Determinación de Cloruros en Sueros: Informe de Laboratorio

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Universidad Pedagógica Nacional
Departamento de Química
Sistemas Fisicoquímicos II
Informe de Laboratorio “Determinación de Cloruros en Sueros”
Prof. Diego Blanco, Tesistas Juan Leguizamo y Sara Pinzón.
Juan Camilo Barahona Caicedo1, Oscar Daniel Gordillo Castro2.
Componente Conceptual:
1. Formule las reacciones redox que permiten la deposición de cloruro de plata en el
alambre de plata. Describa el proceso químico y la celda electroquímica que se
emplea para la determinación de cloruros, es decir, describa la notación de la celda
electroquímica y determine el potencial o fem en condiciones estándar.
-
-
Primer momento: Corresponde con el paso de corriente que se generó en el
electrodo de plata y filamento de plata para obtener el cloruro de plata que se
evidencia en la coloración negra del filamento de plata.
Las reacciones son:
−
𝐴𝑔(𝑠) + 𝑒 − → 𝐴𝑔(𝑎𝑐)
; 𝐸 ° = 0,643𝑉 (Á𝑛𝑜𝑑𝑜)
𝐴𝑔 + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑒 − ; 𝐸 ° = −0,222𝑉 (𝐶á𝑡𝑜𝑑𝑜)
°
𝐸𝑛𝑒𝑡𝑜
= 𝐸𝑐á𝑡𝑜𝑑𝑜 − 𝐸á𝑛𝑜𝑑𝑜
°
𝐸𝑛𝑒𝑡𝑜 = −0,222𝑉 − (0,642𝑉) = −0,864 𝑉
Segundo momento: Corresponde con el montaje experimental en el cual, se realiza
la titulación empleando el electrodo de referencia. Como todas las sales de
elementos alcalinos, y de iones nitrato se disuelven en agua, las respectivas sales al
estar disociadas permiten que haya un enlace por medio de los iones de plata y
cloro; esto en rasgos muy generales. La reacción que se toma en el cátodo es la de la
disociación del cloruro de plata, mientras que la del ánodo es la de la ionización de
plata.
𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3−
𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 −
𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑒 − → 𝐴𝑔 + 𝐶𝑙 − ; 𝐸 ° = 0,222𝑉 (𝑐á𝑡𝑜𝑑𝑜)
𝐴𝑔 → 𝐴𝑔+ + 𝑒 − ; 𝐸 ° = −0,799𝑉 (á𝑛𝑜𝑑𝑜)
°
𝐸𝑛𝑒𝑡𝑜
= 𝐸𝑐á𝑡𝑜𝑑𝑜 − 𝐸á𝑛𝑜𝑑𝑜
°
𝐸𝑛𝑒𝑡𝑜 = 0,222𝑉 − (−0,799𝑉) = 1,021 𝑉
𝑅𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑛𝑒𝑡𝑎
𝐴𝑔𝐶𝑙 → 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ; 𝐸 ° = 1,021𝑉
1
2
[email protected] , 2021115002.
[email protected] , 2021115025.
2
Además de esto, como se pide FEM, se realiza el respectivo cálculo, sin embargo,
se deberá realizar el cálculo de k en primera instancia.
𝑛𝐹𝐸 °
𝐿𝑛𝐾 =
𝑅𝑇
1 ∗ (96 458 𝐶 ∗ 𝑚𝑜𝑙1 ) ∗ 1,021𝑉
𝐿𝑛𝑘 =
8,314 ∗ 𝑉 ∗∗ 𝐶 ∗ 𝑚𝑜𝑙 −1 ∗ 𝐾 −1 ∗ 298,15𝐾
98 483,62
𝐿𝑛𝐾 =
= 39,73
2 478,82
𝐾 = 𝑒 39,73 = 1,79 ∗ 1017
(0,0257)
∗ 𝑙𝑜𝑔𝐾
𝑛
0,0257
𝐸 = 1,021 𝑉 − (
) ∗ log(1,79 ∗ 1017 )
1
𝐸 = 1,021𝑉 − (0,0257 ∗ 17,25)
𝐸 = 1,021𝑉 − 0,443𝑉
𝐸 = 0,577𝑉
𝐸 = 𝐸° −
2. Compare el método electroquímico practicado en términos de precisión y
sensibilidad, frente a las valoraciones convencionales con indicadores de carácter
visual, en correspondencia de los porcentajes de error con relación a la etiqueta del
producto reportado por el proveedor del suero fisiológico.
