METODO PARA DETERMINAR PUNTO DE INFLAMACION

METODO PARA DETERMINAR PUNTO DE INFLAMACION (METODO DE COPA
CERRADA PENSKY-MARTENS)
1.0
Ambito y Aplicación
1.1
El Método 1010 utiliza el Probador de Copa Cerrada Pensky - Martens para
determinar el punto de inflamación de residuos líquidos, incluyendo aquellos que
tienden a formar una película superficial bajo las condiciones del método. Este
método también se utiliza para determinar la inflamabilidad de los residuos
líquidos que contienen sólidos suspendidos no filtrables.
2.0
Resumen del Método
2.1
La muestra se debe calentar a una velocidad constante y lentamente, con
agitación contínua. Una llama pequeña se debe aplicar a la copa a intervalos
regulares, interrumpiendo simultaneamente la agitación. El punto de inflamación
corresponderá a la temperatura más baja a la que, la aplicación de la llama,
inflama el vapor sobre la muestra.
3.0
Aparatos y Materiales
3.1
Probador de Copa Cerrada Pensky-Martens, según se ilustra en la Figura 1.
3.2
Termómetros
Se deben usar tres termómetros estándares con el Probador de Copa Cerrada
Pensky-Martens como sigue:
3.2.1
Para pruebas en las que lecturas indicadoras caen dentro de los límites de 10 a
60EC, se debe usar un termómetro de rango bajo Pensky-Marterns, cuyo rango
varíe entre -5 a + 110EC o equivalente.
3.2.2
Para pruebas en que las lecturas indicadas caen dentro de los límites de 60 a
140oC, se debe usar un termómetro de rango medio Pensky Marterns, con un
rango entre 20 a 150oC o equivalente.
3.2.3
Para pruebas en que las lecturas indicadas caen entre 130 a 370oC, se debe usar
un termómetro de alto rango Pensky-Marterns, con un rango de 90 a 370oC o
equivalente.
3.2.4
Para el rango 130 a 140oC se pueden usar termómetros de rango alto o medio.
4.0
Reactivos
4.1
Calibración
p - Xileno
El p-Xileno debe conformarse a las siguientes características:
Gravedad específica:
0,860 mín.; 0,866 máx.
(15,56/15,56EC)
Rango de ebullición:
Pureza:
2oC desde el comienzo del secado, punto cuando se
prueba de acuerdo con el Método D850 o D1078 de la
ASTM. El rango debe incluir el punto de ebullición del pxileno puro, que es de 138,35oC.
95% mín. (punto de congelamiento 11,23oC), calculado de
acuerdo a el Método D1016 de la ASTM, a partir del punto de
congelamiento determinado experimentalmente mediante el
Método D1015 de la ASTM.
5.0
Muestreo, Preservación y Manejo
5.1
Se pueden obtener puntos de inflamación erróneamente altos si no se toman
precauciones para evitar la pérdida de material volátil. No se deben abrir los
recipientes en forma innecesaria, ni hacer transferencias a menos que la
temperatura de la muestra este por lo menos 8oC por debajo del punto de
inflamación esperado. No se deben usar para estos métodos de prueba
recipientes dañados (con fugas).
5.2
No se deben guardar muestras en recipientes plásticos (polietileno, polipropileno),
ya que el material volátil puede escapar por las paredes del envase.
5.3
Obtener una muestra de acuerdo con las instrucciones entregadas en el Método
D 4057 de la ASTM.
5.4
Las muestras de residuos muy viscosos pueden ser calentadas hasta que estén
razonablemente líquidas antes de ser probadas. Sin embargo, ninguna muestra
se debe calentar a una temperatura superior a 17oC por debajo del punto de
inflamación esperado.
5.5
Si la muestra contiene agua, esta se puede eliminar ya sea con cloruro de calcio
o simplemente por filtración (papel filtro o algodón absorbente seco). Se puede
calentar la muestra pero no por períodos prolongados y además teniendo la
precaución de que la temperatura se mantenga siempre 17EC por debajo del
punto de inflamación esperado.
Nota 1: Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, se debe
omitir el tratamiento descrito en los puntos 5.4 y 5.5.
6.0
Calibración
6.1
Determinar el punto de inflamación del p-xileno. Cuando el probador esté
operando adecuadamente, se obtendrá un valor de 27,2 ± 1,1oC.
Nota 2: Advertencia. El p-xileno es extremadamente inflamable. Dañino si se
inhala. Manténgalo lejos del calor, chispas y llama abierta. Mantener cerrado el
recipiente. Evitar la acumulación de vapores y eliminar todas las fuentes de
inflamación, en especial, los aparatos y calentadores eléctricos que no sean a
prueba de gases explosivos. Evitar respirar el vapor y el rocío, así como también
el contacto prolongado con la piel.
6.2
Si el punto de inflamación obtenido para el p-xileno no está dentro de los límites
establecidos, revisar la condición y operación de los aparatos, en especial, en
cuanto a la firmeza de la tapa, la acción de la cerradura y la posición de la llama.
