Adsorción simple y competitiva de níquel y cadmio sobre

Adsorción simple y competitiva
de níquel y cadmio sobre carbón
activado granular: efecto del pH
Paola Rodríguez-Estupiñán1, Liliana Giraldo1 , Juan Carlos Moreno-Piraján2*
Universidad Nacional de Colombia Facultad de Ciencias, Departamento de Química, Ciudad
Universitaria, Carrera 30 No. 45 03, edificio 451, Bogotá-Colombia. 2Universidad de los Andes,
Facultad de Ciencias, Departamento de Química, Carrera 1, No. 18 A 10, Bogotá-Colombia
1
Adsorció simple i competitiva de níquel i cadmi sobre carbó activat granular: efecte del pH
Simple and competitive adsorption of nickel and cadmium on activated carbon granulate: pH effect
Recibido: 26 de febrero de 2010; revisado: 26 de enero de 2011; aceptado: 15 de febrero de 2011
RESUMEN
En este articulo se muestran los resultados obtenidos para
la adsorción de iones níquel y cadmio sobre carbón activado granular comercial (CAG) fabricado a partir de la
cascara de coco, y el efecto de variables como el pH y la
presencia de un ion competitivo; para ello se determinaron
isotermas de adsorción a diferentes valores de pH en un
rango de 2-8, con dos tipos de ensayo, el primero realizando un ajuste inicial de pH (pHo) y el segundo con un
ajuste esporádico durante el proceso de adsorción (pHa).
Además se realiza un ensayo de adsorción competitiva.
Los resultados muestran que para los ensayos realizados,
la capacidad de remoción del carbón fue siempre mayor
para el níquel a diferentes valores de pH. Las isotermas
desde solución se realizaron a pH 6 teniendo en cuenta
que según el diagrama de especies a este pH los iones
tanto Cd como Ni se encuentran con carga +2 obteniendo
valores de qexp de 20,95 mg·g-1 y 25,22 mg·g-1 respectivamente.
Palabras clave: adsorción simple y competitiva, carbón
activado granular, iones metálicos Ni y Cd, efecto del pH.
SUMMARY
In this articulate are shown the results obtained for the adsorption of ions nickel and cadmium on activated carbon
granulate commercial (CAG) manufactured starting from
Coconut Shell, and the effect of variables as the pH and
the presence of a competitive ion; for they were determined it isotherm of adsorption to different pH values in a
range of 2-8, with two experiments types, the first one
with an initial adjustment of pH (pHo) and the second with
a sporadic adjustment during the process of adsorption
(pHa). Also was madet a experiment of competitive ad-
Afinidad LXVII, 550, Noviembre - Diciembre 2010
sorption. The results show that for the experiment, the capacity of removal of the carbon was always major for the
nickel to different pH values. The isotherms from solution
were made to pH 6 keeping in mind that according to the
diagram of species to this pH the ions so much Cd as Ni,
they meet with load +2 obtaining values of qexp of 20,95
mg·g-1 and 25,22 mg·g-1 respectively.
Key words: simple and competitive adsorption, activated
carbon granulate, metallic ions Ni and Cd, pH effect.
RESUM
En aquest article, es mostren els resultats obtinguts per a
l’adsorció d’ions níquel i cadmi sobre carbó activat granular comercial (CAG) fabricat a partir de la closca de coco i
l’efecte de variables com el pH i la presència d’un ió competitiu; amb aquesta finalitat, es determinen les isotermes
d’adsorció a diferents valors de pH en un marge de 2-8
amb dos tipus d’assaig, el primer realitzant un ajust inicial de pH (pHo) i el segon amb un ajust esporàdic durant
el procés d’adsorció (pHa). A més, es realitza un assaig
d’adsorció competitiva. Els resultats mostren que, en els
assaigs realitzats, la capacitat d’eliminació del carbó és
sempre més gran per al níquel a diferents valors de pH. Les
isotermes de solució es realitzen a pH 6 tenint en compte
que segons el diagrama d’espècies a aquest pH tant els
ions Cd com Ni es troben amb càrrega +2, obtenint valors
de qexp de 20,95 mg·g-1 i 25,22 mg·g-1 respectivament.
Mots clau: adsorció simple i competitiva, carbó activat
granular, ions metàl·lics Ni i Cd, efecte del pH.
*Autor para la correspondencia: [email protected].
co
449
INTRODUCCIÓN
La contaminación por metales pesados en cuerpos de
agua ha aumentado considerablemente debido a las actividades industriales, este hecho, hace cada vez más
importante controlar las emisiones de éstos al medio
ambiente, debido a que se acumulan en sedimentos y
organismos vivos, llegando a incorporase a las cadenas
alimenticias, ocasionando diferentes trastornos y complicaciones en la salud de los seres vivos [1].
