DETERMINACIÓN DE LOS CATIONES DE CAMBIO EN LOS SUELOS 247 Caso In. Suelos desprovistos de yeso, pero conteniendo carbonatos alcalino,térreos y sales solubles. DETERMINACIÓN DE LAS SALES SOLUBLES EN EL AGUA. Se agitan en un frasco de un litro loo g. de tierra y 500 C. c. de agua exenta de carbónico, durante dos horas, filtrando por papel de filtro fuerte. Carbonatos.—Se toman 150 C. c. del filtrado (correspondiente a 30 g. de tierra), y si la reacción es alcalina al rojo de fenol, se determinan los carbonatos solubles en el agua, agregando, gota a gota, ácido clorhídrico n/lo, hasta neutralidad (anaranjado): c. c. de I-10 n/lo = 0,33 M. E. de carbonatos solubles por loo g. Calcio.—Si existe en solución materia orgánica, se la destruye agregando agua oxigenada al 30 por lo° (loo vols.), e hirviendo. Se agregan 50 c. c. de una solución saturada de cloruro amónico (36 por ion a 15° C., aproximadamente) y acético, hasta viraje al amarillo claro del rojo de fenol. Se calienta hasta ebullición y se agregar' 25 c. c. de una solución saturada de oxalato amónico (5 por loo, aproximadamente). Se deja depositar el precipitado y se neutraliza con amoníaco diluido hasta el rojo; se filtra y lasa muy bien en el precipitado con agua destilada. Filtro y precipitado se introducen en un vaso resistente al fuego, que contenga de loo a 200 c. c. de sulfúrico al 1 por ioo, calentando hasta la total disolución del precipitado (60-70° C.); se extrae el filtro y se valora el líquido con permanganato potásico 51/25: 1 c. c. de permanganato n/25 = 0,133 M. E. de calcio por loo g. de tierra. Magnesio. (Precipitación por la oxina).— Se adiciona al filtrado de la precipitación del calcio un exceso de amoníaco concentrado, calentando hasta 60-70° C. y agregando un ligero exceso de solución 248 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS alcohólica de oxina al 2 por loo (6,6 ¿. c. por cada lo g. de magnesio, aproximadamente), conociéndose que está en exceso por la coloración amarilla que toma la solución. Una vez agregada la oxina se eleva paulatinamente la temperatura hasta comienzo de ebullición, dejando depositar el precipitado de quince a veinte minutos y filtrando por filtro de vidrio tarado (1 ENASe lava el precipitado con agua caliente ligeramente amoniacal, desecando a loo-lo5° C., y pesando. El peso del precipitado en miligramos, multiplicado por 0,01915„ da los M. E. de magnesio por lo° g. de tierra. Magnesio. (Precipitación como fosfato amónico magnésico). — Se opera la precipitación como se detalla en el caso I. Los c. c. de ácido sulfúrico n/:o multiplicados por 0,33 dan los M. E. de magnesio contenidos en loo g. de tierra. POTASIO Y SODIO. Se toman otros 50 c. c. del filtrado en un ERLENMEYER de vidrio evaporando a sequedad, agregando ácido oxálico (2 g.) y calcinando débilmente para destruir las sales amoniacales y la materia orgánica. El residuo se redisuelve con O C. c., exactos, de agua destilada, filtrando y recogiendo el filtrado en un vasito de vidrio JENA. De esta solución se toman 5 c. c. correspondientes a 15 g. de tierra, en un tubo de centrifugar, para la determinación del potasio, y 2 c. c., correspondientes a 6 g., en un vasito J ENA, para la del sodio. Potasio.