Si es necesario, después del ajuste, repetir la prueba. El p-xileno con un punto
de inflamación de 27,2 ± 1,1oC no es una referencia adecuada para los rangos
altos de temperatura del Probador de Copa Cerrada Pensky Martens, que puede
llegar a 370oC.
7.0
Procedimientos
7.1
Procedimiento A. Determinación del punto de inflamación de líquidos comunes.
7.1.1
Limpiar y secar bien todas las partes de la copa y sus accesorios antes de
comenzar la prueba, asegurándose de retirar cualquier solvente que se haya
usado para limpiar el aparato. Llenar la copa con la muestra de residuo a probar
hasta el nivel indicado por la marca de llenado. Colocar la tapa sobre la copa y
ubicar ésta última en la placa calefactora. Asegúrese de tener adecuadamente
conectado el dispositivo que traba o fija la ubicación de la tapa. Insertar el
termómetro. Llevar el residuo a probar y el probador a una temperatura de 15 ±
5oC ó 11oC menor al punto de inflamación estimado, lo que sea menor. Encender
la llama de prueba y ajústarla a 4 mm de diámetro. Calentar a una velocidad tal
que la temperatura, indicada por el termómetro, aumente 5 a 6oC/min. Conectar
el agitador entre los 90 y 120 r.p.m.
7.1.2
Si se sabe que la muestra tiene un punto de inflamación de 110oC o menor,
aplicar la llama cuando la temperatura de la muestra se encuentre entre 17oC a
28oC por debajo del punto de inflamación esperado y, de ahí en adelante, en
cada lectura de temperatura que sea múltiplo de 1oC. Aplicar la llama de pruebas
accionando el mecanismo de la tapa que controla la cerradura y el quemador de
la llama de prueba, de modo que la llama baje hasta el espacio con vapor en la
copa en 0,5 segundos, dejar ahí 1 segundo y llevar, rápidamente a su posición
original. No se debe agitar la muestra cuando se aplica la llama.
7.1.3
Si se sabe que la muestra tiene un punto de inflamación superior a 110oC, aplicar
la llama de prueba, tal como se describe anteriormente a cada lectura de
temperatura que sea múltiplo de 2oC, comenzando con una temperatura de 17oC
a 28oC bajo el punto de inflamación esperado.
Nota 3: Al probar materiales para determinar la presencia de contaminantes
volátiles, no es necesario alcanzar los límites de temperatura para la aplicación
inicial de la llama según se establece en los puntos 7.1.2 y 7.1.3.
7.1.4
Registrar el punto de inflamación observado, la lectura de temperatura en el
momento en que la aplicación de la llama produzca una llama distinta en el
interior de la copa. No confunda el punto de inflamación verdadero con el halo
azuloso que a veces rodea la llama de prueba en aplicaciones previas a la que
se produce la inflamación real.
7.2
Procedimiento B. Determinación del punto de inflamación de sólidos
suspendidos y materiales altamente viscosos.
7.2.1
Llevar el material a probar y el probador a una temperatura de 15 ± 5oC ó 11oC
por debajo del punto de inflamación estimado, lo que sea menor. Conectar el
agitador a 250 ± 10 rpm. Elevar la temperatura durante toda la prueba a una
velocidad no menor a 1, ni mayor a 1,5oC/min. Con la excepción de estos
requisitos para velocidades de agitación y calentamiento, proceder según se
indica en el punto 7.1.
8.0
Cálculo e Informe
Se debe registrar la presión barométrica ambiente en el momento de la prueba.
Cuando la presión difiera de 101,3 kPa (760 mm Hg), se debe corregir el punto
de inflamación como sigue:
Punto de inflamación corregido = C + 0,25 (101,3-p)(1)
Punto de inflamación corregido = C + 0,033 (760-P) (2)
donde:
C
p
P
=
=
=
punto de inflamación observado, oC.
presión barométrica ambiente, kPa.
presión barométrica ambiente, mm Hg.
El punto de inflamación observado (C) debe ser corregido al 0,5oC más cercano.
El valor de el punto de inflamación asi obtenido se informa como el punto de
inflamación Método de Copa Cerrada Pensky Martens ASTM D93-IP 34.
Nota 4: La presión barométrica usada en este cálculo es la presión ambiente del
laboratorio en el momento de la prueba. Muchos barómetros aneroides, tales
como los usados en las estaciones meteorológicas y aeropuertos, están
corregidos o calibrados para entregar lecturas a nivel del mar. Por lo tanto, tales
lecturas no son válidas para esta prueba.
9.0
Bibliografía Utilizada en la Proposición del Método
1.
USEPA, Method 1010, Test Methods for Evaluating, Solid Waste
Physical/Chemical Methods, 3th ed, Washington, 1987.
2.
ASTM. D 93-90 Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens
Closed Tester, 1990.