El método más apropiado de remoción para separar y
recuperar metales en soluciones acuosas depende principalmente de las características fisicoquímicas de la solución acuosa y de las concentraciones y tipos de metales
que se encuentran en la solución. Convencionalmente, en
el tratamiento de aguas residuales, para la eliminación de
contaminantes prioritarios como el cadmio y el níquel los
métodos de remoción que se pueden usar incluyen precipitación química, cementación, electrodeposición, extracción con solvente, osmosis inversa, intercambio iónico y
adsorción. La adsorción en sólidos, particularmente en
carbón activado, ha demostrado ser muy eficaz para la
remoción de metales tóxicos presentes en fase liquida [2].
Dentro de los sólidos porosos que se suelen utilizar para
la remoción de los iones Ni(II) y Cd(II), los carbones activados por sus características superficiales y químicas, proporcionan una alta capacidad de adsorción. La adsorción
de un soluto en solución acuosa sobre el carbón activado
es dependiente de varios factores, como la estructura porosa del material adsorbente, la naturaleza química de su
superficie, el pH de la solución, la relación volumen de solución/masa del carbón, la temperatura y la presencia de
otros iones competitivos [3,4]. Por otro lado, la naturaleza
química de la superficie de los carbones activados es un
aspecto importante (aparte de la estructura porosa) en el
proceso de adsorción. Los grupos funcionales y los electrones deslocalizados de la estructura grafítica determinan
las características químicas de un carbón activado [5].
En este trabajo se estudia la adsorción de níquel y cadmio sobre un carbón activado de tipo lignocelulósico de
presentación granular y se investiga el efecto del pH de
la solución y la presencia del Ni(II) o Cd(II) como un ion
competitivo con respecto al otro, sobre la capacidad de
remoción del CAG.
MATERIALES Y METODOS
Material adsorbente
El carbón activado comercial utilizado en este trabajo, se
fabricó a partir de cáscara de coco, mediante activación
física (CAG). El CAG se tamizó a un tamaño de partícula
de 2 mm, el material se lavó con agua destilada y posteriormente se secó por 24 horas a 363 K y se almacenó en
envases plásticos debidamente cerrados.
Caracterización Textural
El material fue caracterizado por fisisorción de N2 a 77K
para determinar los parámetros texturales de área superficial aparente y volumen de microporo en un equipo Autosorb 3B, Quantachrome.
450
Titulación Boehm
Se determinaron la cantidad de sitios ácidos y básicos por
el método propuesto por Boehm, [6-8] pesando 0,500 g
del CAG con precisión al miligramo y se suspenden en 50
mL de NaOH, Na2CO3, NaHCO3 de concentración 0,1 M, y
en 50 mL de HCl 0,1 M, respectivamente. Las soluciones
se mantuvieron a una temperatura constante de 298 K ±
0.1 K, con agitación constante. Se tituló tres alícuotas de
10 mL de cada una de las soluciones en contacto con el
carbón activado, con las soluciones correspondientes.
Punto de carga cero
Se determinó el pHPCC por el método de titulación de masas, pesando diferentes cantidades de CAG entre 4,000
- 4,500g con precisión al miligramo, se colocaron en frascos y a continuación se adicionaron 10 mL de NaCl 0,1N.
Se dejan tapados y en agitación constante durante 48h;
a continuación se determinó el pH de cada solución. Se
graficaron los valores de la masa con respecto al pH [912].
Soluciones
Las soluciones de los iones Ni(II) y Cd(II) se realizaron con
reactivos grado analítico marca Merck®, para el Cadmio
se prepararon a partir de CdSO4.8H2O, para níquel con
NiCl2.6H2O utilizando agua doblemente destilada. El rango de concentraciones empleado para el estudio de los
iones fue entre 50 y 500 mgL-1. La lectura de las curvas
de calibración y soluciones de las isotermas se realizó en
un espectrofotómetro de absorción atómica Perkin Elmer,
ANALYST 300.
Experimentos de adsorción
Efecto de pH sobre la capacidad de adsorción
Para estudiar el efecto del pH sobre la capacidad de adsorción de los iones desde solución acuosa, fueron colocadas las respectivas soluciones en contacto con 0.500
g del CAG con precisión al miligramo, en frascos de 100
mL utilizando 50 mL de una solución de 500 mgL-1 respectivamente para cada metal y se realizaron dos tipos de
ensayos en un rango de pH 2 a 8; el primero con un ajuste
inicial de pH (pHo) y el segundo con un ajuste esporádico durante el proceso de adsorción (pHa) manteniéndolo
constante en estos valores adicionando solución 0.01M
de HCl y NaOH durante la adsorción[13].
