Protocolos recomendados para la extracción mejorada de matriz en

Protocolos recomendados para
la extracción mejorada de matriz
en lípidos
Resumen técnico
Introducción
Los kits QuEChERS Agilent SampliQ y la precipitación de proteínas son métodos de
preparación de muestras ampliamente aceptados y adoptados en la industria alimentaria y en muchas otras. La extracción de lípidos es altamente deseable ya que
estos reducen el rendimiento del método y la vida útil del instrumento al incorporar
interferencias, depositarse en el paso de flujo analítico y provocar efectos de matriz
en la espectrometría de masas.
La necesidad de extracción de lípidos es muy comprensible, pero los métodos
actuales con frecuencia sacrifican la recuperación de los analitos, al extraer algunos
de los analitos objetivo junto con los lípidos.
Ahora, ya no tendrá que elegir entre extracción de lípidos y recuperación de los
analitos, pues la extracción mejorada de matriz en lípidos de los kits QuEChERS
Agilent SampliQ de Bond Elut ofrece la extracción de lípidos y la recuperación de los
analitos más completas que pueda ofrecer un producto de preparación de muestras.
La extracción mejorada de matriz en lípidos (EMR de lípidos), a diferencia de otros
tipos de preparación de muestras, es un absorbente exclusivo que extrae de manera
selectiva los lípidos en matrices complejas, lo que permite la extracción de lípidos
sin pérdida de analitos.
Además, la EMR de lípidos usa un práctico formato de extracción en fase sólida dispersiva (dSPE), lo que permite incorporarlo con facilidad al flujo de trabajo de
preparación de muestras actual. La innovadora tecnología de EMR de lípidos extrae
con eficacia los lípidos de una gran variedad de muestras mediante un solo material
absorbente, independientemente del contenido graso de la muestra.
Los protocolos estándar eliminarán la necesidad de un desarrollo de método amplio,
que era necesario anteriormente para el procesamiento de muestras con matrices
grasas. Además, los protocolos predefinidos reducen la necesidad de formación y
documentación rigurosas, al reducir la complejidad y aumentar la productividad del
laboratorio para reducir los costes operativos.
Protocolo de kits QuEChERS Agilent SampliQ EMR para
el análisis de multirresiduos de pesticidas en aguacate
Pese con precisión una muestra de aguacate triturado de 15 g en un tubo de centrífuga de 50 ml.
Añada IS y STD a las muestras de QC e IS a todas las muestras excepto al blanco de matriz. Mezcle en vórtex.
Añada 15 ml de ácido acético al 1% al acetonitrilo (ACN) y al kit de extracción QuEChERS AOAC.
Tape y agite enérgicamente en un agitador mecánico durante 2 minutos.
Centrifugue a 5.000 rpm durante 5 minutos.
Añada 5 ml de agua y, a continuación, 5 ml de extracto superior de acetonitrilo a un tubo EMR dSPE de 15 ml.
Mezcle en vórtex y centrifugue.
Transfiera 5 ml de sobrenadante a un tubo EMR pulido.
Mezcle en vórtex, centrifugue y transfiera la capa de acetonitrilo superior a otro vial.
Posteriormente añada STD e IS al blanco de matriz para generar estándares de calibración ajustados la matriz.
Combine 200 µl del extracto de acetonitrilo anterior
con 800 µl de agua en un vial de muestras.
Mezcle en vórtex y centrifugue si es necesario.
Las muestras están listas para análisis de GC/MS o GC/MS/MS.
2
Las muestras están listas para análisis de LC/MS o LC/MS/MS.
Protocolo modificado EMR para el análisis de PAH
en salmón
Pese con precisión una muestra de salmón triturado de 5 g en un tubo de centrífuga de 50 ml.
Añada IS y STD a las muestras de QC e IS a todas las muestras excepto al blanco de matriz.
Mezcle en vórtex.
Añada 10 µl de acetonitrilo.
Tape y agite enérgicamente en un agitador mecánico durante 2 minutos.
Centrifugue a 5.000 rpm durante 5 minutos.
Transfiera 8 ml de extracto de acetonitrilo a tubos EMR dSPE de 15 ml.
Mezcle en vórtex y centrifugue.
Transfiera 5 ml de sobrenadante a un tubo EMR pulido.
Mezcle en vórtex, centrifugue y transfiera la capa de acetonitrilo superior a otro vial.
Posteriormente añada STD e IS al blanco de matriz para generar estándares de calibración
ajustados la matriz.
Las muestras están listas para el análisis de GC/MS.
3
Protocolo PPT-EMR para el análisis de multirresiduos de
fármacos veterinarios en hígado bovino
Pese con precisión una muestra de hígado bovino triturado de 2 g en un tubo de centrífuga de 50 ml.
Añada IS y STD a las muestras de QC e IS a todas las muestras excepto
al blanco de matriz. Mezcle en vórtex.
Añada 10 ml de ácido fórmico al 5% en acetonitrilo.
Tape y agite enérgicamente en un agitador mecánico durante 2 minutos.
Centrifugue a 5.000 rpm durante 5 minutos.
Transfiera 5 ml del extracto superior de acetonitrilo y 5 ml de tampón de acetato de amonio 5 mM
a tubos EMR dSPE de 15 ml
Mezcle en vórtex y centrifugue.
Transfiera 5 ml de sobrenadante a un tubo EMR pulido.
Mezcle en vórtex y centrifugue y, en el caso de las muestras de blanco de matriz, transfiera
la capa de acetonitrilo superior a otro tubo.
Posteriormente añada STD e IS al blanco de matriz para generar estándares de
calibración ajustados la matriz.
Combine 200 µl del extracto final de acetonitrilo y 800 µl de agua. Mezcle en vórtex.
Las muestras están listas para el análisis de LC/MS.
www.agilent.com/chem
Agilent no se responsabiliza de los errores contenidos en
este documento ni de los daños incidentales o emergentes asociados al suministro, la interpretación o el uso
de este material.
La información, las descripciones y las especificaciones
de este documento están sujetas a cambios sin previo
aviso.
© Agilent Technologies, Inc. 2015
Impreso en EE. UU.
el 10 de julio de 2015
5991-6057ES