nmx-k-306-1972. método de prueba para la determinación

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-K-306-1972. MÉTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIÓN DE
MATERIA INSAPONIFICABLE EN ACEITES Y GRASAS VEGETALES O
ANIMALES. INSAPONIFIABLE MALTER DETERMINATION IN OILS AND
VEGETABLES OR ANIMALS FATS TEST METHOD. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1.
ALCANCE
La presente Norma establece el método para la determinación de materia
insaponificable en aceites y grasas vegetales o animales.
2.
APARATOS Y EQUIPO
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3.
Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g.
Estufa eléctrica con regulador de temperatura (105°C).
Desecador con desecante.
Cilindro de extracción con tapón de vidrio esmerilado en 40, 80 y 130 ml, de
300 mm de altura y 35 diámetro.
Matraces Erlenmeyer de 200 ml de capacidad.
Embudos de separación de 500 ml.
Sifón.
Refrigerante.
Equipo usual de laboratorio.
MATERIALES Y REACTIVOS
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Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser analíticos, a menos
que se indique otra cosa. Cuando hable de agua, se debe entender agua destilada.
Alcohol etílico neutro (95%).- Se emplea alcohol etil comercial de 95% de
concentración. Se hierve y neutro con álcali, usando como indicador
fenolftaleína.
Alcohol etílico (1:9).- Se mezcla 1 volumen de alcohol conforme al párrafo
anterior con 9 volúmenes de agua.
Solución alcohólica indicadora de fenolftaleína (10 g/1).
Eter de petróleo.
Solución de hidróxido de potasio al 50%.
Solución de hidróxido de sodio aproximadamente 0.5N.
Solución de hidróxido de sodio aproximadamente 0.02N.- Se transfieren 40 ml
de solución de NaOH aproximadamente 0.5N a un matraz volumétrico de 1 litro.
Se ajusta el volumen con agua recientemente hervida y después enfriada. Se
titula con ftalato ácido de potasio usando como indicador solución de
fenolftaleína.
4.
PROCEDIMIENTO
4.1
Se pesan 5 ± 0.01 g de muestra en un matraz Erlenmeyer. Se añaden 30 ml de
alcohol y 5 ml de solución de hidróxido de potasio. Al matraz se le adapta el
refrigerante en posición de reflujo y se calienta suavemente durante 60 minutos
hasta completar la saponificación.
4.2
Se transfiere a un cilindro de extracción y se lava con alcohol hasta la marca de
40 ml. Se continúa añadiendo agua caliente y después fría, hasta completar un
volumen de 80 ml. Se lava el matraz con una pequeña cantidad del éter de
petróleo y se añade al cilindro agregando aún otros 50 ml del éter.
4.3
Se tapa el cilindro de extracción y se agita vigorosamente durante 1 minuto; se
deja reposar hasta que las capas estén completamente definidas. Se usa el sifón
para eliminar la capa superior sin que se incluya nada de la capa inferior.
4.4
Se transfiere la capa etérea a otro embudo de separación de ml que contenga 5
ml de alcohol etílico (1:9) con el objeto de evitar la posible pérdida del éter de
petróleo.
4.5
Se repite la extracción, cuando menos 6 veces más, usando porciones de 50 ml
del éter y agitando vigorosamente en cada extracción. (ver inciso 6.1.1).
4.6
Se lavan los extractos combinados en un embudo de separación 25 ml de alcohol
etílico (1:9) y agitación constante, y se elimina la capa de alcohol después de
cada lavado. El lavado se suspende cuando la solución del lavado esté neutra a la
fenolftaleína. Se debe tener cuidado en no eliminar nada de la capa de éter.
4.7
Se pasa el extracto etéreo a un vaso previamente pesado y se evapora a sequedad
en un baño de agua. Se secan en una estufa a 105°C se deja enfriar en el
desecador y se pesa repitiendo ambas operaciones hasta obtener peso constante.
4.8
Una vez pesado el residuo se disuelve con 50 ml de alcohol etílico (95%) neutro
caliente (aprox. 50 ºC). Se añade 1 ml de solución indicadora de fenolftaleína y
se titula en caliente con solución de hidróxido de sodio aproximadamente 0.02N.
5.
CÁLCULOS
El contenido de materia insaponificable en tanto porciento se calcula con la siguiente
fórmula:
G2 = V x N x 0.282
G1 - G2
Materia Insaponificable en % = ------------- x 100
G
Donde:
G2 = Gramos de ácidos grasos en el extracto.
V = Volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación de los
ácidos grasos, en ml.
N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
G1 = Peso del residuo, en gramos.
G = Peso de la muestra empleada, en gramos.
6.
APÉNDICE
6.1
Observaciones
6.1.1 En algunos casos siete extracciones no son suficientes, por ello debe hacerse una
serie de extracciones adicionales y evaporarlas separadamente, hasta que en una se
obtenga un residuo menor de 0.005 g.
6.2
Participantes
Química Michoacana, S.A. de C.V.
Acidos Grasos y Derivados, S.A. de C.V.
Cámara Nacional de la Industria Hulera.
Productora Química Mexicana, S.A.
Goodyear - Oxo, S.A.
Uniroyal, S.A.
Cía. Hulera Euzkadi, S.A.
General Popo, S.A.
Colgate Palmolive, S.A.
Ferro Enamel de México, S.A.
Establecimientos Mexicanos Colliere, S.A.
Gillette de México, S.A. de C.V.
Cía. Firestone el Centenario, S.A.
Cámara Nacional de la Industria de Transformación.
Shulton de México, S.A. de C.V.
Viler, S.A.
Fecha de aprobación y publicación: Diciembre 16, 1972.