Cantidad de Cl- teóricos en el suero:
2,60𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
= 44,49 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
58,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
1,50𝑔 𝐾𝐶𝑙 ∗
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙
= 20,12 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
74,55 𝑔 𝐾𝐶𝑙
−
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
𝑇 = 44,49 + 20,12 = 64,61 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
[𝐶𝑙 −
𝑇] =
64,61 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
= 0.129𝑀
500 𝑚𝐿
0.129 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
35,35 𝑔 𝐶𝑙 −
∗
∗ 100 = 0,457%
1 𝑚𝐿
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
Cálculo de Cl- por método experimental:
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0,0106 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
1
∗
∗
∗
1𝐿
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 0,1𝐿
−3
= 1,0706 ∗ 10 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
𝐶𝑙 − = 0,0101𝐿 ∗
1,0706 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − ∗
35,45 𝑔 𝐶𝑙 10 0𝑚𝐿
∗
= 0,375%
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 10,1 𝑚𝐿
Porcentaje de error del valor experimental Vs el teórico:
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
∗ 100 = % 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
|0,375 − 0,457|
∗ 100 = 17%
0,457
El valor teórico es y cómo se determinó por medio del cálculo de porcentaje de
error, un 17% superior al experimental, esto puede deberse a varios factores que
contemplan, por ejemplo, una construcción irregular de los microelementos de
laboratorio, una incorrecta ejecución de la práctica, entre otros; sin embargo, al
obtener un valor relativamente cercano a al teórico nos demuestra que
cualitativamente los microelementos pueden ser una gran alternativa al material
convencional de laboratorio.
3. Formule la reacción estudiada y calcule según los datos obtenidos el volumen y
potencial de equivalencia haciendo uso del método de la primera y segunda
derivada, calcule la concentración total de cloruros en suero en %m/V y analice los
resultados.
El archivo “MICROPOT Gráficos Resultados Lab” contiene los datos y gráficas que se
hicieron para calcular el volumen de equivalencia.
En primera instancia, se calcula la concentración analítica del nitrato de plata.
𝐶𝐴∗ 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 1,806 𝑔 ∗
1 𝑚𝑜𝑙
1 𝑚𝐿
= 0,0106 𝑚𝑜𝑙 ó 10,63 𝑚𝑜𝑙 ∗
= 0,106𝑀
169,87 𝑔
100 𝑚𝐿
El valor de volumen de equivalencia que se toma corresponde al expresado mediante la
primera derivada, dando como resultado 1210 µL ; 1,21 mL ; 1,21*10-3 L. Con este valor se
calcula la cantidad de cloruros que hay en el suero por litro.
0,106 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
1
∗
∗
∗
𝐿
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 1,4 ∗ 10−3 𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
= 0,09
ó 0,09𝑀
𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35,45𝑔 𝐶𝑙 − 1000 𝑚𝑔
𝑚𝑔 𝐶𝑙 −
𝑔𝐶𝑙 −
0,09
∗
∗
=
3
247,
72
ó
3,27
𝐿
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
1𝑔
𝐿
𝐿
1,21 ∗ 10−3 𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗
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Tabla 1. Volumen de equivalencia estándar. Elaboración propia.
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Imagen 1. Datos Teóricos de cloruros en suero marca Solhidrex.
