1.25ml de la muestra,
en este caso leche entera, la cual se llevó a un balón aforado de 25 mL y seguidamente se le
agregaron 12.5 mL de ácido tricloroacetico 24% (w/v), para remover las proteínas y la caseína de
la leche, y se aforó con agua destilada. La muestra se agitó fuertemente cada 5 minutos durante
media hora y se filtró. De la solución del filtrado se tomó una alícuota de 1.25ml, la cual fue llevada
a un balón aforado de 25mL, se le adicionaron 0.5mL de solución de oxido de lantano (5%) y se
aforó con agua destilada. A continuación, esta solución fue llevada al espectrómetro de llama
previamente adecuado y se tomó la señal, se midieron en la misma muestra tanto el calcio (Ca)
como el magnesio (Mg), cada uno con sus condiciones apropiadas. Los resultados obtenidos
fueron:
Perkin Elmer


Muestra de Calcio = 0.170
Muestra magnesio= 0.150
Muestra de calcio en INNOVATEK = 0.047
CÁLCULOS
Curva de Calibración para el Calcio usando el equipo Perkin Elmer
Concentración
ppm (Cf)
0
0,5
2
3,5
Absorbancia
0,013
0,088
0,162
0,25
Tabla 4. Valores para curva de calibración de Ca
Curva de Calibración Calcio (Perkin Elmer)
0,3
Absorbancia
0,25
0,2
y = 0,0631x + 0,0336
R² = 0,9685
0,15
0,1
0,05
0
0
1
2
3
4
Concentración
Utilizando la ecuación de la recta se obtuvo el valor de la concentración de Ca en la muestra de
LECHE ENTERA PARMALAT.
Y= 0,0631x + 0,0336
0,170= 0,109x + 0,015
X= 2,1616 ppm en 25mL
Como se partió de una muestra de 1,25mL llevada a un balón de 25mL y de esta última solución se
tomó una alícuota de 1,25mL aforada de nuevo a 25mL, la concentración de Calcio en la muestra
es:
Segunda a primera alícuota:
(2,1616ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentración
Concentración = 43,232 ppm
Primera alícuota a solución Muestra: (43,232ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentración
Concentración = 864,64 ppm en la muestra
Valor teórico de Calcio = 1040 ppm
Porcentaje de error =
= 16,86%
Curva de calibración del Magnesio usando el equipo Perkin Elmer
Concentración Absorbancia
ppm (Cf)
0
0,006
0,05
0,027
0,25
0,114
0,35
0,16
0,5
0,226
Tabla 5. Valores para curva de calibración de Mg
Curva de calibración Magnesio
0,25
Absorbancia
0,2
0,15
y = 0,4408x + 0,0052
R² = 0,9999
0,1
0,05
0
0
0,2
0,4
0,6
Concentración
Y= 0,4408x + 0,0052
0,150= 0,4408x + 0,0052
X= 0,3285 ppm en 25mL
Segunda a primera alícuota:
(0,3285ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentración
Concentración = 6,57 ppm
Primera alícuota a solución Muestra: (6,57ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentración
Concentración = 131,4 ppm en la muestra
Valor teórico de Calcio = 140 ppm
Porcentaje de error =
= 6,14%
Curva de calibración del Calcio usando el equipo INNOVATEK
Concentración Absorbancia
ppm
0
0,005
0,5
0,028
2
0,055
3,5
0,084
Tabla 6. Valores Curva de calibración de Ca
Absorbancia
Curva de Calibración Calcio (INNOVATEK)
0,09
0,08
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0
y = 0,0213x + 0,011
R² = 0,9769
0
1
2
Concentración
Y= 0,0213x + 0,011
0,047= 0,0213x + 0,011
X= 1,69 ppm en 25mL
3
4
Segunda a primera alícuota:
(1,69ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentración
Concentración = 33,8 ppm
Primera alícuota a solución Muestra: (33,8ppm)(25mL) = (1,25mL) x Concentración
Concentración = 676 ppm en la muestra
Valor teórico de Calcio = 1040 ppm
Porcentaje de error =
= 35%
ANÁLISIS DE RESULTADOS
La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción de radiación
de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que
tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los
fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que
relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el
espesor de la celda.