Isotermas desde solución simple y competitiva
Se prepararon 8 soluciones de concentración conocida
(50 a 500 mgL-1). Se colocaron 50 mL de la soluciones de
Cadmio y Níquel, en un frasco de 100 mL. Para el caso
del sistema de la adsorción competitiva, se prepararon 8
soluciones de cada metal (50 a 500 mgL-1 ) frente a 150
mgL-1 del otro metal. Luego se agregan 0,500 g de CAG
con precisión al miligramo a la solución y se dejaron en
reposo por 100 horas para asegurar que alcanzó el equilibrio, agitando y manteniendo la temperatura constante en
298 K ± 0,1 K. Se filtró la solución para remover el CAG
y se determinó la concentración de Cadmio o Níquel por
absorción atómica a una longitud de onda de 228.8 nm y
352.5 nm respectivamente.
Afinidad LXVII, 550, Noviembre - Diciembre 2010
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Caracterización textural y química del CAG
Los resultados de los parámetros texturales determinados
por fisisorción de N2 a 77K son el área superficial aparente
determinada por el modelo de BET que es de 1089m2g-1
y el volumen de microporos según el modelo de Dubinin–
Raduskevich que es de 0.33cm3g-1 .
En cuanto a la caracterización de la química superficial
del CAG la Tabla1 muestra los resultados de los grupos
químicos superficiales obtenidos por la técnica de titulación Boehm
Tabla1. Sitios funcionales y PCC
Grupos
Básicos
(µmol/g)
Grupos
Ácidos
(µmol/g)
Grupos
Lactónicos
(µmol/g)
Grupos
Fenólicos
(µmol/g)
Grupos
Carboxílicos
(µmol/g)
pHPCC
90.46
197.08
40.50
84.25
72.32
5,4
Se observa que el contenido de sitios ácidos es mayor que
el de sitios básicos, y que entre éstos, los grupos de tipo
carboxílico, se encuentran en mayor cantidad. Este tipo
de distribución corresponde a un material poroso obtenido desde un proceso de activación física, con un contenido de grupos oxigenados alto y por tanto la adsorción de
iones metálicos se ve favorecida mediante fuerzas electrostáticas, producto de las interacciones entre los iones
y los grupos en la superficie del carbón que se ionizan
en solución [14]. Al determinar el pHPCC del adsorbente,
muestra que su valor es de 5,4 el cual es coherente con
los resultados obtenidos para el contenido de grupos ácidos y que favorece la adsorción de cationes desde solución acuosa; se considera que el pHPCC de un adsorbente
es ácido cuando la concentración de los sitios ácidos es
mayor que la de los sitios básicos [15,16].
Efecto del pH en la Adsorción de iones
Uno de los factores más relevantes que puede afectar
la capacidad de adsorción del CAG en solución acuosa
es el pH, debido a la influencia de este en aspectos tales
como: (i) la cantidad de iones hidronio que compiten con
el adsorbato,(ii) la carga de la superficie del adsorbente
es función del pH de la solución; (iii) el pH es una variable
que afecta la distribución de especies iónicas del metal en
solución, de hecho las interacciones entre la superficie y el
soluto en solución acuosa dependen de la especie iónica
en la que se encuentre éste [17].
Las Figuras 1 y 2 muestran el efecto del pHo y pHa en
la capacidad de adsorción de Ni(II) y Cd(II) sobre el CAG.
Para los dos tipos de ensayo al ajustar pH ácido se encontró que el pH final de la solución aumentó durante el
proceso de adsorción, esto se debe a que los iones hidronio presentes en solución reaccionan con los grupos
funcionales de la superficie del carbón, por ésta razón su
concentración en la solución disminuye y en consecuencia el pH aumenta. [17] De otra parte, la adsorción de los
iones metálicos aumentó con el incremento de pH, hasta
pH=8, sin embargo, de acuerdo con el diagrama de especies para estos iones metálicos a este pH, las especies
que se pueden encontrar son: Ni(II), Cd(II) y Cd (OH)+; esta
ultima especie se empieza a encontrar a partir de pH 7,
razón por la cual es pertinente evaluar el comportamiento de los sistemas a pH= 6.0, en donde los dos metales
se encuentran totalmente ionizados y no existen especies
Afinidad LXVII, 550, Noviembre - Diciembre 2010
hidroxiladas como ocurre a pH mayores. Entre los dos ensayos de ajuste de pH se observó que la cantidad de los
iones adsorbidos disminuye cuando el pH se mantiene
constante, lo que puede deberse a que los iones Cd(II) y
Ni(II) compiten con los iones hidronio por los sitios activos, éste comportamiento es similar al de otros ensayos
que se muestran en la literatura [18].
