CURVA DE VALORACIÓN ÁCIDO BASE

CURVA DE VALORACIÓN ÁCIDO BASE
Introducción
La reacción entre un ácido y una base, también llamada de neutralización,
posee un evidente interés analítico. Esto quiere decir que podemos utilizar esta
reacción, prácticamente completa en todos los casos, para determinar la
concentración de una sustancia ácida o básica desconocida partiendo de su
opuesta de concentración perfectamente conocida (llamada genéricamente con
el nombre de sustancia valorante). Para ello será necesario disponer de un
medio que nos permita conocer el punto final de la reacción.
Este punto final se caracteriza porque se produce un salto importante en el
valor del pH de la disolución a valorar, lo cual es aprovechado por determinadas
sustancias de carácter orgánico llamadas indicadoras, que ante ese salto
reaccionan modificando su estructura y con ello su color. Por tanto, conviene
conocer bien todo el proceso de neutralización, desde la adición de la primera
gota de sustancia valorante hasta un poco más allá del punto final de reacción.
La representación gráfica de este proceso, en el cual se observa como
evoluciona el valor del pH frente al volumen de sustancia valorante añadida,
recibe el nombre de curva de valoración.
Objetivos
1.-
Recoger valores experimentales de pH frente a volumen de disolución
valorante añadidos y utilizarlos para construir una curva de valoración
ácido-base
2.-
Determinar con la ayuda de una segunda gráfica el volumen de disolución
valorante gastado hasta el punto final de valoración
3.-
Determinar la concentración de la disolución problema
Material
•Consola VTT y
destornillador
•Agitador magnético
•Soporte
•Bureta de 50,0 ml
•Frasco lavador
•Sonda y sensor de pH
•Pipeta de 10,0 ml
•Pinzas (2)
•Disolución valorante de
NaOH 0,10 M
•Disoluciones tampón de
pH 7,02 y 4,00
•Vaso de precipitados de
250 ml
•Bomba para pipeta
•Nueces (2)
•Disolución problema de
HCl
•Vasos de precipitados
de 100 ml (3)
Operaciones a realizar antes de la práctica
El grupo encargado debe preparar 250 cm3 de una disolución 0,10 M de
hidróxido de sodio, partiendo para ello del hidróxido de sodio comercial del
laboratorio. El grupo debe ser especialmente cuidadoso y exacto en esta
preparación, ya que de ello depende la determinación del resto de grupos.
Igualmente dispondrá de todo el material necesario para realizar la práctica
El profesor preparará la disolución de ácido clorhídrico de concentración
desconocida.
Descripción de las labores a realizar en el laboratorio
Calibración de la sonda de pH
1.-
Conectar la sonda de pH a su sensor, y el conjunto a la consola de datos
VTT. Una vez hecho esto, encender la consola VTT
2.-
En uno de los vasos de precipitados de 100 ml añadir un volumen de agua
destilada, en el segundo un volumen parecido de la disolución tampón 7,02
y en el tercero de la disolución tampón 4,00. Identificar correctamente
cada uno de los tres vasos
3.-
Disponer de la nuez y pinza inferior del montaje para colocar sobre el
conjunto la sonda de pH durante todo el proceso de calibración.
4.-
Retirar la sonda de pH de su botella e introducirla en el vaso con agua
destilada durante 5 minutos
5.-
Secar con mucho cuidado el extremo de la sonda con papel. Introducir la
sonda en el vaso con el tampón 7,02. Ajustar con ayuda del destornillador
la lectura de la consola hasta que marque 7,0, girando para ello la rueda
del sensor de pH que posee el distintivo 6.-
Sacar la sonda del vaso con el tampón 7,02 e introducirla de nuevo en el
que contiene agua destilada
7.-
Secar de nuevo con mucho cuidado el extremo de la sonda, y una vez seco
sumergirlo en el vaso con el tampón 4,00. Ajustar con el destornillador la
lectura de la consola hasta que aparezca el valor 4,0, girando para ello la
rueda del sensor de pH que posee el distintivo 8.-
Sacar la sonda del vaso con el tampón 4,00 e introducirla de nuevo en el
que contiene agua destilada. Apagar la consola.
9.-
Devolver las disoluciones tampón a cada uno de sus recipientes y lavar bien
los vasos
10.-
Terminar el proceso de calibrado secando el extremo de la sonda justo
antes de sumergirla en el vaso de 250 ml para realizar la valoración.
Recogida de datos experimentales
Primera valoración
1.-
Verter en el vaso de precipitados de 250 ml unos 50 cm3 de agua destilada,
y a continuación con ayuda de la pipeta y su bomba, 10,0 cm3 de la
disolución problema de ácido clorhídrico
2.-
Situar el vaso en el agitador y encender este a agitación lenta. Colocar
sobre la pinza inferior la sonda de pH seca, de manera que se mantenga el
bulbo completamente sumergido y lo más alejado posible del imán agitador
3.-
Cerciorarse que la llave de la bureta esta cerrada y verter un pequeño
volumen de la disolución de NaOH 0,10 M. Homogeneizar bien toda la
bureta y verter sobre el desagüe el pequeño volumen a través de la llave.