A= abC
La EAA necesita una fuente que emita solo a longitudes de onda propias del elemento a analizar,
estas son llamadas lámparas de cátodo hueco.
Se realizaron dos curvas de calibrado una para el Calcio y otra para el Magnesio, las
concentraciones para estos dos elementos deben estar en los siguientes rangos (Calcio: 0- 5 ppm y
Magnesio: 0 - 0,5 ppm).
La curva de calibración para el Magnesio ( Grafica 1) , muestra el cumplimiento de la ley de beer,
gracias a que se observa una proporcionalidad lineal con un coeficiente de correlación de r2 = 0,999
, este indica un buen ajuste de los datos , dando gran confiabilidad de estos. Para estar dentro del
rango de este elemento las concentraciones fuero desde 0 a 0,5 ppm.
Al reemplazar la Absorbancia obtenida en la ecuación de la recta, teniendo en cuenta las alícuotas
tomadas, se obtuvo la siguiente concentración 131,4 ppm , esta fue tomada como la
concentración experimental , se encontró que las leches pasteurizadas enteras tienen
concentraciones de Magnesio aproximadamente de 140 ppm. El porcentaje de error para esta
parte dio mínimo con un valor de 6,14% , y pudo deberse al no tomar correctamente la
Absorbancia que arrojaba el equipo , ya que siempre se presentó incertidumbre en estos valores,
Aunque la llama no presentaba elevadas alteraciones, el mínimo error producido pudo deberse a
pequeños contaminantes en la solución.
Para el calcio , se realizaron dos curvas de calibración, una con el Pelkin Elmer , y otra con el equipo
de absorción de llama Innovatek, La curva de calibración para el primer instrumento arrojo la
siguiente
ecuación
y
=
0,063x
+
0,033
con un R² = 0,968 , y con el segundo equipo y = 0,021x + 0,011
R² = 0,976 , como se puede observar, ambos coeficientes de correlación no indican buena
confiabilidad de los datos , ya que tenían que ser próximos a 0,9999. Esta curva de calibración
presento muchas limitaciones , primero fue necesario eliminar la solución con una concentración
de 5 ppm ya que la Absorbancia obtenida no encajaba dentro de la curva, y debido al coeficiente
obtenido, los instrumentos utilizados no estaban correctamente limpios o las soluciones
presentaban impurezas.
Igualmente se calculó la concentración de Calcio con estas dos ecuaciones, con el Perkin Elmer la
concentración obtenida fue de 864,64 ppm y con Innovatek de 676 ppm, estos dos valores están
muy alejados del valor teórico (1040 ppm) con porcentajes de error del 16,86% y 35%
CONCLUSIONES



En la espectrometría de absorción atómica, la muestra no puede ser usada para análisis de
muestras costosas, ya que es destruida en el proceso de atomización.
La curva de calibración es de vital importancia, y esta debe realizarse con un coeficiente de
correlación de r2=0,9999 para que el análisis cuantitativo de los datos sea lo más exacto
posible.
Se debe tener en cuenta en que rango de concentraciones trabajan los elementos a
determinar para el análisis cuantitativo, ya que de esta forma se puede realizar su análisis
utilizando la ley de beer.
Recomendaciones:
1. Para disminuir la dispersión en la radiación causada por sustancias ajenas presentes en los
materiales volumétricos, hay que realizar un correcto lavado de los instrumentos
trabajados, así se tendrá una mayor certeza de los resultados obtenidos.
2. Debido a que la curva de calibración debe arrojar un r2 = 0,9999, se debe tener gran
cuidado al momento de realizar las soluciones patrones, evitando que los estándares se
contaminen con otras sustancias, es indebido introducir instrumentos al frasco donde se
encuentra el estándar para no contaminarlo, por lo que se debe sacar primero una
pequeña cantidad a un vaso de precipitado y de ahí tomar la cantidad que se vaya a
trabajar.
3. Se debe verificar que la mayor cantidad de energía posible pase a través de llama, por lo
tanto es necesario acomodar la lámpara de cátodo hueco de manera correcta para que
esta incida directamente en la llama.
4. Para eliminar impurezas en la llama, se introduce el capilar dentro de un recipiente con
agua destilada, de esta manera se eliminaran interferencias durante la lectura de las
absorbancias.