Para estudiar el efecto del pH sobre la carga superficial
del CAG se determinó el pHPCC el cual es de 5,4. Esto
indica que a pH < 5,4, en la superficie del CAG predominan las cargas positivas y los adsorbatos se encuentran
como Cd(II) y Ni(II). Evidentemente la repulsión entre las
cargas positivas dificulta el proceso de adsorción por lo
que se considera que la adsorción ocurre por una interacción dispersiva, que tiene la suficiente energía para
vencer las fuerzas de repulsión, lo que explica una menor
capacidad de adsorción a pH ácido. Por otro lado a pH >
5.4 hasta pH = 8, la superficie está cargada negativamente y los metales se encuentran principalmente como Cd(II)
y Ni(II) ,en este caso, la adsorción ocurre principalmente
por atracción electrostática [17].
Fig.1 Efecto de pHo y pHa en la adsorción simple de Cd (II) sobre CAG
Fig.2 Efecto de pHo y pHa en la adsorción simple de Ni (II) sobre CAG
Adsorción simple y competitiva
La remoción de los iones se atribuye principalmente a la
interacción con los grupos funcionales de manera particular a los grupos oxigenados, que en el caso del carbón
activado utilizado en este trabajo están presentes en una
buena cantidad, lo cual favorece mecanismos de formación de complejos metal [19].
La capacidad de adsorción de CAG para Ni(II) generalmente fue mayor que la del Cd (II), como se observa en
Fig. 3, debido al tamaño de los iones, Ni(II) 1.62Å y Cd(II)
451
1.71Å, es de esperar que el ion más pequeño tiene más
accesibilidad a la superficie y en particular a los poros más
pequeños de la superficie del carbón activado, que los iones más grandes, produciendo la adsorción más alta del
ion Níquel[20].
capacidad de remoción del Ni por la presencia del Cd es
menor que para el caso del Cd.
Ajuste a los Modelos de Langmuir y Freundlich de las
isotermas simples y en competencia
Los datos experimentales obtenidos de las isotermas de
adsorción para los sistemas simples y en competencia
de los iones Ni (II) y Cd (II) sobre CAG, fueron analizados
por medio de los modelos de Langmuir y de Freundlich,
cuyas expresiones matemáticas son respectivamente las
siguientes:
(1)
(2)
Fig 3. Isotermas simple para Ni(II) y Cd(II)
Fig 4. Isoterma en competencia
Las isotermas de adsorción simple de Ni(II) y Cd(II) en solución dependen de la temperatura, del pH de la solución
y de otros factores, sin embargo cuando se trata de sistemas multicomponentes, las isotermas de adsorción de
uno de los adsorbatos es dependiente de la concentración
y naturaleza de los otros adsorbatos presentes en la solución. Esto se debe a que el adsorbato compite con los
otros solutos por los mismos sitios activos donde ocurre la
adsorción. De acuerdo con lo anterior es importante evaluar el efecto de la concentración del ión Cd(II) en presencia del ion Ni(II) y viceversa, como una aproximación para
la solución de éste tipo de problemas de contaminación,
porque en aguas residuales de tipo industrial generalmente se encuentran presentes mezclas de iones [12].
Al analizar el comportamiento de las isotermas en competencia (Fig 4) es evidente que es muy similar a la isoterma
de adsorción simple, sin embargo la capacidad de remoción tanto del Ni(II) como del Cd(II) se reduce de forma
significativa por la presencia del ion competitivo, debido a
que los iones en solución pueden competir por los mismos
sitios específicos donde se lleva a cabo la adsorción .Los
datos experimentales muestran que la disminución en la
452
Los parámetros de ajuste de los modelos se calculan por
el método de mínimos cuadrados, empleando el algoritmo
de optimización de Rosenbrock y quasi-Newton [21]. Los
valores de los parámetros de estas isotermas se muestran
en la Tabla 2.
De acuerdo con el coeficiente de relación de los parámetros calculados para cada modelo, se encontró que
los sistemas de adsorción simple presentan el comportamiento típico de una isoterma en solución tipo L siendo
adecuada la aplicación del modelo de Langmuir. Desde un
punto de vista estadístico, la adsorción en solución acuosa diluida es simple porque el solvente se puede considerar como una fase continua sin estructura, y por tanto,
todas las ecuaciones deducidas para la adsorción en fase
gaseosa pueden aplicarse, como es el caso de los modelos de Langmuir y Freundlich.