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4.-
Llenar la bureta con la disolución de hidróxido de sodio, cebarla bien y
ajustar a cero la misma antes de colocarla sobre la pinza superior,
asegurándose que vierte dentro del vaso
5.-
Encender la consola VTT, pulsar F1 y seleccionar primero la opción
“Grabador”, y después la opción “Manual”. Por último, pulsar la tecla azul si
los resultados no apareciesen en forma de tabla.
6.-
Pulsar la tecla verde para realizar la primera lectura de pH, correspondiente
a volumen 0.
7.-
Añadir exactamente 1,0 cm3 de disolución de NaOH y esperar a que la
lectura se estabilice. Una vez que ésta lo haga, apretar la tecla verde para
guardar el valor del pH, que en esta ocasión corresponderá a volumen
añadido 1,0 cm3
8.-
Repetir el paso anterior tantas veces como sea necesario hasta llegar a un
pH superior a 10,0 y que permanezca más o menos constante con una
nueva adición.
9.-
Parar el agitador magnético, retirar la sonda de pH de la disolución y
secarlo bien para la próxima determinación. Lavar y secar bien el vaso de
250 ml.
10.-
Leer y anotar de la consola todas las medidas realizadas. Tras esto, pulsar
F1 y seleccionar “Nueva”
Segunda valoración
1.-
En la tabla de valores obtenidos, observar entre que dos medidas se ha
producido el salto de pH más grande (entre 4 y 8 unidades). Identificar los
volúmenes añadidos hasta esas dos medidas, ya que estos dos valores nos
permitirán organizar la toma de datos de la segunda valoración.
2.-
Volver a preparar el vaso de precipitados de 250 ml al igual que en la
primera valoración, y colocarlo sobre el agitador magnético. Situar la sonda
de pH y bureta sobre el montaje de manera idéntica a como se realizó en
la primera valoración.
3.-
Pulsar la tecla verde para realizar la primera lectura de pH, correspondiente
a volumen 0.
4.-
Ahora se va a realizar una valoración más cuidadosa que en la primera
ocasión. Para ello, iremos añadiendo de 1,0 en 1,0 cm3 hasta 2 cm3 antes
que el primero de los volúmenes que señalamos de la valoración anterior.
Por ejemplo, si observamos que el salto grande se producía entre el
volumen de 11,0 y 12,0 cm3, en esta segunda determinación añadiremos
de 1,0 cm3 en 1,0 cm3 hasta los (11-2) = 9,0 cm3. Tras cada adición
acordarse de dejar estabilizar la lectura, y tras ésta pulsar la tecla verde
para guardar cada una de las lecturas.
5.-
A continuación realizaremos cuatro adiciones de 0,5 cm3 de hidróxido de
sodio, grabando cada una de las lecturas tras alcanzar la estabilización.
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6.-
Tras esto realizaremos cinco adiciones más de 0,1 cm3 de hidróxido de
sodio. En este intervalo se debe producir el gran salto del pH si hemos
seguido atentamente estas instrucciones. No olvidarse de grabar cada una
de las medidas obtenidas cuando la lectura se estabilice.
7.-
Por último, tomaremos otras cuatro adiciones más de 0,5 cm3 de hidróxido
de sodio, grabando cada una de ellas tras la estabilización.
8.-
Leer y anotar cuidadosamente todos los datos grabados en la consola. Tras
esto apretar F1 y seleccionar salir. Pulsar OK ante el mensaje que nos pida
salir sin grabar. Apagar la consola.
9.-
Retirar la sonda de pH y limpiarla bien con agua destilada. Introducir el
bulbo de nuevo en su botella y desconectar la sonda del sensor, y este de
la consola VTT. Recoger y lavar el resto del material, vaciando la bureta y
limpiándola a fondo con agua del grifo.
Cálculos y gráficas
a) Preparar en Excel una hoja con los datos de volúmenes añadidos de
hidróxido de sodio (recordar que tras cada adición, el volumen es
acumulativo) y pH correspondientes a la segunda valoración.
b) Realizar el gráfico XY dispersión correspondiente, uniendo los puntos
experimentales con la línea correspondiente (hacer clic con el botón
derecho sobre uno de los puntos, seleccionar formato de serie y
después tramas, y en este menú escoger línea automática). Debe
apreciarse claramente el salto de pH en las inmediaciones del punto
final de reacción
c)
A partir de los valores experimentales construir dos nuevas columnas.
La primera con el volumen de hidróxido de sodio añadido, y la segunda
con las diferencias de pH que existen entre un volumen añadido y el
anterior.
d) Realizar el gráfico XY dispersión de estas dos nuevas columnas,
uniendo entre si los puntos como en la gráfica anterior. ¿Qué forma
tiene?
e) Realizar un nuevo gráfico XY dispersión con las dos columnas
anteriores, uniendo los puntos y destacando únicamente la zona
próxima al máximo. El volumen coincidente con el máximo es el
volumen de hidróxido de sodio gastado hasta el punto final de reacción
f)
¿Qué volumen de hidróxido de sodio te gastaste para valorar el ácido
clorhídrico problema? ¿Cuántos moles de hidróxido de sodio utilizaste?
g) Recordando que el volumen de ácido clorhídrico tomado fue de 10,0
cm3, ¿cuál era la concentración del ácido problema?
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