determinación de ácido ascórbico en tabletas

PRÁCTICA Nº 6
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN UN FÁRMACO
El ácido ascórbico (vitamina C) es un reductor que se oxida con facilidad con
oxidantes suaves para dar ácido dehidroascórbico según la reacción:
Ácido Ascórbico
Ácido Dehidroascórbico
OC
OC
COH
CO
O
O
COH
ox
CO
CH2
-2e-
CH
+ 2H+
CHOH
CHOH
CH2OH
CH2OH
De forma esquemática esta reacción se puede expresar como:
AH2  dA + 2H+ + 2 ePara llevar a cabo dicha reacción vamos a utilizar como agente oxidante el
iodo generado “in situ” por reacción de los iones ioduro y iodato. El punto final se
pone de manifiesto con almidón.
Las reacciones implicadas en el proceso son:
IO3- + 8 I- + 6 H+  3 I3- + 3 H2O
3 AH2 + 3 I3-  3 dA + 9 I- + 6 H+
La reacción global será por tanto:
IO3- + 3 AH2  3 dA + I- + 3 H2O
El yodo molecular es poco soluble en agua, si bien el ion I 3- presenta una
solubilidad considerablemente superior y ésta es la especie utilizada habitualmente
como agente valorante. Para prepararla, se emplea un volumen conocido de
disolución de yodato en presencia de un exceso de yoduro y medio ácido fuerte.
De la reacción global se deduce que el peso equivalente del ion yodato es
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igual a su peso molecular dividido por seis que es el número de electrones que
intercambia en el proceso.
Como se ha indicado anteriormente, vamos a emplear almidón para poner de
manifiesto el punto final de la valoración. La primera gota de IO 3- en exceso,
después del punto de equivalencia, provoca que la disolución se vuelva de color
azul oscuro por formación de un complejo de adsorción intensamente coloreado,
visible aún a concentraciones muy bajas de yodo.
PROCEDIMIENTO OPERATORIO
Se determina el peso de cuatro tabletas del fármaco a analizar, se trituran en
un mortero de vidrio y se pesa de forma exacta una porción de aproximadamente
0.5 g. El sólido se agrega a un erlenmeyer que contiene aproximadamente 1 g de
KI, 5 ml de HCl 1 M y unos 100 ml de agua destilada junto con un pequeña cantidad
de almidón sólido. A medida que se disuelve la tableta, se va disolviendo la vitamina
C (ácido ascórbico) mientras que el material aglutinante quedará como sólido
finamente dividido. Una vez completada la disolución, se valora ésta con la
disolución patrón de iodato potásico. El punto final se detecta por la aparición de un
color azul intenso correspondiente al complejo I3- - Almidón.
DISOLUCIONES Y PRODUCTOS NECESARIOS
-
Disolución patrón de KIO3 0.005 M
Se pesan 0.535 g de iodato potásico previamente desecado a 120 ºC en estufa
durante al menos dos horas y enfriados en desecador. Se introduce en un vaso de
precipitado y se disuelve con agua destilada. A continuación se trasvasa a un
matraz aforado de 500 ml y se enrasa con agua destilada. La disolución se guarda
en una botella de polietileno limpia y seca.
-
Disolución de HCl 1 M
Preparada por dilución a partir de HCl concentrado.
-
KI sólido
-
Almidón sólido
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MATERIAL NECESARIO
- Balanza.
- Pesasustancias.
- Mortero de vidrio.
- Vidrio de reloj
- Desecador
- Pipetas de 10 y 5 ml.
- Matraces aforados de 500 y 100 ml.
- Botella de polietileno de 500 ml.
- Matraces erlenmeyer de 250 ml.
- Bureta de 50 ml.
RESULTADOS EXPERIMENTALES
- Contenido en ácido ascórbico
Réplica
Peso muestra
(mg)
Lectura bureta
inicial
Lectura bureta
final
vol. gastado
(ml)
1
2
3
Tratamiento de datos:
- Peso promedio de una tableta (g):
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EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Contenido en ácido ascórbico:

Especificado por el fabricante:

Encontrado mediante la valoración:
-
Contenido en ácido ascórbico:
-
Error relativo:

Resultado de grupo:
-
Contenido en ácido ascórbico:
-
C. V. (%):
Vº Bº Profesor
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