Los resultados indican que hay menor cantidad de cloro según el análisis realizado que el
reportado en la Imagen 1. Según se apreció en puntos anteriores, el %E del dato de
porcentaje de Cl en suero entre valor reportado en envase y el análisis experimental fue de
17% inferior experimentalmente. Como el porcentaje de error fue bastante alto, se piensa
que fue producto de la diferencia entre los valores de mV registrados por los electrodos y
los medidos en equipos especializados. Si bien cabe resaltar también que no hubo una
calibración del electrodo, es importante tenerlo a consideración debido a la incertidumbre
que genera esto. El volúmen de equivalencia concuerda en 1,21 mL, lo que significa que el
método sí funciona para caracterizar las variaciones que se requieren medir, pero parece ser
que los valores de mV en la titulación no concordarían con los reportados teóricamente.
Componente Procedimental:
4. ¿Qué precauciones se deben tener en cuenta durante la construcción de material a
microescala y su posterior aplicación para asegurar resultados precisos y confiables?
Las precauciones que se deben tener en cuenta son:
Durante la construcción:
-
Asegurarse que el palo de balso quede recto y en ángulo de 90° con respecto a la
base.
Asegurar muy bien los tornillos para que quede un montaje firme.
6
-
-
-
Utilizar la “aguja” de la jeringa convencional y no la de insulina por temas de
grosor, asimismo asegurarse que en todo momento permanezca con su respectiva
tapa para evitar cortes y/o punzadas.
Para el agitador, hay que asegurar que el ventilador esté firme en el recipiente,
asimismo dejar un espacio no muy grande entre este y el agitador magnético dentro
del vaso de precipitado.
Asegurar las conexiones respecto a la polaridad del cable que se está manejando.
Durante la aplicación:
-
Tener a foro el volumen de nitrato de plata en las jeringas de insulina y no hasta
donde “se llene” la jeringa.
Cuando se titule ir lentamente agregando de a 0.2 mL y no afanarse.
El alambre de plata no debe entrar en contacto con el electrodo fabricado.
Lo más importante, asegurarse que los reactivos NO están contaminados, porque
esto arruina el montaje y conlleva al error.
5. Elabore un modelo químico-matemático para construir la curva de titulación
potenciométrica teórica y compare los resultados con los datos experimentales que
obtuvo con el método que usted aplicó. ¿Son similares? Realice una hipótesis de la
diferencia entre los resultados. ¿Como se puede minimizar los errores en el método
que usted aplicó?
Los datos de, prácticamente todo el modelo químico matemático se encuentra en el
Excel “MICROPOT Gráficos Resultados Lab.xlsx”.
Curva Teórica vs Experimental
500,00
400,00
mV
300,00
200,00
100,00
0,00
-100,00
0
0,5
-200,00
1
1,5
Volumen (mL)
Teórico
Experimental
Gráfico 1. Curva Teórica contra Curva Experimental.
2
2,5
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Los datos no son similares. Según se ha venido analizando el laboratorio, la muestra
tiene unos datos mediante el método de menor cantidad de Cl en suero que los
reportados en el envase. Podría entonces deberse la diferencia a valores propiamente
de los mV que registraba el electrodo, ya que si se observa en la tabla los mV
teóricos empiezan negativos y en el punto de equivalencia cambian de signo,
mientras que los mV experimentales siempre son positivos.; de igual manera la
magnitud varía considerablemente.
Los errores de este estilo pueden mediarse si previo al experimento se realiza una
calibración del electrodo en el montaje a microescala. Esto con el fin de corroborar
que los valores obtenidos sean, según en ese aspecto, muy similares y por ende no
haya tanta diferencia entre las dos curvas.
6. ¿Considera que antes de realizar la determinación de iones cloruro es importante
calibrar el material a microescala, ¿cómo lo calibraría?