—Se reduce el volumen a 1-2 c. c. por evaporación en estufa, y a continuación se agregan, gota a gota, 2 C. c. de la solución de cobaltinitrito sódico, X X IV, moviendo el tubo para obtener una mezcla perfecta de la solución potásica con el reactivo. Se deja la mezcla 1-1 V, horas en contacto, agitando de vez en cuando. Se agregan 2 c. c. de agua y se centrifuga a 3.000 revoluciones durante cinco minutos. A continuación se succiona el líquido del tubo con una varilla filtrante Berlín-S, agregando otros 2 C. c. de agua y removiendo PIREX, DETERMINACIÓN DE LOS CATIONES DE CAMBIO EN LOS SUELOS 249 cuidadosamente el precipitado con la misma varilla que queda dentro del tubo. Se centrifuga nuevamente, repitiendo este proceso hasta que el líquido claro sobrenadante esté incoloro, lo que requiere, generalmente, de tres a cuatro lavados. Después de eliminado el reactivo, el precipitado se arrastra a un matracito ERLENMEYER, colocando también en él la microvarilla, agregando lo c. c. de solución de permanganato potásico n/too y 5 c. c. de ácido sulfúrico al 20 por I oo, calentando. Lo más conveniente es utilizar un vaso como bafiomaría para calentar el matraz, y si se ve que comienza a decolorarse el líquido rápidamente se agrega más permanganato hasta que la coloración roja permanece clara. Después se agrega solución de oxalato sódico /Ocio hasta decoloración, valorando en retorno con permanganato hasta coloración roja durante minuto y medio, por lo menos (c. c. de permanganato n/Ioo— c. c. de oxalato n/Ioo) X o,o121 = M. E. de potasio por loo g. de tierra. La preparación del reactivo se efectúa como sigue: A) Se disuelven 5 g. de nitrato de cobalto en lo C. c. de agua, agregando a la solución 2,5 c. c. de ácido acético. B) Se disuelven 24 g. de nitrito sódico, exento de potasio, en 36 c. c. de agua, dando unos 44 c. c. de solución. El reactivo se prepara mezclando el total de la solución A con 42 c. c. de la B. Se insufla aire o se hace el vacío hasta que no se desprende más gas. El reactivo preparado puede conservarse un mes en frigorífico, debiendo filtrarse por filtro con membrana de vidrio antes de usarse. Sodio.—Se agregan al vasito JENA que contiene la solución, 30 centímetros cúbicos de la solución saturada de acetato de magnesio y uranilo, removiendo el líquido con una varilla de vidrio sin sodio. Se deja depositar de dos a tres horas. El precipitado se recoge en un vasito filtrante de JENA (G-3), lavando con alcohol de 66° y desecando de dos a tres horas en estufa a 100-1200 C. Multiplicando el peso del precipitado en miligramos por o,ot se• obtienen los M. E. de sodio por iota g. de tierra. 2515 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS La preparación del reactivo se hace en la siguiente forma: Solución A. Acetato de uranilo • Ácido acético Agua Solución B. 100 g. 60 " 1.000 " Cinta de magnesio Acido acético Agua . 60 g. 355 1.000 Se mezcla a volúmenes iguales A y B, por lo menos tres días antes de usarlo, -filtrando cada vez que se emplee. El reactivo se conserva indefinidamente. DETERMINACIÓN DE LAS BASES DE CAMBIO. Se determina el calcio, magnesio e hidrógeno, como en el caso II, y el potasio y sodio, como en el caso 1. Substrayendo de estos valores del magnesio, potasio y sodio los encontrados solubles en agua, tendremos los M. E. de . cambio. Grado de saturación e índice de alcalinización. —Se calculan como en el caso anterior. (Caso 1.) Caso IV Suelos que contienen yeso, carbonatos alcalino-térreos p sales solubles. DETERMINACIÓN DE LAS SALES SOLUBLES. Se ponen en un frasco de agitar, de 1.000 c. c., roo g. de la tierra y 500 c. c. de alcohol de 68 por roo (roo c. c. de alcohol absoluto + ± 52 c. c. de agua, o bien roo c. c. de alcohol de 95 0 + 44 C. c. de agua), agitando durante cuatro horas y filtrando la mayor cantidad posible de la solución. Se toman 300 c. c., destilando para recuperar el alcohol los 3/4 * aproximadamente de la solución, o sea hasta que queden unos 75 c. c.