Además se debe tener en cuenta que en la mayoría de los
casos, las superficies del solido poroso son de tipo heterogéneo debido a la naturaleza química de la superficie
expuesta a las moléculas de adsorbato [22,23].
De igual forma que en el sistema de adsorción simple,
en el estudio de adsorción competitiva se determinaron
los parámetros de ajuste de las isotermas de los modelos de Langmuir y Freundlich. Se encontró que el modelo
que mejor ajustó a las isotermas en competencia fue el
de Langmuir, por otro lado la isoterma de adsorción de
Freundlich es un modelo ampliamente usado en sistemas
sólido-líquido y aunque en este caso no presenta el mejor
ajuste a los datos experimentales, es importante resaltar
que el valor de n siempre es mayor a uno, denotando las
diferentes interacciones electrónicas que se presentan.
Debido a que el modelo de Langmuir fue el modelo que
mejor ajusto a los datos experimentales se muestra gráficamente en las figuras 3 y 4 como líneas continuas, adicionalmente las características esenciales de la isoterma
de Langmuir pueden expresarse en términos de un factor
adimensional como lo es el parámetro de equilibrio (RL)
[24], el cual se define como :
(3)
Donde KL es la constante de Langmuir y C0 es la concentración inicial de Cd(II) y Ni(II). El valor de RL indica la forma
de la isoterma , así: Para un valor de RL inferior a 1 se
considerara que el tipo de isoterma es no favorable; un
valor de RL igual a 1 el tipo de isoterma es lineal; valores
de RL entre 0 y 1 la isoterma es favorable y un valor de RL
igual a 0 es una isoterma irreversible [24].De acuerdo con
Afinidad LXVII, 550, Noviembre - Diciembre 2010
Tabla 2. Parámetros de ajuste de los modelos Langmuir y Freundlich de las isotermas de adsorción simple y competitiva
Sistema
Modelo de Langmuir
Modelo de Freundlich
R2
KL
qm (mg/g)
R2
1/n
KF(mg/g)
Ni(II)
0.9838
0.01065
31.08
0.9620
0.492
1.5418
Cd(II)
0.9892
0.00958
24.05
0.9720
0.479
1.2108
Ni(II)[ Co= Cd(II)150 mgL-1]
0.9956
0.00481
16.32
0.9945
0.556
0.4014
Cd(II)[ Co= Ni(II)150 mgL-1]
0.9742
0.00504
13.24
0.9697
0.550
0.3426
esto, los valores para los sistemas tanto simple como en
competencia del parámetro RL se mantuvieron en el rango
de 0 a 1, es decir que la adsorción de ambos iones sobre
CAG parece ser favorable.
2.
3.
CONCLUSIONES
De la caracterización textural y química del material adsorbente se obtiene que: el GAG tiene un área superficial
aparente de 1089 m2g-1 y el volumen de microporos de
0.33cm3g-1. La caracterización de la química superficial
por titulación Boehm, arrojó una mayor presencia de grupos ácidos en la superficie específicamente 197,08 µeqg-1,
lo que indica en términos generales un comportamiento
ácido de la superficie del carbón, lo cual es congruente
con el pHPCC 5,4 aproximadamente.
Las adsorción de Ni(II) y Cd(II) sobre el CAG son afectadas
por el pH de la solución. Se encontró que la adsorción
de los iones metálicos aumentó con el incremento de pH
hasta pH=8, sin embargo, de acuerdo con el diagrama de
especies para estos iones metálicos, a este pH, las especies que se pueden encontrar son: Ni(II), Cd(II) y Cd (OH)+,
razón por la cual fue pertinente evaluar el comportamiento
de los sistemas a pH= 6.0, donde sólo se encuentran las
especies Ni(II) y Cd(II).
Los datos experimentales para las isotermas de adsorción
competitiva de Ni(II) y Cd(II) sobre el CAG, disminuyen en
comparación a las obtenidas por adsorción simple de los
iones, esto demuestra que la presencia de un ion competitivo afecta la adsorción del otro, lo cual puede deberse a
que ambos iones compiten por los mismos sitios activos.
En el caso específico de este sistema, la disminución de la
remoción del metal fue menor para el níquel en presencia
de cadmio que para el caso del cadmio.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al convenio marco entre la Universidad de los Andes y la Universidad Nacional de Colombia
y al acta de acuerdo entre los Departamentos de Química
de las dos Universidades y a el proyecto de la DIB de la
Universidad Nacional de Colombia por apoyar el proyecto
11940.
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