Considero que sí es importante la calibración en el material a microescala. La calibración
seria en el electrodo y esto se podría rectificar con un equipo calibrado de referencia; sin
embargo, para calibrar estos electrodos se supondría que el reactivo cumple su función y no
hay manera de ajustar ya teniendo el electrodo. Una manera sería que se volviera a hacer
otro electrodo, pero cambiando cantidades o concentraciones dependiendo si estoy por
debajo o por encima del electrodo de referencia hasta que ambos coincidan con las
mediciones.
Componente Actitudinal:
7. Como profesor en formación en química describa las ventajas y desventajas que
puede tener la implementación de material de laboratorio a microescala (Mínimo 3).
Ventajas:
Diseñar, construir y poner a prueba microelementos de laboratorio resulta una tarea no tan
sencilla pues estos micro elementos deben cumplir con ciertas características típicas de
cualquier buen elemento de laboratorio; en este caso la construcción e implementación del
microgitador, la microbureta y el microelectrodo de referencia fueron bastante útiles ya que
en principio nos permiten observar que la ciencia puede construirse desde una manera
menos técnica y no por ello necesariamente deja la rigurosidad de lado, esto nos demuestra
que la ciencia no siempre debe estar en pro de dificultad y tecnificar innecesariamente las
cosas sino que por el contrario puede convertirse en una herramienta tan sencilla como el
uso de jeringas para la construcción de una bureta. Por otro lado, los materiales utilizados
para construir estos microelementos eran sencillos para conseguir lo que significa y
remarca aún más la facilidad para construir, pues si se implementa este material de
laboratorio fuera de un ambiente universitario sería sencillo para el resto de la población
adquirir los materiales.
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Por consiguiente, la cantidad de reactivos necesarios para implementar cualquier práctica
de laboratorio se reduce considerablemente; es decir, las cantidades empleadas son mínimas
por lo que el estudiante tiene la posibilidad de ejecutar varias réplicas, así, la presión
ejercida por no poder reintentar la práctica disminuye posibilitando trabajar con mucha más
tranquilidad.
Desventajas:
Durante la ejecución de la titulación pudimos observar que era un poco difícil manipular
sobre todo el microagitador justamente por su tamaño reducido, la carga de Las jeringas
también resultaba bastante tediosa entonces concluimos que la manipulación de los
microelementos puede llegar a ser un obstáculo para personas no experimentadas o que no
hayan tenido la posibilidad de relacionarse con material de laboratorio antes; por otro lado,
la cuantificación a la hora de hacer un análisis de datos de una práctica de laboratorio
realizada con estos microelementos puede ser compleja, puesto que el no conocer la
exactitud con la que trabajan estos elementos pueden hacer mucho más alta la
incertidumbre de dicha práctica; sin embargo, para cualificar reactivos es bastante útil.
Finalmente, los elementos pueden ser bastante frágiles, por ejemplo, el palo de balso no es
conocido por su dureza por lo que puede romperse fácilmente, algunos materiales podrían
modificarse para que sean mucho más resistentes y por tanto su vida útil más amplia.
8. Dada la importancia de mantener un equilibrio adecuado en la salinidad de los
ecosistemas marinos para preservar la biodiversidad de especies en estas aguas.
¿Considera que el método a microescala puede usarse en el análisis de estas
muestras? Desde una posición docente, proponga dos temáticas en las cuales el
componente experimental se pueda realizar con el método a microescala.
-
-
Considero que, efectivamente, el método a microescala es pertinente para analizar la
salinidad de los mares y océanos. Si bien la salinidad no es solamente debido a
moléculas en donde haga partícipe el Cl, por lo que debería de haber cierta
incertidumbre al respecto, debería de ser suficiente para dar un indicio de esto Las
muestras deberían de hacerse en las zonas más alejadas a la costa para determinar
con mayor exactitud sin que haya factores que incidan negativamente en el análisis
como la sedimentación de minerales con contenidos salinos; generando así una
diferencia entre las muestras.
En cuanto a las temáticas, podría hacerse el caso contrario, en el cual se podría
determinar la salinidad en lagos y fuentes hídricas que deberían tener baja salinidad
para conservar esa propiedad de “agua dulce” y así asegurar que la fauna y flora que
coexisten en este ambiente puedan ser preservadas, ya sea por factores
antropogénicos o propiamente geológicos . También, podría emplearse con respecto
al análisis en muestras de orina para determinar la cantidad que se ingiere de sal al
día y, con esto, identificar factores de riesgo que conlleva el gran consumo de sal;
dando una primera idea sobre la dieta del sujeto a muestrear y caracterizando
asimismo la práctica.
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9. En el marco de un estudio sobre la función renal, se presenta el caso de un paciente
que presenta síntomas de fatiga, confusión y debilidad, lo que sugiere un posible
desequilibrio de electrolitos. Ante esta situación, se requiere proponer un método
para evaluar los niveles de electrolitos del paciente, con el propósito de obtener
información crucial para su diagnóstico y tratamiento. Con lo aprendido, proponga
un método apropiado para determinar los niveles de electrolitos en la sangre del
paciente; se espera que el método proporcione medidas relacionadas con una
concentración que permita determinar si hay o no un desequilibrio de electrolitos.
Teniendo en cuenta que los principales electrolitos en la sangre son los iones que se
citan a continuación: Cl-, Ca2+, K+ y Na+.
Para la determinación de la concentración de los electrolitos en la sangre debe en
primera instancia tomarse la muestra de sangre y centrifugar dicha muestra, así,
obtendremos el plasma, esto es importante porque el plasma está libre de los
componentes químicos que contribuyen a la coagulación en la sangre y de este modo
evitamos la interferencia a la hora de la determinación de los iones.
Posteriormente usaremos electrodos de ion selectivo puesto que, estos dispositivos
tienen la capacidad de convertir la actividad de un ion en específico en una señal
eléctrica; sin embargo, deben tenerse en cuenta las siguientes recomendaciones:
1. Calibración del electrodo: por medio de soluciones de concentración conocida se
calibra el electrodo, así es posible garantizarla precisión y linealidad de dicha medición.
2. El uso de diferentes tipos de electrodos selectivos: la actividad química de cada uno
de los iones a comparar es bastante diferente y un electrodo selectivo nos permite y
garantiza que ninguna otra molécula, compuesto o ion va a interferir en la medición.
A partir de las recomendaciones determinamos que para la determinación de iones K+ y
Na+ es eficaz el uso de un electrodo con membranas de vidrio; para el Cl- puede usarse
un electrodo que contenga por ejemplo nitrato de plata (AgNO3); finalmente para la
determinación de Ca2+ se usa un electro de membranas específicas que generalmente
incorporan algún agente quelante que reacciona con dicho ion.
Eventualmente para obtener la concentración de dichos iones se disponen en una curva
potenciométrica las mediciones y así obtener la concentración de dichos iones.
Finalmente, los resultados se deben reportar tomando como referencia rangos normales
de electrolitos en la sangre. (Alvarado, Peñaloza, 2006)
Bibliografía
-
Milazzo, G., Caroli, S., Sharma, V. (1978). Tables of Standard Electrode Potentials,
Wiley, Chichester.
Vany´sek, P. (s.f.). Electrochemical series.
Harris, D. (2003). Análisis Químico Cuantitativo. W. H. Freeman and Company.
10
-
Alvarado V., Patricia, & Peñaloza L., Rosario. (2006). Determinación de la
sensibilidad y especificidad de diferentes métodos para el análisis de sodio y potasio
en suero humano. Cuadernos Hospital de Clínicas, 51(1), 19-26. Recuperado en 08
de abril de 2024, de
http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S165267762006000100002&lng=es&tlng=es.